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高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯
被引量：
1
1
作者
杨欣宜
郭辉
+2 位作者
陈云菲
钱俊青
庄勇
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第22期240-245,共6页
蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPL...
蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)检测蔗糖-6-乙酯,使用ZORBAX SB-Aq色谱柱,以甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=5∶90)为流动相,流速为0.8 m L/min,蒸发光漂移管温度为85℃,氮气流速为1.5 L/min。同时对内标法及外标法检测蔗糖-6-乙酯进行了方法学验证。实验表明,2种方法的线性范围均为1.10~11.03 g/L,线性相关系数均在0.99以上,其中外标法的RSD值均小于3.0%,而内标法的RSD值均小于2.0%,并且内标法的检出限和定量限均低于外标法,分别为31.04及103.46μg/m L。2种方法均能检测蔗糖-6-乙酯,其中内标法略优于外标法。该研究建立的方法可用于蔗糖-6-乙酯的含量检测,并为蔗糖酯的检测分析提供了参考。
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关键词
蔗糖-6-乙酯
高效液相色谱-蒸发光散射
内标法
外标法
方法学验证
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职称材料
柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究
2
作者
庄勇
黄楷
《安徽农业科学》
CAS
2017年第14期12-13,共2页
[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-...
[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。
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关键词
亚氨基二乙酸法
双甘膦
高效液相色谱
衍生化
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯
被引量：
1
1
作者
杨欣宜
郭辉
陈云菲
钱俊青
庄勇
机构
浙江工业大学
南通市常海食品添加剂有限公司
出处
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第22期240-245,共6页
基金
“十三五”国家重点研发计划课题(2016YFD0400803)
文摘
蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)检测蔗糖-6-乙酯,使用ZORBAX SB-Aq色谱柱,以甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=5∶90)为流动相,流速为0.8 m L/min,蒸发光漂移管温度为85℃,氮气流速为1.5 L/min。同时对内标法及外标法检测蔗糖-6-乙酯进行了方法学验证。实验表明,2种方法的线性范围均为1.10~11.03 g/L,线性相关系数均在0.99以上,其中外标法的RSD值均小于3.0%,而内标法的RSD值均小于2.0%,并且内标法的检出限和定量限均低于外标法,分别为31.04及103.46μg/m L。2种方法均能检测蔗糖-6-乙酯,其中内标法略优于外标法。该研究建立的方法可用于蔗糖-6-乙酯的含量检测,并为蔗糖酯的检测分析提供了参考。
关键词
蔗糖-6-乙酯
高效液相色谱-蒸发光散射
内标法
外标法
方法学验证
Keywords
sucrose-6-acetate
HPLC-ELSD
internal standard method
external standard method
method validation
分类号
R28 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究
2
作者
庄勇
黄楷
机构
南通市常海食品添加剂有限公司
福建省微生物研究所
出处
《安徽农业科学》
CAS
2017年第14期12-13,共2页
文摘
[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。
关键词
亚氨基二乙酸法
双甘膦
高效液相色谱
衍生化
Keywords
Iminodiacetic acid
PMIDA
HPLC
Derivatization
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯
杨欣宜
郭辉
陈云菲
钱俊青
庄勇
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2019
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究
庄勇
黄楷
《安徽农业科学》
CAS
2017
0
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