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基于磁性纳米复合材料的高效液相色谱-质谱法测定环境水体中6种邻苯二甲酸酯的含量
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作者 黄琼 刘媚嘉 +3 位作者 朱群英 马丽芳 万佳丽 李良 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期279-286,共8页
将苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTS)0.1 mL用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)40 mL溶解,加入已制备好的Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)0.5 g,在110℃油浴中反应8 h。冷却至室温后,得到磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS,依次用乙醇、水反复洗涤,... 将苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTS)0.1 mL用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)40 mL溶解,加入已制备好的Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)0.5 g,在110℃油浴中反应8 h。冷却至室温后,得到磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS,依次用乙醇、水反复洗涤,于80℃真空干燥10 h。取经0.45μm水性滤膜过滤的水样10 mL,用盐酸调节pH至4.5左右,加入磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS 20 mg,在室温下超声萃取20 min,并在外加磁场作用下弃去上清液。用乙腈1 mL将残渣超声解吸10 min,经0.45μm水性滤膜过滤后,采用高效液相色谱-质谱法测定滤液中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,6种PAEs的质量浓度均在1.000~2000μg·L^(−1)内与对应定量离子峰面积与内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0014~0.023μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为66.0%~113%,优于HJ 1242—2022的回收率(70.0%~130%),测定值的日内相对标准偏差(RSD,n=6)和日间RSD(n=18)均小于15%。 展开更多
关键词 磁性纳米复合材料 高效液相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 环境水体
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