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改进QuEChERS-液质联用法测定食品中6种非食用色素 被引量:13
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作者 曾凯 罗明标 +2 位作者 唐俊 万亮 陈春艳 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期198-201,共4页
建立了QuEChERS提取和净化样品的改进方法,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中6种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。针对不同基质样品采用乙腈或乙腈-水萃取、低温冷冻、C18净化、液相分离... 建立了QuEChERS提取和净化样品的改进方法,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中6种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。针对不同基质样品采用乙腈或乙腈-水萃取、低温冷冻、C18净化、液相分离后多反应离子监测模式(MRM)测定。对红酒、葵花籽、糖果的检测结果表明,6种非食用色素的方法检出限为1.0~20.0μg/kg;回收率为72.4%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~11.3%。与传统前处理方法相比,该方法在有机试剂消耗量、时间上均可节省50%以上。 展开更多
关键词 QUECHERS 液质联用 食品 非食用色素
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水相中酒石酸铀酰形态的电喷雾串联质谱研究 被引量:3
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作者 曾凯 陈焕文 +3 位作者 罗明标 张慧 余文婷 杨亚宣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期467-476,I0004,共11页
铀的水溶液化学形态是高放废物处置研究的重要内容之一。本实验采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)研究酒石酸-硝酸铀酰水溶液中铀酰形态,共分析出14种酒石酸铀酰和5种无机铀酰形态。每个铀酰基团可紧密结合1个酒石酸阴离子,并继续以较弱的... 铀的水溶液化学形态是高放废物处置研究的重要内容之一。本实验采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)研究酒石酸-硝酸铀酰水溶液中铀酰形态,共分析出14种酒石酸铀酰和5种无机铀酰形态。每个铀酰基团可紧密结合1个酒石酸阴离子,并继续以较弱的形式络合1~2个酒石酸分子。实验中还发现了[(UO2HTarH2Tar)2]^2+、[(UO2)3Tar(HTar)2(H2Tar)2]^2+等酒石酸铀酰团簇形态。酒石酸铀酰形态中各络合键解离所需能量大小顺序为:铀酰间结合键>酒石酸阴离子-铀酰结合键>酒石酸分子-铀酰结合键。该研究对实际条件下铀与有机酸的水溶液形态研究具有指导意义。 展开更多
关键词 电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS) 铀形态 酒石酸铀酰 铀酰离子([UO2]^+)
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碘的氧化对电感耦合等离子体质谱法测定总碘的影响 被引量:3
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作者 曾凯 刘志斌 +2 位作者 余文婷 杨亚宣 罗明标 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2018年第2期170-172,共3页
研究了以17%次氯酸钠溶液为氧化剂氧化碘离子为碘酸根、采用ICP-MS测定碘。结果表明:碘离子氧化为碘酸根后,测定结果稳定性显著增强,响应值不减弱,解决了碘离子不稳定导致测定结果偏差大的问题;氧化反应对碘的形态有影响;反应速率仅与... 研究了以17%次氯酸钠溶液为氧化剂氧化碘离子为碘酸根、采用ICP-MS测定碘。结果表明:碘离子氧化为碘酸根后,测定结果稳定性显著增强,响应值不减弱,解决了碘离子不稳定导致测定结果偏差大的问题;氧化反应对碘的形态有影响;反应速率仅与次氯酸钠用量有关,与反应时间、溶液酸度无关,足量的次氯酸钠即刻会将碘离子氧化为碘酸根离子。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 离子色谱法 次氯酸钠 碘离子 碘酸根 测定
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鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速测定方法研究 被引量:4
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作者 余文婷 杨亚宣 +1 位作者 雷春华 曾凯 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期850-855,865,共7页
建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分... 建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R^2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS 气质联用 鸡蛋 氟虫腈及代谢产物
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LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂 被引量:4
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作者 傅小红 李芳 +1 位作者 姜伟 骆瑜 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期233-236,共4页
建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为... 建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 人工合成甜味剂 口服液 保健食品
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