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碳酸稀土的沉淀与结晶过程 被引量:57
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作者 李永绣 黎敏 +2 位作者 何小彬 胡平贵 辜子英 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期165-170,共6页
连续测定了碳酸稀土的形成过程及其结晶过程中平衡溶液的pH值,发现碳酸稀土的结晶过程与溶液pH的下降有对应关系,其下降幅度和速度与结晶物料量和结晶速度相关,表明可根据pH值变化来评价碳酸稀土的结晶化特征。提出了确定碳酸... 连续测定了碳酸稀土的形成过程及其结晶过程中平衡溶液的pH值,发现碳酸稀土的结晶过程与溶液pH的下降有对应关系,其下降幅度和速度与结晶物料量和结晶速度相关,表明可根据pH值变化来评价碳酸稀土的结晶化特征。提出了确定碳酸稀土结晶活性及结晶区域的实验方法,根据它们的结晶活性可将碳酸稀土分为易结晶、可结晶和难结晶三大类;结果表明铈和钇在常温下均为易结晶的,只是铈的结晶活性区域在低摩尔比区域([NH4HCO3]/[Ce3+]=1.4~2.8),而钇在高摩尔比区域(4.5~6.0)。同时,还对碳酸氢铵沉淀稀土的一般反应和结晶过程的反应机理进行了探讨,提出了相应的反应方程式。 展开更多
关键词 碳酸稀土 沉积 结晶 碳酸氢铵
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碳酸氢钠沉淀镧及碳酸镧的结晶过程研究 被引量:20
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作者 焦小燕 罗贤满 +2 位作者 杨宇俊 辜子英 李永绣 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2001年第2期4-8,共5页
以pH值原位测定法为基础 ,结合沉淀体积变化、沉淀粒度及外观形貌分析结果 ,对NaHCO3沉淀镧的性能及碳酸镧的结晶过程进行了研究。结果表明 :碳酸镧结晶活性区域位于低配比区0 541~ 2 82 8之间 ,而在高配比区其结晶是惰性的。同时还... 以pH值原位测定法为基础 ,结合沉淀体积变化、沉淀粒度及外观形貌分析结果 ,对NaHCO3沉淀镧的性能及碳酸镧的结晶过程进行了研究。结果表明 :碳酸镧结晶活性区域位于低配比区0 541~ 2 82 8之间 ,而在高配比区其结晶是惰性的。同时还考察了搅拌对结晶过程的影响 ,讨论了NaHCO3沉淀镧时的沉淀反应和结晶化机理。并给出了相关的化学反应方程式。 展开更多
关键词 pH值原位测定法 结晶 碳酸镧 碳酸氢钠 沉淀剂
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稀土Tb^(3+),Eu^(3+)对N-苯基邻氨基苯甲酸及邻菲咯啉间能量传递与蓝色发射的强化作用 被引量:3
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作者 李永绣 刘停 +2 位作者 闵宇霖 何小彬 周雪珍 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期152-156,共5页
合成了一种由稀土离子与N 苯基邻氨基苯甲酸(N HPA)和邻菲咯啉(phen)形成的蓝色发光配合物。该配合物是典型的配体发光配合物,其发射峰位于444nm,激发波长为334nm和407nm。元素分析、红外光谱、紫外 可见光谱和差热 热重的分析结果表明... 合成了一种由稀土离子与N 苯基邻氨基苯甲酸(N HPA)和邻菲咯啉(phen)形成的蓝色发光配合物。该配合物是典型的配体发光配合物,其发射峰位于444nm,激发波长为334nm和407nm。元素分析、红外光谱、紫外 可见光谱和差热 热重的分析结果表明:配合物中含有大量的N HPA和相对较少的稀土离子和phen,其中稀土离子与N PA中的羧酸根配位,而N PA中的氨基通过氢键与phen的氮原子结合,形成了有利于配体之间的能量传递和电子转移的通道。稀土离子Tb3+,Eu3+的共同存在促进了这一能量转移通道的形成,进而强化了配体的蓝色发射。 展开更多
关键词 荧光稀土有机配合物 TB^3+ 铽离子 EU^3+ 铕离子 N—苯基邻氨基苯甲酸 邻菲咯琳 蓝色发射 发光性能 能量传递 强化作用 发光二极管
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超细ZrO_2制备过程中沉淀含水量及产物性能的研究 被引量:1
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作者 郝仕油 应桃开 +1 位作者 周雪珍 吕天喜 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2004年第2期1-3,共3页
对影响超细ZrO2合成的关键因素之一(沉淀的含水量)进行了比较系统的研究,实验证明反应体系的pH值、晶种、分散剂等因素对沉淀的含水量起着决定性的作用,同时也决定ZrO2的各种性能。
关键词 超细ZrO2 沉淀 含水量 产物性能 关键因素
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单分散球形超细氧化铈的机械化学反应制备法 被引量:20
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作者 辜子英 胡平贵 +3 位作者 彭德院 焦小燕 周雪珍 李永绣 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期783-787,共5页
采用湿固相机械化学反应法制备单分散球形超细氧化铈粉体 ,化学分析和XRD物相分析结果表明球磨作用不仅改善了反应的热力学和动力学条件 ,使反应能在较短的时间内完成 ,而且还促进了产物的结晶化 ,得到了结晶性良好的新物相 ,有利于球... 采用湿固相机械化学反应法制备单分散球形超细氧化铈粉体 ,化学分析和XRD物相分析结果表明球磨作用不仅改善了反应的热力学和动力学条件 ,使反应能在较短的时间内完成 ,而且还促进了产物的结晶化 ,得到了结晶性良好的新物相 ,有利于球磨产物的后续处理。随着球磨反应的进行 ,颗粒粒度减小 ,直至亚微米级时球磨反应使颗粒的减小趋势与晶粒生长导致颗粒长大的趋势达到平衡 ,粒度降低幅度减小。球磨产物在后续煅烧过程中 ,其粒度随温度的升高是先减小而后增大 ,但在 10 5 0℃之前的增大不够明显。XRD、粒度分布及扫描电镜分析结果表明煅烧产物为球形的单分散的超细氧化铈。 展开更多
关键词 超细氧化铈 机械化学反应 制备 球形粉 化学分析 XRD
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碳酸氢铵与氯化钇反应及结晶产物的组成和晶相类型 被引量:14
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作者 李永绣 黎敏 +3 位作者 何小彬 辜子英 胡平贵 周雪珍 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1138-1142,共5页
The relationships of crystal type, crystallization speed, purity, grain size and shape of rare earth carbonate with precipitation and crystallization conditions are very important for the production of rare earth carb... The relationships of crystal type, crystallization speed, purity, grain size and shape of rare earth carbonate with precipitation and crystallization conditions are very important for the production of rare earth carbonate with high efficiency, high quality and low cost. It is necessary for us for further understand the crystallization process mechanism and the factors effect on the crystallization. In the present paper, the crystallization characteristic, composition and crystal phase type of yttrium carbonates or ammonium yttrium carbonates precipitated from yttrium chloride solution using ammonium bicarbonate as precipitant were determined by chemical analysis, X ray powder diffraction and the pH situ determination. It was found that the crystal phase type was dominated by the feed molar ratio of ammonium bicarbonate to yttrium chloride, and the crystallization speed and the crystal composition were also influenced by temperature, feed manner and aging period etc. When precipitating and aging under lower temperature, crystallization is easy to take place in the high feed molar ratio zone, and when increasing temperature, crystallization will take place both in lower and higher feed molar ratio zones. The results show that spherical yttrium carbonate with tengerite type crystal phase can be formed within the temperature 30~70℃ when feed molar ratio of ammonium bicarbonate to yttrium chloride is less than 4, and that a rhombus flake crystal, which possesses the composition of ammonium yttrium quasi double carbonate and a new XRD pattern, is formed when the feed molar ratio is over 4. Their compositions can be represented as (NH4)aY(CO3)b(OH)c·nH2O, a< 1, 1< b< 2, c=3+a-2b. A fine crystal of ammonium yttrium double carbonate with the formula of (NH4)Y(CO3)2·H2O can also be obtained as using an enough amount of ammonium bicarbonate and aging enough time. 展开更多
关键词 氯化钇 组成 碳酸钇 晶相类型 结晶 碳酸氢铵 反应产物
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有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce^(3+)荧光粉的包膜及其稳定性 被引量:27
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作者 李永绣 闵宇霖 +1 位作者 周雪珍 游效曾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1169-1174,共6页
本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相... 本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3+荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。 展开更多
关键词 有机-无机杂化凝胶法 合成 YAG:Ce^3+荧光粉 包膜 稳定性 相转变
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超细粉末的机械固相化学反应合成 被引量:2
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作者 焦晓燕 李永绣 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2000年第4期35-38,共4页
对超细粉末的特征和制备方法作了简要介绍 ,讨论了低热固相化学反应的特点和研究现状 ,重点阐述了机械化学和低热固相化学反应在合成超细粉末领域中的重要作用和取得的新进展 。
关键词 固相反应 机械化学 超细粉末 合成化学
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纳米Ce-Zr-O粉末低温固相合成及其表征 被引量:1
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作者 郝仕油 周雪珍 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2005年第3期9-11,共3页
采用低温固相法通过对各种影响产物性能的实验条件考察后,优化了纳米Ce-Zr-O粉末的制备工艺,即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料和水杨酸为络合剂进行研磨,所得的前驱物在室温下干燥和600℃煅烧后,可得到纳米Ce-Zr-O粉末。利用XRD... 采用低温固相法通过对各种影响产物性能的实验条件考察后,优化了纳米Ce-Zr-O粉末的制备工艺,即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料和水杨酸为络合剂进行研磨,所得的前驱物在室温下干燥和600℃煅烧后,可得到纳米Ce-Zr-O粉末。利用XRD、TG-DTA、拉曼光谱仪等仪器分别对样品的粒度、物相、热稳定性及拉曼特征峰进行了表征。 展开更多
关键词 纳米 Ce-Zr-O粉末 低温固相 合成 表征
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