利用生活废弃物制备食品防腐剂——推荐一个大学基础化学开放性实验

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作者 周新木 彭在姜 《大学化学》 CAS 2007年第4期40-43,共4页

以高含钙生活废弃物为钙源,采用不同的处理方法与丙酸反应制备食品防腐剂丙酸钙,实验涉及多种基本操作步骤,有利于培养学生独立进行实验的技能。

关键词 开放性实验 食品防腐剂 生活废弃物 基础化学 制备 大学 操作步骤 丙酸钙

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复配乳化剂制备乳化柴油的研究 被引量：25

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作者 田建文 张小林 +2 位作者 赵磊 陶影 漆剑 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2005年第2期77-79,共3页

具体介绍了以Span、Tween系列的复配乳化剂,以HLB值选择乳化剂,进行柴油的掺水实验,制成乳化柴油.具体分析了影响乳化柴油稳定性的因素及乳化原理.通过适当的乳化工艺及合适的复配乳化剂,显著提高了乳化柴油的稳定性.实验表明复配体系Sp... 具体介绍了以Span、Tween系列的复配乳化剂,以HLB值选择乳化剂,进行柴油的掺水实验,制成乳化柴油.具体分析了影响乳化柴油稳定性的因素及乳化原理.通过适当的乳化工艺及合适的复配乳化剂,显著提高了乳化柴油的稳定性.实验表明复配体系Span60/Tween80要比其他复配乳化剂的增溶效果好,不仅增溶的水量多,成本也大大减少.在m(Span60)m(Tween80)为8119(质量比)时,最大增溶水的质量分数将近22%. 展开更多

关键词 乳化柴油 乳化剂 乳化技术 HLB值

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多孔淀粉粉末紫苏籽油的制备及其抗氧化性 被引量：11

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作者 江慧娟 吕小兰 黄赣辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期95-98,共4页

以交联酯化葛根多孔淀粉为壁材,通过物理吸附制备粉末紫苏籽油。以包埋率为指标,分别通过单因素试验和正交试验确定最佳包埋条件,结果表明:芯壁材比(紫苏籽油:交联酯化多孔淀粉)4:1、包埋温度55℃、包埋时间50min,此时粉末油脂包埋率可... 以交联酯化葛根多孔淀粉为壁材,通过物理吸附制备粉末紫苏籽油。以包埋率为指标,分别通过单因素试验和正交试验确定最佳包埋条件,结果表明:芯壁材比(紫苏籽油:交联酯化多孔淀粉)4:1、包埋温度55℃、包埋时间50min,此时粉末油脂包埋率可达到30%以上。并对包埋前后的紫苏籽油进行加速氧化实验,由过氧化值的变化得出粉末化后的紫苏籽油能显著延长油脂氧化时间,可达到较好的抗氧化效果。 展开更多

关键词 多孔淀粉 粉末紫苏籽油 芯壁材比 包埋率 抗氧化

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不对称转化法制备D-苯甘氨酸 被引量：6

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作者 张小林 陶影 +1 位作者 漆剑 程金星 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期148-150,163,共4页

目的拆分外消旋苯甘氨酸得到D-苯甘氨酸。方法以d-樟脑-10磺酸为拆分剂,水杨醛为催化剂,在冰醋酸溶剂中拆分外消旋苯甘氨酸得到D-苯甘氨酸。结果与结论讨论了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,确定了制备D-苯... 目的拆分外消旋苯甘氨酸得到D-苯甘氨酸。方法以d-樟脑-10磺酸为拆分剂,水杨醛为催化剂,在冰醋酸溶剂中拆分外消旋苯甘氨酸得到D-苯甘氨酸。结果与结论讨论了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,确定了制备D-苯甘氨酸酒石酸盐的最佳工艺条件为n(外消旋苯甘氨酸)∶n(d-樟脑-10磺酸)∶n(水杨醛)=1.00∶1.05∶0.02,反应温度为80℃,反应时间为5 h。D-PG.d-CS盐用氨水碱化,经等电点法提纯后得D-PG,总收率质量分数为78.9%,光学纯度为99.7%ee。 展开更多

关键词 D-苯甘氨酸 d-樟脑-10-磺酸 不对称转化拆分

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金属离子调控IRMOF3-sal的发光性质 被引量：2

5

作者 汪淑华 张金梅 +2 位作者 陈超 郑腾飞 方修忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2468-2472,共5页

通过后合成修饰将水杨醛(Salicylaldehyde,sal)锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3上,捕获不同金属离子得到系列化合物IRMOF3-Msal(M=Mg,Zn,Co,Cd,Ni,Eu,Nd,Pr,Tb);采用红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对其进行表征,并对其荧光性质进... 通过后合成修饰将水杨醛(Salicylaldehyde,sal)锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3上,捕获不同金属离子得到系列化合物IRMOF3-Msal(M=Mg,Zn,Co,Cd,Ni,Eu,Nd,Pr,Tb);采用红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对其进行表征,并对其荧光性质进行了对比研究.结果表明,IRMOF3-Msal的荧光峰均发生较大蓝移且IRMOF3-Mgsal的荧光强度最大. 展开更多

关键词 后合成修饰 金属-有机框架化合物 荧光强度

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运用PEG相转移催化剂合成β受体阻滞剂Metoprolol酒石酸盐 被引量：2

6

作者 田建文 张小林 +1 位作者 梁志鸿 彭雪萍 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2006年第1期8-11,共4页

提供了一种具有应用前景的合成M etoprolol酒石酸盐新工艺.产品以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,在相转移催化剂聚乙二醇400的作用下发生缩合反应合成2-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]环氧乙烷中间体,中间体再经过胺化反应合成M etoprolo... 提供了一种具有应用前景的合成M etoprolol酒石酸盐新工艺.产品以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,在相转移催化剂聚乙二醇400的作用下发生缩合反应合成2-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]环氧乙烷中间体,中间体再经过胺化反应合成M etoprolol,M etoprolol与酒石酸成盐生成了M etoprolol酒石酸盐.产物由红外光谱(IR)、核磁光谱(1HNMR)、物理及化学分析等方法证实与目标产物基本一致,总收率达50%. 展开更多

关键词 Metoprolol酒石酸盐 相转移催化 聚乙二醇 合成

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相转移催化下合成对甲氧乙基苯基缩水甘油醚 被引量：2

7

作者 田建文 张小林 +1 位作者 梁志鸿 刘敏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期47-50,共4页

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为起始原料,采用不同相对分子质量的聚乙二醇(PEG1000,PEG600,PEG400,PEG200)和苯并15-冠-5为相转移催化剂,合成了对甲氧乙基苯基缩水甘油醚。结果表明:这些催化剂都能够起相转移催化作用,提高反应的产率... 以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为起始原料,采用不同相对分子质量的聚乙二醇(PEG1000,PEG600,PEG400,PEG200)和苯并15-冠-5为相转移催化剂,合成了对甲氧乙基苯基缩水甘油醚。结果表明:这些催化剂都能够起相转移催化作用,提高反应的产率。而其中以PEG400的催化效果最好,当对甲氧乙基苯酚:环氧氯丙烷:碳酸钾=1∶2∶2(物质的量之比),以水作溶剂,反应温度90°C,反应时间6 h时,产率可达87%。 展开更多

关键词 对甲氧乙基苯酚 对甲氧乙基苯基缩水甘油醚 相转移催化剂 聚乙二醇

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不对称转化法制备D-组氨酸的工艺研究 被引量：2

8

作者 张小林 陶影 +1 位作者 漆剑 程金星 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期352-354,360,共4页

以L-组氨酸(L-His)为原料,水杨醛作催化剂,在乙酸溶剂中,与(R)-酒石酸((R)-TA)反应制得D-His.(R)-TA。讨论了反应温度、反应时间、不同的溶剂和催化剂的用量对反应结果的影响,确定了制备D-His.(R)-TA的最佳工艺条件为L-His:(R)-TA:水杨... 以L-组氨酸(L-His)为原料,水杨醛作催化剂,在乙酸溶剂中,与(R)-酒石酸((R)-TA)反应制得D-His.(R)-TA。讨论了反应温度、反应时间、不同的溶剂和催化剂的用量对反应结果的影响,确定了制备D-His.(R)-TA的最佳工艺条件为L-His:(R)-TA:水杨醛=1∶1∶0.1(mol),反应温度为90℃,反应时间为3 h。中间体盐D-His.(R)-TA在甲醇中用三乙胺处理得D-组氨酸,总收率为94.2%,光学纯度为98.7%。 展开更多

关键词 D-组氨酸 不对称转化 消旋 水杨醛

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双组分改性醇酸树脂不干胶的研究 被引量：3

9

作者 田建文 张文龙 刘燕燕 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2010年第2期131-133,共3页

通过大豆油和蓖麻油双组分对基础醇酸树脂进行改性以提高产品的性能,制备出一种新颖的改性醇酸树脂不干胶。对不同的油度、反应时间、反应温度、催化剂等反应条件对产品的影响进行了研究。具体反应条件为大豆油和蓖麻油质量比为2：1,油... 通过大豆油和蓖麻油双组分对基础醇酸树脂进行改性以提高产品的性能,制备出一种新颖的改性醇酸树脂不干胶。对不同的油度、反应时间、反应温度、催化剂等反应条件对产品的影响进行了研究。具体反应条件为大豆油和蓖麻油质量比为2：1,油度为55%,PbO作催化剂210~220℃进行醇解反应,氮气保护下220℃进行酯化反应。实验结果表明产品不干天数大于30 d、酸值为6.6、迁移性为1.2%、黏附力为1级、柔韧性为0.5、色度值为8。 展开更多

关键词 醇酸树脂 改性 双组分 醇解反应

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手性酒石酸衍生物DMTA合成工艺研究 被引量：2

10

作者 胡昱 孙晓霞 +3 位作者 郭瑛 张秋兰 辛少岗 杨金诚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期38-39,60,共3页

研究了手性酒石酸衍生物D-或L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸(DMTA)的合成工艺。在三氟化硼-乙醚络合物催化下,D-(或L-)酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯和二氯亚砜作用生成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐在丙酮-水体系中水解成D-(或L-)... 研究了手性酒石酸衍生物D-或L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸(DMTA)的合成工艺。在三氟化硼-乙醚络合物催化下,D-(或L-)酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯和二氯亚砜作用生成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐在丙酮-水体系中水解成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸,两步总收率82.73%,光学纯度大于99%。 展开更多

关键词 二对甲氧基苯甲酰酒石酸 手性拆分剂 合成

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四氢呋喃-2-甲酸的手性拆分研究 被引量：5

11

作者 胡昱 孙晓霞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期160-162,共3页

通过金属配合拆分的方法,利用酒石酸衍生物o、o’-二苯甲酰基酒石酸(DBTA)有效地拆分四氢呋喃-2-甲酸。对主客体的配比和溶剂进行筛选,发现在甲醇和水一定比例范围内,主客体比为0.65∶1将能得到最佳的拆分效率。同时研究了四氢呋喃-2-... 通过金属配合拆分的方法,利用酒石酸衍生物o、o’-二苯甲酰基酒石酸(DBTA)有效地拆分四氢呋喃-2-甲酸。对主客体的配比和溶剂进行筛选,发现在甲醇和水一定比例范围内,主客体比为0.65∶1将能得到最佳的拆分效率。同时研究了四氢呋喃-2-甲酸在高温碱性条件下发生消旋化;通过消旋的方法可以将四氢呋喃-2-甲酸的所需异构体的拆分收率提高到100%以上(以一种异构体为标准)。 展开更多

关键词 金属配合拆分 主客体比 拆分效率 对映体消旋

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不对称转换法制备D-脯氨酸的工艺研究 被引量：1

12

作者 张小林 漆剑 +2 位作者 陶影 高艳 程金星 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2006年第2期119-121,133,共4页

以L-脯氨酸(L-Pro)为原料,正丁醛作催化剂,在正丁酸溶剂中,与R-酒石酸(R-TA)反应制备D-Pro.R-TA.着重研究了反应温度、反应时间、羧酸溶剂用量和催化剂的用量对产物收率和光学纯度的影响,获得了最佳工艺条件.即:反应温度为90℃,反应时间... 以L-脯氨酸(L-Pro)为原料,正丁醛作催化剂,在正丁酸溶剂中,与R-酒石酸(R-TA)反应制备D-Pro.R-TA.着重研究了反应温度、反应时间、羧酸溶剂用量和催化剂的用量对产物收率和光学纯度的影响,获得了最佳工艺条件.即:反应温度为90℃,反应时间为6 h,正丁酸为溶剂(60 mL),n(L-Pro)∶n(R-TA)∶n(正丁醛)=1∶1∶0.1(mol),中间体D-Pro-R-TA在甲醇中加35%的氨水处理得到D-脯氨酸,总收率为91.74%,光学纯度为98.7%. 展开更多

关键词 不对称转换 R-酒石酸 L-脯氨酸 D-脯氨酸

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d,l-2-乙酰氨基-3-(3′-吲哚)丙酸的制备和拆分研究 被引量：1

13

作者 曾锦萍 郭慧 +3 位作者 张小林 赵磊 胡延雷 高艳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期286-289,共4页

以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料，经选择性水解制备d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸，最佳反应条件是：反应温度70～80℃，反应时间为6h，物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5，产率可... 以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料，经选择性水解制备d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸，最佳反应条件是：反应温度70～80℃，反应时间为6h，物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5，产率可达到84.4％ 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇为拆分剂对d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸进行拆分，d-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的拆分纯度为98％。 展开更多

关键词 d l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸 制备工艺 拆分 d-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸

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邻氯扁桃酸的绿色手性拆分研究 被引量：1

14

作者 胡昱 俞卓尔 +3 位作者 庄晓晓 孙晓霞 郭瑛 李利 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期364-367,共4页

用酒石酸衍生物O,O’-二苯甲酰基酒石酸(DBTA)代替有机胺类化合物,通过金属配合拆分方法有效地拆分邻氯扁桃酸。研究了拆分溶剂体系、固体析出方式、主客体比对拆分效率的影响,建立了在"绿色溶剂"水为主要溶剂条件下,添加适... 用酒石酸衍生物O,O’-二苯甲酰基酒石酸(DBTA)代替有机胺类化合物,通过金属配合拆分方法有效地拆分邻氯扁桃酸。研究了拆分溶剂体系、固体析出方式、主客体比对拆分效率的影响,建立了在"绿色溶剂"水为主要溶剂条件下,添加适量的异丙醇,搅拌析出的最佳工艺条件。实验结果表明,主客体比n(DBTA与CaO)∶n(邻氯扁桃酸)为1∶1,2.5mmol邻氯扁桃酸在6mL水和4mL异丙醇溶剂体系下,拆分效率可达到58.5%。 展开更多

关键词 邻氯扁桃酸 金属配合拆分 绿色手性拆分

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3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究 被引量：1

15

作者 张小林 赵磊 田建文 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期232-233,242,共3页

以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1... 以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.1,反应温度为95～100℃,反应时间为8～9h,反应收率为97.0%。 展开更多

关键词 3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯 芦竹碱 乙酰氨基丙二酸二乙酯 合成

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N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯的合成工艺研究 被引量：1

16

作者 张小林 高艳 胡延雷 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期603-605,608,共4页

以L-蛋氨酸(Ⅰ)为原料,氯甲酸苄酯为氨基保护试剂,与碘乙酰胺(I2微量)内酯化反应,合成N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯(Ⅲ)。确定反应的最佳工艺为:Na2CO3-NaHCO3为碱性物质,30℃反应22 h,得到N-苄氧羰基-L-蛋氨酸(Ⅱ);n(Ⅱ)∶n(碘乙酰胺)=1... 以L-蛋氨酸(Ⅰ)为原料,氯甲酸苄酯为氨基保护试剂,与碘乙酰胺(I2微量)内酯化反应,合成N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯(Ⅲ)。确定反应的最佳工艺为:Na2CO3-NaHCO3为碱性物质,30℃反应22 h,得到N-苄氧羰基-L-蛋氨酸(Ⅱ);n(Ⅱ)∶n(碘乙酰胺)=1∶1,并加入I2微量,50℃反应72 h,再于105℃回流4 h,得到Ⅲ,总收率70.3%,纯度98.1%,结构经IR与1H NMR证实。 展开更多

关键词 L-蛋氨酸 氨基保护 碘乙酰胺 合成

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一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷 被引量：1

17

作者 田建文 张小林 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2005年第1期52-54,59,共4页

3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体.本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇 400为相转移催化剂,用强碱作催化剂.一步法合成 3-(α-萘氧基 )1,2-环氧丙烷.合成路线缩短,反应条件温和,操作简... 3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体.本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇 400为相转移催化剂,用强碱作催化剂.一步法合成 3-(α-萘氧基 )1,2-环氧丙烷.合成路线缩短,反应条件温和,操作简便,产物容易获得.较适宜的反应条件是相转移催化剂用聚乙二醇 400,碱催化剂用 15%的氢氧化钠水溶液,在 95℃反应 10h.通过化学分析方法、红外光谱鉴定了产物的组成及性质.总收率为 83%,纯度为 98%. 展开更多

关键词 Α-萘酚 3-(α-萘氧基)1 2-环氧丙烷 缩水甘油醚 合成

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2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

18

作者 田建文 刘燕燕 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期615-617,610,共4页

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产... 2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。 展开更多

关键词 2 4-二氯苯甲酸 氯磺化 氨解 合成

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