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基于瞬发伽马中子活化分析技术的金属样品检测研究 被引量：5
1
作者 程璨 黑大千 +3 位作者 贾文宝 单卿 凌永生 赵冬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1928-1933,共6页
在合金材料的生产过程中,不同金属元素的含量改变对产品的性能以及可靠性有重要的影响,通过在线检测技术能够对产品中不同元素含量进行实时分析,从而指导其工业生产过程,提高产品质量。目前常规的无损检测方法受限于分析深度,无法对样... 在合金材料的生产过程中,不同金属元素的含量改变对产品的性能以及可靠性有重要的影响,通过在线检测技术能够对产品中不同元素含量进行实时分析,从而指导其工业生产过程,提高产品质量。目前常规的无损检测方法受限于分析深度,无法对样品内部成分进行分析,从而影响测量结果的准确性。瞬发伽马中子活化分析(PGNAA)技术是一种高灵敏度、多元素同时分析的无损检测技术,可以对大块样品进行快速分析。针对PGNAA技术在大体积金属样品检测的可行性进行研究,通过测量快中子与样品发生非弹性散射反应激发的伽马射线对样品成分进行分析。搭建了一套测量系统,包括D-T中子发生器,中子反射体,中子准直体,高纯锗(HPGe)探测器及探测器屏蔽防护。首先,对Fe,Ti,Cr,Ni和Cu等5种金属元素进行了分析研究。对不同质量下的样品进行测量,通过伽马能谱处理软件GAMMAFIT对HPGe探测器测量到的特征伽马峰进行拟合,获得全能峰的净面积。分析全能峰净面积与样品质量之间的响应,对探测器的探测效率变化造成的非线性响应进行修正,得到不同元素的校准曲线,结果显示各元素修正后的校准曲线均具有良好的线型关系。对不同元素的质量检测限进行分析,不同金属元素的质量检测限分别为Fe(44 g),Ti(25 g),Cr(33 g),Ni(108 g)和Cu(72 g)。利用测量系统对不锈钢合金样品中的Fe和Cr元素含量测量开展了研究,通过测量标准样品建立了Fe和Cr元素的定标曲线,并对未知样品进行了测量分析。同时与X射线荧光光谱(XRF)测量结果进行了对比分析,结果表明两种方法的Fe元素和Cr元素测量值偏差分别为4.08%和2.97%。研究结果表明,利用PGNAA技术可以对多种金属元素和合金样品进行测量分析,为后续其他金属样品的检测奠定了研究基础。 展开更多
关键词 瞬发伽马中子活化分析 大块金属样品 元素分析 中子发生器
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全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究 被引量：3
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作者 贾文宝 唐馨如 +5 位作者 张新磊 邵金发 熊根超 凌永生 黑大千 单卿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3815-3821,共7页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(>60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱分析 粉末样品 制样方法 分散剂 粒径
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偏振X射线荧光分析尾矿薄层样品的散射校正方法研究 被引量：1
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作者 贾文宝 李俊 +6 位作者 张新磊 杨晓艳 邵金发 陈齐炎 单卿 凌永生 黑大千 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期169-174,共6页
了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样... 了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34~3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%~9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%~11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%~8.97%。 展开更多
关键词 偏振X射线荧光光谱分析 尾矿浆 康普顿散射 定量方法
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