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超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量:7
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作者 刘祥萍 孙文芳 +1 位作者 黄薇 林洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1262-1266,共5页
采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 代谢物残留 芦蒿
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量 被引量:3
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作者 徐新 孙文芳 +2 位作者 徐杰 霍翔 刘祥萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期591-598,共8页
取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活... 取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min^(-1)流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex?F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~1.25μg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86μg·L^(-1),其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 抗生素 残留量 人尿液
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