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离子交换色谱-串联质谱法快速测定茶叶中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:1
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作者 叶明立 赵国花 +5 位作者 王勇 林季润 刘文鑫 卢捷 赵永纲 曹攽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期875-880,共6页
目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶... 目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的快速检测方法。本文建立了茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的离子交换色谱-串联质谱检测方法。本研究优选Oasis PRiME HLB SPE柱对样品提取液进行净化,使用AceChrom Hybri-A(150 mm×21 mm,50μm)作为离子交换色谱柱,以100 mmol/L乙酸铵-乙腈(40∶60,v/v)作为流动相,在电喷雾负离子和MRM模式下,对目标物实现快速、准确的定性分析,并采用内标法定量。研究结果表明:当氯酸盐与高氯酸盐分别在200~200μg/L和100~100μg/L范围内时,方法的线性关系良好(r2>09990);在低、中、高3个加标水平下,氯酸盐和高氯酸盐平均回收率为8854%~9725%,方法的检出限分别为120μg/kg和80μg/kg,方法的定量限分别为400μg/kg和266μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶样品中氯酸盐和高氯酸盐的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 离子交换色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 茶叶
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离子色谱法检验尸体心血中草甘膦 被引量:14
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作者 王勇 吴波 +1 位作者 连厚彬 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期419-422,共4页
建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex On-GuardⅡRP柱和Dio nex OnGuardⅡAg柱后,经Io nPac AS-19阴离子色谱柱(25 m m×4 m m)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗... 建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex On-GuardⅡRP柱和Dio nex OnGuardⅡAg柱后,经Io nPac AS-19阴离子色谱柱(25 m m×4 m m)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明,草甘膦在10~100m g/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.999 9)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 m g/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 m g/L;方法回收率为95.2%~109.1%,相对标准偏差(n=5)为1.2%~3.7%,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L。该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要。 展开更多
关键词 离子色谱法 电导检测 草甘膦 心血 尸体
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离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐 被引量:5
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作者 王勇 左跃先 +2 位作者 宋胜利 霍宗利 柴锦峰 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第1期80-82,共3页
建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-... 建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。 展开更多
关键词 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
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成年人意外卧位缢死1例
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作者 邱云亮 朱有能 《法医学杂志》 CAS CSCD 2004年第3期i002-i003,共2页
关键词 成年人 意外卧位 缢死 病理检验 脑部血流量
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藻类rDNA特异性片段长度多态性在溺死鉴定中的应用 被引量:4
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作者 袁文勇 汤晓蕙 +1 位作者 周顺平 俞卫东 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第5期516-519,共4页
目的通过检验水体和人体器官中硅藻核糖体DNA(rDNA) 5.8S部分序列、第二内转录间隔区(second internal transcribed spacer,ITS2)序列(5.8S+ITS2)的长度多态性差异,判断溺水死亡案件中受害人的落水地点以及受害人系生前落水还是死后被... 目的通过检验水体和人体器官中硅藻核糖体DNA(rDNA) 5.8S部分序列、第二内转录间隔区(second internal transcribed spacer,ITS2)序列(5.8S+ITS2)的长度多态性差异,判断溺水死亡案件中受害人的落水地点以及受害人系生前落水还是死后被抛尸入水。方法以南京市公安局法医中心受理的2例硅藻检验鉴定案例为对象,利用5.8S+ITS2分子标记的长度多态性,分析藻类生物在水体、人体组织中种群结构的差异。结果案例1中,在受害人肺、肝组织和水体样本中均检出种类相近的硅藻,利用5.8S+ITS2分子标记在死者肺组织和水体样本中均检出330 bp和376 bp两种DNA片段,确定受害人系生前溺水。案例2中,在死者肺、肝组织中均未检出硅藻,利用5.8S+ITS2分子标记在死者肺组织中仅获得1条DNA片段,长度为331 bp,相对荧光单位值非常低,确定受害人系死后抛尸入水。结论本方法检验两案例的实验结果符合实际案情和硅藻镜检的结论,利用5.8S+ITS2分子标记研究水体和人体组织中特定微生物的种群结构差异,从而判断溺水死亡的落水地点以及受害人系生前落水还是死后被抛尸入水等问题具有可行性。 展开更多
关键词 法医病理学 法医遗传学 硅藻类 DNA 核糖体 第二内转录间隔区 扩增片段长度多态性分析 溺死
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离心超滤/离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸 被引量:9
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作者 卢思佳 杨瑞琴 +1 位作者 于素华 王勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期261-265,共5页
建立了离心超滤净化,离子色谱-串联三重四极杆质谱(IC-MS)同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法。茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆,依次经离心超滤和0.22μm的无机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS19离... 建立了离心超滤净化,离子色谱-串联三重四极杆质谱(IC-MS)同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法。茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆,依次经离心超滤和0.22μm的无机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS19离子色谱柱分离,采用60.0 mmol/L的KOH溶液等度淋洗,流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱,负离子模式下采用多离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,当乙烯利和2,4-D的质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内时线性关系良好(r≥0.9995),乙烯利和2,4-D的检出限分别为0.2μg/L和0.05μg/L,定量下限分别为0.7μg/L和0.17μg/L。乙烯利和2,4-D在4种蔬菜中的平均回收率分别为88.3%~96.8%、92.5%~102%,日内相对标准偏差(intra-RSD,n=6)分别为2.6%~5.9%、1.2%~4.4%,日间相对标准偏差(inter-RSD,n=6)分别为2.2%~5.4%、1.1%~3.4%。利用该方法测定4份市售蔬菜,均检出两种待测物,其中乙烯利的含量为17.5~412.6μg/kg,2,4-D的含量为1.1~4.1μg/kg。该方法能满足蔬菜中乙烯利和2,4-D的同时检测,并为公安实战中食品安全案件的检验提供了参考。 展开更多
关键词 离心超滤 离子色谱-三重四极杆质谱法(IC-MS) 蔬菜 乙烯利 2 4-二氯苯氧乙酸(2 4-D)
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快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸 被引量:3
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作者 王禹衡 张婧文 +4 位作者 郑洪国 卢思佳 于素华 杨瑞琴 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期497-503,共7页
建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱... 建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 离心超滤 离子色谱-串联质谱法 氟乙酸 血液 尿液
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无毛囊发干遗传分析新标记的应用
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作者 袁文勇 师长鹏 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期16-20,44,共6页
目的解决法医检验工作中自然脱落的毛发、严重降解的骨骼及牙齿这类检材检验难度大且检出完整DNA分型的成功率低的问题。方法应用一类特殊的DNA序列——逆转座子(retrotransponson,RE)进行检验鉴定,用作遗传分析的RE DNA片段长度多在60~... 目的解决法医检验工作中自然脱落的毛发、严重降解的骨骼及牙齿这类检材检验难度大且检出完整DNA分型的成功率低的问题。方法应用一类特殊的DNA序列——逆转座子(retrotransponson,RE)进行检验鉴定,用作遗传分析的RE DNA片段长度多在60~125 bp,利用21个基因座组合的RE个体识别系统计算似然比(likelihood,LR),并计算亲缘关系鉴定中的累计非父排除率(combined paternity index,CPI)。结果本系统对无毛囊的发干、严重降解的生物检材有较高的检出成功率,LR值多在10~8~10^(12),完全能够达到同一认定的水平。计算CPI值后发现难以得出支持假设的结论,多个案例计算的CPI数值小于10 000。结论 21个基因座的RE系统可以用于个体识别鉴定,亲缘关系的鉴定仍需增加基因座。 展开更多
关键词 逆转座子 个体识别 亲缘鉴定 无毛囊发干
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