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木聚糖酶及其在食品工业中的应用 被引量：10
1
作者 闵兆升 郭会明 +1 位作者 顾承真 洪厚胜 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期168-173,共6页
木聚糖酶(Xylanase,EC.3.2.1.8)是指一类能够将半纤维素木聚糖降解成低聚木糖和少量木糖、阿拉伯糖的一组酶系的总称。目前,木聚糖酶在制浆造纸业中的应用最为广泛,尤其是在纸浆生物漂白方面显示出了巨大的应用价值,引起了同行各界的关... 木聚糖酶(Xylanase,EC.3.2.1.8)是指一类能够将半纤维素木聚糖降解成低聚木糖和少量木糖、阿拉伯糖的一组酶系的总称。目前,木聚糖酶在制浆造纸业中的应用最为广泛,尤其是在纸浆生物漂白方面显示出了巨大的应用价值,引起了同行各界的关注。同时,近几年,有研究者开始将木聚糖酶的应用研究转移到了食品加工生产上,以期木聚糖酶能够在食品工业上形成规模化应用,进而加速促进我国木聚糖酶产业化的成熟。文章主要对木聚糖酶的特性,以及其在面制品制作、功能性低聚木糖制备等食品工业中的研究应用进行了综述,分析了木聚糖酶在工业化生产应用过程中面临的问题,并对其应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 木聚糖酶 食品添加剂 特性 烘焙 低聚木糖
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大学化学课堂教学中应该注意的一些问题 被引量：18
2
作者 侯文华 陈静 《大学化学》 CAS 2009年第3期22-25,30,共5页
根据作者多年来的教学经验和积累,提出了在大学化学课堂教学中应该注意的一些问题。
关键词 课堂教学 大学化学 教学经验
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GC-MS分析工业生产对氨基苯乙醚中的杂质 被引量：3
3
作者 孙溶 姚成 +1 位作者 陈捷 冯亚兵 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期69-71,共3页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,分离了由对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚工业生产过程中产生的杂质,依据标准质谱库推断出杂质分别为N-甲基-4-乙氧基苯胺、N-乙基-4-乙氧基苯胺、N-甲氧基-4-乙氧基苯胺、N-(4-乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,分离了由对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚工业生产过程中产生的杂质,依据标准质谱库推断出杂质分别为N-甲基-4-乙氧基苯胺、N-乙基-4-乙氧基苯胺、N-甲氧基-4-乙氧基苯胺、N-(4-乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺和N^--乙氧基-N^4-(乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺,反应温度、时间等条件以及反应所使用的溶剂甲醇是产生杂质的主要因素。同时,GC-MS联用法还可为工艺的改进提供进一步指导。 展开更多
关键词 气质联用 杂质分析 对氨基苯乙醚
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柠檬酸连续流加补料发酵的工业化研究 被引量：2
4
作者 刘辰 闵兆升 +1 位作者 蔡子金 洪厚胜 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1-5,共5页
针对传统柠檬酸发酵工艺的不足,在300 m3新型空气能发酵罐上,对黑曲霉(Aspergillus niger)Wm1-016连续流加补料发酵生产柠檬酸进行了工业化研究,优化了培养条件和控制方法,并确定了最佳的补料条件参数。结果表明:采用孢子直接接种和一... 针对传统柠檬酸发酵工艺的不足,在300 m3新型空气能发酵罐上,对黑曲霉(Aspergillus niger)Wm1-016连续流加补料发酵生产柠檬酸进行了工业化研究,优化了培养条件和控制方法,并确定了最佳的补料条件参数。结果表明:采用孢子直接接种和一罐式发酵,菌种生长期和产酸期采用2段控温方式,即0~32 h控制在(39±1)℃、32 h以后控制为(36±1)℃;采用3D射流空气分布器进行3段风量控制,即菌种生长期1∶0.15vvm、补料期1∶0.18 vvm、补料结束后1∶0.15 vvm。流加计量罐式补料装置,补料流加速度为0.1~4.0 m3/h,最适初糖浓度80~120 g/L,最佳补料培养基为含葡萄糖浓度500 g/L的淀粉糖,并加入0.03%的(NH4)2SO4。在以上优化条件下,柠檬酸产量从146.8 g/L提高到180.1 g/L,提高了22.7%。 展开更多
关键词 补料 连续流加 柠檬酸 温度 风量控制
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液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物 被引量：49
5
作者 丁洁 张圣虎 +3 位作者 刘济宁 周林军 陈国松 石利利 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期529-534,共6页
近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相... 近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm＆#215;2.1 mm，3.5μm）为分离柱，乙腈和0.02％（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100μg/L 范围内，双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ R2≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3％~118.0％、65.9％~100.5％、70.3％~102.7％，相对标准偏差均小于7.1％。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 烷基酚类 水样 污水处理厂
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苯砜基羧酸酯类急性毒性的QSAR研究 被引量：29
6
作者 李吉来 杭烨超 +3 位作者 耿彩云 黄旭日 李方实 孙家锺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期117-120,共4页
采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平下,计算了56种苯砜基羧酸酯类化合物的量子化学参数.计算结果表明,酯基连接的烷烃链亲水性越小,毒性越大;苯环连接的取代基亲水性越大,毒性越大;分子的体积越大,毒性越小;分子产生氢键的... 采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平下,计算了56种苯砜基羧酸酯类化合物的量子化学参数.计算结果表明,酯基连接的烷烃链亲水性越小,毒性越大;苯环连接的取代基亲水性越大,毒性越大;分子的体积越大,毒性越小;分子产生氢键的能力越大,毒性越小;分子最高占据轨道能量越高,毒性越大. 展开更多
关键词 苯砜基羧酸酯 急性毒性 密度泛函 QSAR
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素 被引量：16
7
作者 黄娟 陈国松 +6 位作者 张晓燕 沈崇钰 吕辰 吴斌 刘艳 陈惠兰 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1203-1207,共5页
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×... 建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 呕吐毒素 粮食 粮食制品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺 被引量：27
8
作者 丁涛 吕辰 +8 位作者 柳菡 郭玲 吴斌 陈国松 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 庾金良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-32,共6页
利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）... 利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析.选择Phe-nomenex C18（100 mm ×4.6 mm ×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性.8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量下限可达1.0 mg/L.在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7％～101.6％,相对标准偏差（RSDs）为3.1％～12.9％.此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法. 展开更多
关键词 生物胺 分散固相萃取 葡萄酒 静电场轨道阱高分辨质谱
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QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展 被引量：65
9
作者 刘满满 康澍 姚成 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期8-22,共15页
QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分... QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药 残留 前处理方法
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分散剂对制备超细氢氧化镁影响的实验研究 被引量：14
10
作者 孙永明 钱海燕 +1 位作者 刘建兰 俞斌 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期54-56,共3页
以菱镁矿煅烧所得氧化镁为原料,水化制备超细氢氧化镁。在水化反应进行一段时间后加入分散剂,考察了分散剂种类和用量对氢氧化镁颗粒大小的影响。用偏光显微镜对氢氧化镁进行表征、扫描电镜观察产品微观大小与形貌,在添加适量分散剂条件... 以菱镁矿煅烧所得氧化镁为原料,水化制备超细氢氧化镁。在水化反应进行一段时间后加入分散剂,考察了分散剂种类和用量对氢氧化镁颗粒大小的影响。用偏光显微镜对氢氧化镁进行表征、扫描电镜观察产品微观大小与形貌,在添加适量分散剂条件下,可制得粒径为200～400nm、形状为六边形的片状氢氧化镁。 展开更多
关键词 氢氧化镁 分散剂 实验研究 超细 制备 扫描电镜观察 偏光显微镜 水化反应 颗粒大小 菱镁矿 六边形 煅烧 片状
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基于定向电纺纤维膜的可调制偏振片的制备 被引量：19
11
作者 韩国志 邵晔 +1 位作者 徐华 顾忠泽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期185-190,共6页
基于定向静电纺丝技术制备了高取向性有序纤维薄膜,利用有序纤维对液晶分子取向的诱导,构建了可调制散射型偏振片.填充混合液晶的有序聚甲基丙烯酸甲酯纤维薄膜在可见光范围内,表现出明显的偏光特性.混合液晶中光敏性偶氮液晶4-正丁基-4... 基于定向静电纺丝技术制备了高取向性有序纤维薄膜,利用有序纤维对液晶分子取向的诱导,构建了可调制散射型偏振片.填充混合液晶的有序聚甲基丙烯酸甲酯纤维薄膜在可见光范围内,表现出明显的偏光特性.混合液晶中光敏性偶氮液晶4-正丁基-4′-甲氧基偶氮苯在360nm紫外光照射下进行顺反异构转变,诱导混合液晶发生从各向异性到各向同性的相变.利用混合液晶光致相变与有序纤维的耦合,实现了薄膜偏光特性的光控切换. 展开更多
关键词 定向静电纺丝 散射型偏振片 偶氮液晶 光调制
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降凝剂对原油中蜡晶形态的影响 被引量：13
12
作者 张金俊 关建宁 +2 位作者 宋娜 周健 姚成 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期27-30,共4页
采用偏光显微镜观察降凝剂（PPD）在不同添加量下原油蜡晶形态的变化；采用图像分析软件统计分析蜡晶的数目、颗粒直径等参数，实现了蜡晶大小及其分布特征的量化描述。结果表明，随着降凝剂的加入，原油中的蜡晶由不规则的大的片状、... 采用偏光显微镜观察降凝剂（PPD）在不同添加量下原油蜡晶形态的变化；采用图像分析软件统计分析蜡晶的数目、颗粒直径等参数，实现了蜡晶大小及其分布特征的量化描述。结果表明，随着降凝剂的加入，原油中的蜡晶由不规则的大的片状、棒状形态逐渐变成大量小的、分散较均匀的结晶形态，原先占主导地位的大直径（9～13μm）蜡晶的质量分数由67．5％下降至0．01％，小直径（2～5μm）蜡晶的质量分数由8．5％上升至95．6％；降凝剂的加入阻碍了蜡晶相互连接搭桥成网，体系能量降低，形成空间网络结构的可能性较小，原油低温流变性得到明显改善。通过非线性回归可确定降凝剂添加量、蜡晶平均直径、降凝幅度的关系，其结果与实验结果吻合。 展开更多
关键词 蜡晶 直径 添加量 降凝幅度
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碳酸钙结垢行为中临界过饱和度的变化 被引量：11
13
作者 尹晓爽 杨文忠 +2 位作者 唐永明 刘瑛 周晨 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期467-471,共5页
考察了溶液温度、结垢离子接触时间、阻垢剂种类及含量对碳酸钙结晶时临界过饱和度(CSSR)的影响,并通过经典的晶体均相成核理论分析了加入阻垢剂后碳酸钙结晶时表面自由能的变化。利用扫描电子显微镜和X射线衍射技术表征了水垢试样中碳... 考察了溶液温度、结垢离子接触时间、阻垢剂种类及含量对碳酸钙结晶时临界过饱和度(CSSR)的影响,并通过经典的晶体均相成核理论分析了加入阻垢剂后碳酸钙结晶时表面自由能的变化。利用扫描电子显微镜和X射线衍射技术表征了水垢试样中碳酸钙的形貌和晶型。实验结果表明,碳酸钙溶液的CSSR值随结垢离子接触时间的延长和溶液温度的升高而减小,随阻垢剂含量的增加而增大。阻垢剂的加入使碳酸钙溶液的过饱和区变宽,其中2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)和氨基三亚甲基膦酸(ATMP)对碳酸钙结晶时表面自由能的影响大于聚丙烯酸的影响,且PBTCA和ATMP在实验含量范围内表现出临界值效应。阻垢剂的加入使碳酸钙沉积物形貌发生变化,由以方解石为主的晶型转变为以球霰石为主的晶型。 展开更多
关键词 碳酸钙 临界过饱和度 阻垢剂 氨基三亚甲基膦酸 2-膦酸丁烷-1 2 4-三羧酸 聚丙烯酸
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇 被引量：9
14
作者 王娜 孙娟 +2 位作者 石利利 吉贵祥 陈国松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期903-907,共5页
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷... 建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005～0.4mg/L,检出限为0.41μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 3 5 6-三氯-2-吡啶醇 毒死蜱 尿
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基于自适应冗余字典的语音信号稀疏表示算法 被引量：20
15
作者 王天荆 郑宝玉 杨震 《电子与信息学报》 EI CSCD 北大核心 2011年第10期2372-2377,共6页
基于冗余字典的信号稀疏表示是一种新的信号表示理论,当前的理论研究主要集中在字典构造算法和稀疏分解算法两方面。该文提出一种新的基于自适应冗余字典的语音信号稀疏表示算法,该算法针对自相关函数为指数衰减的平稳信号,从K-L展开出... 基于冗余字典的信号稀疏表示是一种新的信号表示理论,当前的理论研究主要集中在字典构造算法和稀疏分解算法两方面。该文提出一种新的基于自适应冗余字典的语音信号稀疏表示算法,该算法针对自相关函数为指数衰减的平稳信号,从K-L展开出发,建立了匹配信号结构的冗余字典,进而提出一种高效的基于非线性逼近的信号稀疏表示算法。实验结果表明冗余字典中原子的自适应性和代数结构使短时平稳语音信号稀疏表示具有较高的稀疏度和较好的重构精度,并使稀疏表示算法较好地应用于语音压缩感知理论。 展开更多
关键词 语音信号处理 压缩感知 稀疏表示 K-L展开 冗余字典
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石墨烯的制备、表征及其在透明导电膜中的应用 被引量：15
16
作者 朱杰君 孙海斌 +2 位作者 吴耀政 万建国 王广厚 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2399-2410,共12页
近年来,石墨烯因其优异的电学和光学等特性,越来越受到人们的广泛关注。研究人员应用多种方法来合成石墨烯并且探讨其潜在的应用价值。本文首先简要介绍了石墨烯的结构及其基本的物理性质,并简单回顾了石墨烯的合成方法和表征手段。在... 近年来,石墨烯因其优异的电学和光学等特性,越来越受到人们的广泛关注。研究人员应用多种方法来合成石墨烯并且探讨其潜在的应用价值。本文首先简要介绍了石墨烯的结构及其基本的物理性质,并简单回顾了石墨烯的合成方法和表征手段。在此基础上,讨论了石墨烯/银复合薄膜在透明导电膜中的应用,并详细介绍了我们在该领域的研究成果。用化学气相沉积法(CVD)和多羟基法分别制备了双层石墨烯及银纳米线,成功合成了石墨烯/银复合薄膜,结果表明复合薄膜的方块电阻可降低至26Ω?□^(-1),展示了其在光电器件上广泛的应用前景。 展开更多
关键词 石墨烯 银纳米线 透明导电膜 方块电阻 透光率
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液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定 被引量：10
17
作者 周林军 刘济宁 +3 位作者 石利利 单正军 陈国松 吕凤兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期829-833,共5页
在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐，用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质，再在酸性条件下经5mL甲基叔丁基醚提取，重氮甲烷甲基衍生化30min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析，以4，4’-二溴八... 在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐，用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质，再在酸性条件下经5mL甲基叔丁基醚提取，重氮甲烷甲基衍生化30min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析，以4，4’-二溴八氟联苯为内标物进行定量。茅草枯、麦草威、2，4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5．0—500、1．0～200、5．0～500、0．5～100ug／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0．9945～0．9980），检出限分别为1．0、0．5、1．0、0．1ug／L。用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯，其质量浓度为7．1ug／L，4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102％～105％、96％-110％、87％-109％。同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料——N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法。 展开更多
关键词 氯代酸除草剂 气相色谱 甲基衍生化 微萃取
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双季铵盐表面活性剂对涤纶织物的抗静电性能 被引量：12
18
作者 龚丽芳 倪人捷 +1 位作者 黄煜 姚成 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期72-74,83,共4页
为提高涤纶织物的抗静电性能,利用双季铵盐表面活性剂的特殊结构,研究双季铵盐表面活性剂对涤纶织物的抗静电性能。在感应静电仪上测试添加了双季铵盐表面活性剂涤纶织物的感应静电压,研究其作为涤纶织物抗静电剂的抗静电性能,探讨双季... 为提高涤纶织物的抗静电性能,利用双季铵盐表面活性剂的特殊结构,研究双季铵盐表面活性剂对涤纶织物的抗静电性能。在感应静电仪上测试添加了双季铵盐表面活性剂涤纶织物的感应静电压,研究其作为涤纶织物抗静电剂的抗静电性能,探讨双季铵盐表面活性剂的结构、浓度,整理时的焙烘温度、焙烘时间等条件对涤纶织物抗静电性能的影响。结果表明:选择二溴化N,N-二(十八烷基二甲基)-3-氧杂-1,5-戊二铵(6型)作为涤纶织物抗静电整理剂,在其质量浓度为1.5 g/L,焙烘温度110℃,焙烘时间150 s时,具有较好的抗静电效果。 展开更多
关键词 双季铵盐表面活性剂 抗静电性 涤纶织物 整理
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液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素 被引量：7
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作者 黄娟 殷耀 +7 位作者 徐锦忠 刘艳 陈国松 张晓燕 杨雯筌 沈崇钰 陈惠兰 张睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期566-572,共7页
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS ... 建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 花粉
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磺酰脲类化合物除草活性的QSAR研究 被引量：8
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作者 李吉来 杭烨超 +3 位作者 耿彩云 黄旭日 李方实 孙家锺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期539-542,共4页
采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)水平下,计算了23种磺酰类化合物的分子极化率及分子骨架中各原子的Milliken电荷.提出了一种新的QSAR建模方法,并据此对其中18种化合物进行多元线性回归分析,建立了除草活性的预测模型(R=0.96,R2=0... 采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)水平下,计算了23种磺酰类化合物的分子极化率及分子骨架中各原子的Milliken电荷.提出了一种新的QSAR建模方法,并据此对其中18种化合物进行多元线性回归分析,建立了除草活性的预测模型(R=0.96,R2=0.92,r2adj=0.88,F=26.26,q2=0.71,p<0.01,SE=0.36),对剩余五种化合物进行预测,结果吻合.该模型从化合物的亲水性、分子几何特征的角度对如何提高磺酰脲类化合物的除草活性进行了分析,并对提高化合物除草活性的方法做出预测:提高苯环和嘧啶环取代基的亲水性,增加N13周围的电子云密度,为苯环接入较小的取代基团,在嘧啶环上接入较大取代基团都可提高化合物的除草活性.预测结果与3D-QSAR方法的预测结果一致. 展开更多
关键词 磺酰脲类 除草活性 密度泛函理论 QSAR
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