两种马来二腈基二硫烯镍(Ⅲ)近红外吸收配合物的结构、磁和电化学性质 被引量：1

1

作者 周宏 于姗姗 +1 位作者 段海宝 任小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1375-1384,共10页

合成并表征了两种新的离子对化合物(BMIB)[(Ni(mnt)2]2(1)和(BMIO)[(Ni(mnt)2)]2(2)(其中mnt2-=马来二氰基二硫烯,BMIB=1,4-bis(1-methylimidazolium)butane,BMIO=1,8-bis(1-methylimidazolium)octane)。在化合物1中,[Ni(mnt)2]-阴离子... 合成并表征了两种新的离子对化合物(BMIB)[(Ni(mnt)2]2(1)和(BMIO)[(Ni(mnt)2)]2(2)(其中mnt2-=马来二氰基二硫烯,BMIB=1,4-bis(1-methylimidazolium)butane,BMIO=1,8-bis(1-methylimidazolium)octane)。在化合物1中,[Ni(mnt)2]-阴离子排列形成阴离子三聚体以及与阳离子交替排列形成阴、阳离子混合柱。化合物2的堆积结构与化合物1不同,阴、阳离子堆积成非等间距的阴、阳离子柱。化合物1和2分别在861和857 nm近红外波段处出现较强的近红外吸收。电化学性质研究结果表明,2个化合物均出现了两对不可逆的电化学氧化/还原过程,且平衡阳离子的烷基链长显著影响化合物的氧化、还原电极电势。变温磁化率测量表明,在2～400 K温度范围内,化合物1表现出弱的顺磁性质,变温摩尔磁化率遵循简单的Curie-Weiss定律。化合物2表现出低维反铁磁交换自旋体系磁化率特征。 展开更多

关键词 离子对 晶体结构 磁性 近红外吸收

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球磨处理玉米秸秆纤维素原料的工艺参数优化 被引量：15

2

作者 林增祥 黄和 +4 位作者 张红漫 严立石 陈敬文 金强 于文涛 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期202-204,共3页

研究了玉米秸秆水解过程中球磨预处理工艺的优化,采用Plackett-Burman(PB)试验设计和均匀试验设计法,用数据处理软件对试验结果进行分析,筛选出了球磨预处理过程中的主要影响因素,得到了具有较好拟合度的回归方程;通过分析原料粒径(mm)... 研究了玉米秸秆水解过程中球磨预处理工艺的优化,采用Plackett-Burman(PB)试验设计和均匀试验设计法,用数据处理软件对试验结果进行分析,筛选出了球磨预处理过程中的主要影响因素,得到了具有较好拟合度的回归方程;通过分析原料粒径(mm),转速(r/min),原料填装量(g),研磨介质,交替时间(min)等球磨条件对酶解效率的影响,得出行星式球磨机粉碎玉米秸秆的最佳工艺参数为:原料粒径0.5mm,转速340r/min,原料填装量3.4g,装球量15个(Ф=10.0mm),交替运行时间5min。 展开更多

关键词 纤维素 行星式球磨机 工艺 优化 均匀设计 Plackett-Burman(PB)设计 秸秆预处理

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水溶液中亚甲蓝分子聚集状态的研究 被引量：5

3

作者 张红漫 陈国松 +1 位作者 陶鑫 陆小华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期573-576,共4页

用分光光度法研究了亚甲蓝(MB)染料在水溶液中的聚集状态及其与表面活性剂的相互作用,讨论了无机盐对亚甲蓝在阴离子表面活性剂溶液中聚集状态的影响。推导了水溶液中亚甲蓝单体和二聚体的动态平衡关系式。利用计算机程序不仅求出了与... 用分光光度法研究了亚甲蓝(MB)染料在水溶液中的聚集状态及其与表面活性剂的相互作用,讨论了无机盐对亚甲蓝在阴离子表面活性剂溶液中聚集状态的影响。推导了水溶液中亚甲蓝单体和二聚体的动态平衡关系式。利用计算机程序不仅求出了与作图法结果非常接近的MB单体的摩尔吸光系数和聚合平衡常数,而且求出了MB二聚体的摩尔吸光系数及相应浓度下MB单体所占的比例系数。 展开更多

关键词 亚甲蓝 二聚体 阴离子表面活性剂 摩尔吸光系数 聚合平衡常数

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单苯并15-冠-5的超声作用合成 被引量：3

4

作者 朱沈 刘学文 +2 位作者 王普 顾忠泽 韩国志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期120-122,共3页

以邻苯二酚、一缩二乙二醇双氯乙醚为原料,氢氧化钠为模板剂,DMF为溶剂及适量抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚存在下,在超声辐射作用下60～70℃反应合成了B-15-C-5。反应时间缩短为2 h,产率最高可达30.7%。

关键词 邻苯二酚 一缩二乙二醇双氯乙醚 超声合成 单苯并15-冠-5

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循环冷却水系统中的水垢及其控制 被引量：26

5

作者 周本省 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2006年第1期26-31,37,共7页

讨论了循环冷却水系统中水垢的种类,控制水垢的化学方法(离子交换软化法、石灰软化法、加酸法、加CO2法和阻垢剂法)和控制水垢的物理方法(反渗透和纳滤法、静电水处理法、电子水处理法、涂料法和塑料换热器法)。讨论了一些主要的阻垢缓... 讨论了循环冷却水系统中水垢的种类,控制水垢的化学方法(离子交换软化法、石灰软化法、加酸法、加CO2法和阻垢剂法)和控制水垢的物理方法(反渗透和纳滤法、静电水处理法、电子水处理法、涂料法和塑料换热器法)。讨论了一些主要的阻垢缓蚀剂和阻垢分散剂,并重点讨论了两种绿色阻垢剂(聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸)。 展开更多

关键词 冷却水处理 水垢的控制 物理方法 化学方法 绿色阻垢剂

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基于1,1′-二苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸微孔铜配位聚合物的合成和气体吸附性质(英文) 被引量：2

6

作者 胡云霞 章文伟 +1 位作者 王立锋 白俊峰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1471-1479,共9页

本文报道了配合物[Cu2(EBTC)(H2O)2]·8H2O·DMF.DMSO(1,EBTC=1,1′-二苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸根;DMF=N,N-二甲基甲酰胺;DMSO=二甲基亚砜)的合成、晶体结构和吸附性质。1拥有内径为0.85 nm和0.85 nm×2.15 nm的两种孔洞... 本文报道了配合物[Cu2(EBTC)(H2O)2]·8H2O·DMF.DMSO(1,EBTC=1,1′-二苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸根;DMF=N,N-二甲基甲酰胺;DMSO=二甲基亚砜)的合成、晶体结构和吸附性质。1拥有内径为0.85 nm和0.85 nm×2.15 nm的两种孔洞,分别被6个和12个四羧酸根桥联的[Cu2(CO2)4]螺旋桨式结构围绕,并被EBTC连接成三维超分子结构,该结构拥有可容纳溶剂分子的一维孔道。1为(3,4)-连接的fof(sqc1575)拓扑结构,具有非常大的孔体积,其值高达单位晶胞体积的72.8%。去除溶剂分子后的1a表现出永久孔性,其Langmuir表面积为2844 m2·g-1,BET表面积为1 852 m2·g-1。它对H2、CO2、CH4和C2H2具有可观的气体吸附量和相对较高的吸附焓。特别是,在迄今所有已报道的孔性金属-有机材料中,1a在273 K、1.0×105Pa下,表现出最高的乙炔吸附量(252 cm3·g-1)和很高的吸附焓(吸附量为1 mmol·g-1时的吸附焓为34.5 kJ·mol-1)。 展开更多

关键词 微孔金属-有机框架 溶剂热合成 晶体结构 吸附性质

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离子对间电荷转移配合物：阴离子…π作用及近红外吸收(英文)

7

作者 刘建兰 姚丙乾 +2 位作者 任小明 沈临江 孟庆金 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期87-91,共5页

合成并表征了一种离子对配合物1,[Cl2Bz-1-Apy]2[Ni(mnt)2],其中,Cl2Bz-1-Apy为(E)-1-(3,4-二氯苯亚甲基氨基)吡啶一价阳离子,mnt是马来二睛基二硫烯二价阴离子。在配合物1的晶体中,阴离子和阳离子中吡啶环之间存在阴离子…π相互作用。... 合成并表征了一种离子对配合物1,[Cl2Bz-1-Apy]2[Ni(mnt)2],其中,Cl2Bz-1-Apy为(E)-1-(3,4-二氯苯亚甲基氨基)吡啶一价阳离子,mnt是马来二睛基二硫烯二价阴离子。在配合物1的晶体中,阴离子和阳离子中吡啶环之间存在阴离子…π相互作用。DFT电荷密度分布分析表明,阴离子…π相互作用主要源自离子对间的Coulomb吸引力。在固体和乙腈溶液电子吸收光谱近红外区,配合物1都有一个宽的弱吸收带,该吸收带可归属为二价阴离子[Ni(mnt)2]2-内的d-d电子跃迁和阴阳离子对间的电荷转移跃迁。 展开更多

关键词 离子对 阴离子…π相互作用 电荷转移 晶体结构 DFT计算

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一维[Pd(mnt)_2]-自旋体系磁交换作用的密度泛函理论(DFT)分析(英文)

8

作者 张辉 陈选荣 +1 位作者 任小明 孟庆金 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2464-2472,共9页

4个一维磁链化合物[R-BzPy][Pd(mnt)2](R-BzPy+=对位取代苄基吡啶阳离子;R=Cl(化合物1),Br(化合物2),I(化合物3)和NO2(化合物4))具有相似的晶体堆积结构,即,[Pd(mnt)2]-和R-BzPy+分别形成完全分列的柱状堆积。这一结构特征与其类似化合... 4个一维磁链化合物[R-BzPy][Pd(mnt)2](R-BzPy+=对位取代苄基吡啶阳离子;R=Cl(化合物1),Br(化合物2),I(化合物3)和NO2(化合物4))具有相似的晶体堆积结构,即,[Pd(mnt)2]-和R-BzPy+分别形成完全分列的柱状堆积。这一结构特征与其类似化合物[R-BzPy][Ni(mnt)2]相似。但是,[Pd(mnt)2]-和[Ni(mnt)2]-2个系列化合物结构之间存在明显差异:(1)室温下,[R-BzPy][Ni(mnt)2]晶体中[Ni(mnt)2]-和R-BzPy+堆积柱是均匀的;而[R-BzPy][Pd(mnt)2]晶体中[Pd(mnt)2]-和R-BzPy+堆积柱是不均匀的。(2)在两个系列化合物阴离子堆积柱内,相邻[Pd(mnt)2]-分子平面之间距离比相邻[Ni(mnt)2]-分子平面之间距离短。在[Pd(mnt)2]-堆积柱内,[Pd(mnt)2]-离子之间反铁磁交换作用非常强,导致了化合物几乎呈抗磁性。在密度泛函理论框架下,利用对称性破损方法,我们计算了[Pd(mnt)2]-离子之间磁交换常数。在svwn/lanl2dz和bpw91/lanl2dz水平上的计算结果与磁化率拟合结果一致。理论分析揭示,在[Pd(mnt)2]-堆积柱内,[Pd(mnt)2]-离子之间强反铁磁交换与其π-型前线轨道有效重叠密切相关。 展开更多

关键词 Bis(maleonitriledithiolato)palladate monoanion 磁性 DFT 对称性破损

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基于1,1′-苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸的配位聚合物：水热合成、结构和荧光性质(英文) 被引量：3

9

作者 王立锋 胡云霞 +1 位作者 章文伟 任小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期542-546,共5页

合成并表征了配合物1,[Zn2(EBTC)(BPDO)(DMSO)(H2O)2]n,其中EBTC为1,1′-苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸根,BPDO为4,4′-二吡啶基1,1′-二氧化物,DMSO为二甲亚砜。1沿着b轴的方向具有类似于三腿梯子状的链状结构,链与链之间通过氢键作用和π... 合成并表征了配合物1,[Zn2(EBTC)(BPDO)(DMSO)(H2O)2]n,其中EBTC为1,1′-苯乙炔-3,3′,5,5′-四羧酸根,BPDO为4,4′-二吡啶基1,1′-二氧化物,DMSO为二甲亚砜。1沿着b轴的方向具有类似于三腿梯子状的链状结构,链与链之间通过氢键作用和π-π堆积作用形成了三维超分子结构。在室温条件下1表现出了荧光性质。 展开更多

关键词 配位聚合物 氢键作用 溶剂热合成 荧光性质

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[M(phen)_3][Ni(mnt)_2](M^(2＋)=Ni^(2＋),Fe^(2＋);phen=1,10-菲咯啉,mnt^(2-)=马来二腈二硫烯)离子对配合物的合成、晶体结构、电子光谱和磁性质(英文) 被引量：3

10

作者 陈选荣 盛小利 +1 位作者 袁国军 任小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1919-1925,共7页

本文制备了2种新的离子对配合物[M(phen)3][Ni(mnt)2](phen=1,10-菲咯啉,mnt2-=马来二腈二硫烯;M2+=Ni2+,1;Fe2+,2),并进行了结构表征。2种离子对配合物晶体的空间群都为P21/n,具有类似的晶胞参数和堆积结构。紫外可见-近红外光谱显示... 本文制备了2种新的离子对配合物[M(phen)3][Ni(mnt)2](phen=1,10-菲咯啉,mnt2-=马来二腈二硫烯;M2+=Ni2+,1;Fe2+,2),并进行了结构表征。2种离子对配合物晶体的空间群都为P21/n,具有类似的晶胞参数和堆积结构。紫外可见-近红外光谱显示在近红外区域没有出现明显的吸收峰。在2到400 K的温度范围内,化合物1表现居里-外斯型的顺磁性行为,并在磁性[Ni(phen)3]2+离子之间存在弱的反铁磁作用,而且在八面体配位环境下Ni2+离子自旋基态S=1。化合物2在40 K向上显示抗磁性,意味[Fe(phen)3]2+离子处于低自旋态。低于40 K时,弱居里尾巴可能是由于小部分顺磁性[Ni(mnt)2]-杂质导致的。 展开更多

关键词 双-(马来二腈二硫烯)镍配合物 晶体结构 电子光谱 磁性质

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(TCNQ)_2^(2-)基氢键分子磁体表现出非常强的反铁磁偶合作用(英文) 被引量：1

11

作者 袁国军 赵顺平 +2 位作者 任小明 孟庆金 房晨婕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期167-173,共7页

合成并表征了一种新的离子对化合物[4-NH2-Py][TCNQ](其中4-NH2-Py+是4-氨基吡啶阳离子,TCNQ-为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)。在该离子对化合物晶体中,2个TCNQ-离子形成了面对面堆积的二聚体;阴离子中的氰基分别和阳离... 合成并表征了一种新的离子对化合物[4-NH2-Py][TCNQ](其中4-NH2-Py+是4-氨基吡啶阳离子,TCNQ-为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)。在该离子对化合物晶体中,2个TCNQ-离子形成了面对面堆积的二聚体;阴离子中的氰基分别和阳离子上的氨基、吡啶质子化氮原子之间存在非常强的分子间氢键。通过氢键作用,相邻的TCNQ-二聚体被阳离子连成三维氢键网络。变温磁化率测量表明,在2～400 K温度范围内,该离子对化合物表现为抗磁性。在密度泛函理论框架下,用对称性破损方法计算了化合物晶体中π二聚体内以及通过氢键连接的相邻的TCNQ-离子之间的磁交换常数,发现π二聚体内存在非常强的反铁磁交换作用,与之相比,通过氢键连接的TCNQ-离子之间的磁交换作用可以忽略。π二聚体内强反铁磁交换作用(J/kB≈1805 K)导致了该化合物基本表现为抗磁性。 展开更多

关键词 离子对 晶体结构 磁性 DFT计算 对称性破损

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HPLC法测定甲磺酸奥希替尼的含量 被引量：3

12

作者 周平 李莉 +5 位作者 武路路 顾辰昊 田会敏 任小明 张海军 吴家权 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期322-327,共6页

为了建立一种检测甲磺酸奥希替尼含量的HPLC法,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(50∶50),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行检测。甲磺酸奥... 为了建立一种检测甲磺酸奥希替尼含量的HPLC法,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(50∶50),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行检测。甲磺酸奥希替尼浓度在分析物正常浓度的50%~150%(0.201 1~0.603 2 mg/mL)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限为0.08μg/mL,定量限为0.32μg/mL。3批样品的含量(%)分别为100.1、99.5和99.7。在所建立的色谱条件下,甲磺酸奥希替尼与各有关物质分离良好,包括部分工艺杂质及降解杂质。结果表明,所建立的方法专属、准确、简单、耐用,可用于奥希替尼原料的含量测定。 展开更多

关键词 甲磺酸奥希替尼 高效液相色谱 含量测定 有关物质

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三个基于Cu_2X_2(X^-=Cl^-、Br^-和I^-)结构单元双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构、电子吸收和发射光谱(英文)

13

作者 孙晓美 宁为华 +3 位作者 刘建兰 刘少贤 郭平春 任小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2176-2182,共7页

合成并表征了3个含Cu2X2结构单元的双核Cu髣配合物[Cu2(μ-X)2(deebq)2](其中deebq=2,2′-联喹啉-4,4′-二甲酸乙酯;X=Cl(1),Br(2)or I(3))。化合物1~3同构,其晶体属三斜晶系,空间群为P1,具有相似的晶胞参数和晶体堆积结构。Cu2X2双核... 合成并表征了3个含Cu2X2结构单元的双核Cu髣配合物[Cu2(μ-X)2(deebq)2](其中deebq=2,2′-联喹啉-4,4′-二甲酸乙酯;X=Cl(1),Br(2)or I(3))。化合物1~3同构,其晶体属三斜晶系,空间群为P1,具有相似的晶胞参数和晶体堆积结构。Cu2X2双核单元具有反演中心对称性,每个Cu+与deebq配体中2个N原子、2个μ2桥联的卤素X-阴离子配位,形成扭曲的四面体配位环境。通过deebq配体中苯环间π…π堆积,相邻双核分子形成超分子一维链,超分子链间存在弱范德瓦尔斯引力。在二氯甲烷溶液中,3个化合物都存在1个宽而不对称的电荷迁移吸收带(500~630 nm区域),其强度和位置不受桥联X-配体影响。因此,电荷迁移带归属为由Cu+中心到deebq配体的电荷转移。在二氯甲烷溶液中,3个化合物发射强荧光,发射带中心波长位于400 nm处,该发射带归属为deebq配体内的π-π*电子跃迁。在固体以及二氯甲烷溶液中,都没观察到从金属中心到配体的MLCT发射带。 展开更多

关键词 2 2＇-联喹啉-4 4＇-二甲酸乙酯 双核配合物 晶体结构 MLCT 吸收光谱 发射光谱

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