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甜蜜素的电喷雾串联质谱行为及其在酒类分析检测中的应用研究
被引量：
5
1
作者
邵彪
周小兰
+2 位作者
王琳琳
刘飞
陈刚
《中国食品添加剂》
CAS
2018年第6期166-172,共7页
采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素过程中,常很难优化出正离子模式下所监测的202>122(ESI+)离子对。本论文比较正/负离子模式下甜蜜素在不同流动相体系中的电喷雾串联质谱行为。结果发现,负离子模式下,甜蜜素在...
采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素过程中,常很难优化出正离子模式下所监测的202>122(ESI+)离子对。本论文比较正/负离子模式下甜蜜素在不同流动相体系中的电喷雾串联质谱行为。结果发现,负离子模式下,甜蜜素在不同流动相体系离子对较为稳定,为178>80(ESI-),但响应值有所差异;而正离子模式,甜蜜素所呈现的离子对会随流动相的变化出现加钠、脱钠加氨等现象。研究表明,在甲醇/5mmol乙酸铵(v/v=10/90)的条件下,正离子模式所呈现的离子对197>100(ESI+)信号强度较大,更适合质谱法分析检测中佐证使用。运用本文所优化的质谱条件,建立了酒类甜蜜素的检测方法,其线性范围在2.5~100μg/L内,标准曲线方程为Y=900.952X+391.716,所得线性相关系数为0.9990,经计算该方法检出限为0.66μg/L,定量限为2.2μg/L。不同浓度水平下样品加标回收率介于89.8%~98.6%,相对标准偏差均在5%以内。本研究为运用质谱法开展酒类中的甜蜜素的检测提供了更好的确证依据。
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关键词
甜蜜素
电喷雾串联质谱
酒类
检测
在线阅读
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职称材料
在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素
被引量：
10
2
作者
刘飞
任安书
+2 位作者
葛萍
丁年芳
娜仁.琪琪格
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期696-701,共6页
建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固...
建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固相萃取柱,Diamonsil Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱。样品中加入一定量的Na Cl和乙腈-水(80∶20,体积比)溶解,超声提取后,用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中,通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析,采用外标法定量,采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下,该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0μg/L,检出限可达0.2μg/kg,定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%,相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低,可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法。
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关键词
黄曲霉毒素
在线固相萃取
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
饲料
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职称材料
高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱
被引量：
4
3
作者
高进
赵静
+4 位作者
唐澈
王伟
余静
刘飞
娜仁.琪琪格
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018年第20期5370-5375,共6页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流...
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.60mL/min;柱温箱温度30℃。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%～99.7%,相对标准偏差为1.0%～3.2%(n=5),检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g。结论该方法预处理简单,分析速度快,检测成本低,能满足奶粉中胆碱的检测要求。
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关键词
胆碱
乳粉
同位素内标法
高分辨质谱
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职称材料
题名
甜蜜素的电喷雾串联质谱行为及其在酒类分析检测中的应用研究
被引量：
5
1
作者
邵彪
周小兰
王琳琳
刘飞
陈刚
机构
南通市产品质量监督检验所
南通大学
分析
测试中心
南京华谱分析检测技术服务有限公司
出处
《中国食品添加剂》
CAS
2018年第6期166-172,共7页
基金
国家质检总局科技计划项目
项目编号:2015QK060
文摘
采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素过程中,常很难优化出正离子模式下所监测的202>122(ESI+)离子对。本论文比较正/负离子模式下甜蜜素在不同流动相体系中的电喷雾串联质谱行为。结果发现,负离子模式下,甜蜜素在不同流动相体系离子对较为稳定,为178>80(ESI-),但响应值有所差异;而正离子模式,甜蜜素所呈现的离子对会随流动相的变化出现加钠、脱钠加氨等现象。研究表明,在甲醇/5mmol乙酸铵(v/v=10/90)的条件下,正离子模式所呈现的离子对197>100(ESI+)信号强度较大,更适合质谱法分析检测中佐证使用。运用本文所优化的质谱条件,建立了酒类甜蜜素的检测方法,其线性范围在2.5~100μg/L内,标准曲线方程为Y=900.952X+391.716,所得线性相关系数为0.9990,经计算该方法检出限为0.66μg/L,定量限为2.2μg/L。不同浓度水平下样品加标回收率介于89.8%~98.6%,相对标准偏差均在5%以内。本研究为运用质谱法开展酒类中的甜蜜素的检测提供了更好的确证依据。
关键词
甜蜜素
电喷雾串联质谱
酒类
检测
Keywords
sodium cyclamate
electro spray ionization tandem mass spectrometry
wine
detection
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS261.7 [轻工技术与工程—发酵工程]
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职称材料
题名
在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素
被引量：
10
2
作者
刘飞
任安书
葛萍
丁年芳
娜仁.琪琪格
机构
南京华谱分析检测技术服务有限公司
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期696-701,共6页
文摘
建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固相萃取柱,Diamonsil Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱。样品中加入一定量的Na Cl和乙腈-水(80∶20,体积比)溶解,超声提取后,用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中,通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析,采用外标法定量,采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下,该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0μg/L,检出限可达0.2μg/kg,定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%,相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低,可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法。
关键词
黄曲霉毒素
在线固相萃取
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
饲料
Keywords
aflatoxins ； online solid phase extraction ； high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field Orbitrap mass spectrometry ( HPLC - Q//Orbitrap MS) ； feed
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
S852.44 [农业科学—基础兽医学]
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职称材料
题名
高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱
被引量：
4
3
作者
高进
赵静
唐澈
王伟
余静
刘飞
娜仁.琪琪格
机构
湖北省农产品质量安全
检测
中心
南京华谱分析检测技术服务有限公司
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018年第20期5370-5375,共6页
基金
湖北省农产品质量安全风险监测项目~~
文摘
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.60mL/min;柱温箱温度30℃。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%～99.7%,相对标准偏差为1.0%～3.2%(n=5),检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g。结论该方法预处理简单,分析速度快,检测成本低,能满足奶粉中胆碱的检测要求。
关键词
胆碱
乳粉
同位素内标法
高分辨质谱
Keywords
choline
milk powder
isotope intemal standard method
high resolution mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
甜蜜素的电喷雾串联质谱行为及其在酒类分析检测中的应用研究
邵彪
周小兰
王琳琳
刘飞
陈刚
《中国食品添加剂》
CAS
2018
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素
刘飞
任安书
葛萍
丁年芳
娜仁.琪琪格
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
10
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱
高进
赵静
唐澈
王伟
余静
刘飞
娜仁.琪琪格
《食品安全质量检测学报》
CAS
2018
4
在线阅读
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职称材料
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