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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量 被引量:13
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作者 李登昆 张云 +2 位作者 赵士权 刘祥萍 李磊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期487-492,共6页
建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法。在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM... 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法。在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法进行定量。9种N-亚硝胺的线性范围均为0.5~37.5μg·kg^(-1),检出限(3S/N)为0.003~0.043μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 N-亚硝胺 牛奶
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量 被引量:4
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作者 倪海平 刘祥萍 +2 位作者 霍宗利 李登昆 张云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-78,共4页
提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5... 提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z) 162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0~200.0μg·L^(-1),检出限分别为0.5,2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5%~108%和96.7%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.7%和2.9%~7.2%;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.000 9~0.038 0 mg·kg^(-1),均未检出可替宁。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 鲜食用菌 尼古丁 可替宁
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分步消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铊的含量 被引量:6
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作者 汪浩 曹静 袁金华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期106-109,共4页
土壤作为自然界的组成部分,在人类的生产生活中具有不可替代的位置,然而,伴随着经济社会的快速发展,土壤的重金属污染问题日益严重。重金属污染一方面影响农作物的正常生长,另一方面会随着食物链蓄积在人体内,进而引发健康安全问题。目... 土壤作为自然界的组成部分,在人类的生产生活中具有不可替代的位置,然而,伴随着经济社会的快速发展,土壤的重金属污染问题日益严重。重金属污染一方面影响农作物的正常生长,另一方面会随着食物链蓄积在人体内,进而引发健康安全问题。目前,一些代表性的重金属如铅、镉、砷、汞等已引起了公众的广泛关注,但相对而言,铊的土壤污染问题尚未引起相应的重视。铊是一种高毒害金属元素,毒性超过了铅和汞,其化合物具有诱变性、致癌性和致畸性,属于强蓄积性的神经毒物,最小致死量低于1.1μg,最高允许摄入量不得超过2μg,铊中毒会引起神经系统症状、脱发等情况,严重损害人的心脏、肝脏等器官,甚至致死[1-2]。作为典型的稀有分散元素,铊既具有亲石性,也具有亲硫性,这种双重地球化学特性使得铊广泛存在于自然界中。含铊矿产资源的开发利用、“三废”排放以及钾磷化肥的施用,容易引发土壤铊污染问题,而且土壤中铊易溶于水,具有被植物体优先富集的特性,极易进入食物链,进而影响人体健康,因此土壤中铊的污染问题不应被忽视。 展开更多
关键词 最小致死量 神经毒物 土壤污染问题 磷化肥 诱变性 人体健康 致癌性
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂 被引量:3
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作者 倪海平 刘祥萍 +1 位作者 李登昆 张云 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期246-250,共5页
建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂... 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1~50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%~129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%~13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 食用植物油 在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的含量 被引量:2
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作者 许珊珊 孙文芳 +1 位作者 杨雯 刘祥萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期500-506,共7页
建立了测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱法。采用QuEChERS法进行样品前处理,样品5.0 g经体积比4∶1的乙腈-丙酮混合液10 mL提取,除水,净化,氮吹至近干,以0.5 mL甲醇复溶后进样。以Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱... 建立了测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱法。采用QuEChERS法进行样品前处理,样品5.0 g经体积比4∶1的乙腈-丙酮混合液10 mL提取,除水,净化,氮吹至近干,以0.5 mL甲醇复溶后进样。以Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和含0.1%甲酸(体积分数)的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,以离子对和保留时间定性,外标法定量。结果表明:9种有机磷阻燃剂的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~15μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为60.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。按此方法分析了7种蔬菜样品,其中磷酸三乙酯(TEP)的检出率高达100%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 有机磷阻燃剂 蔬菜
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离子色谱法测定大气PM2.5中高氯酸盐的含量 被引量:3
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作者 嵇童童 查河霞 +1 位作者 赵好 韦丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期564-567,共4页
高氯酸盐是一种具有高氧化性和高稳定性的非挥发可溶盐,主要以气溶胶的形式存在于大气中,是新型且持久的环境微量无机污染物[1-4]。已有研究表明高氯酸盐可对甲状腺功能、机体代谢以及发育产生干扰,主要机理表现为阻碍人体甲状腺对I-的... 高氯酸盐是一种具有高氧化性和高稳定性的非挥发可溶盐,主要以气溶胶的形式存在于大气中,是新型且持久的环境微量无机污染物[1-4]。已有研究表明高氯酸盐可对甲状腺功能、机体代谢以及发育产生干扰,主要机理表现为阻碍人体甲状腺对I-的吸收,对孕妇以及婴幼儿的影响尤为显著,严重时也可诱发甲状腺癌[5-6]。 展开更多
关键词 高氯酸盐 无机污染物 可溶盐 甲状腺功能 气溶胶 氧化性 甲状腺癌 机体代谢
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基于椰子壳活性炭的固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷的含量
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作者 倪海平 霍宗利 +3 位作者 刘祥萍 查河霞 陶龙 李春野 《理化检验(化学分册)》 2025年第5期622-624,共3页
环氧氯丙烷(ECH),化学名3-氯-1,2-环氧丙烷,是一种具有三氯甲烷气味的无色液体^([1])。ECH是一种重要的有机化工原料与中间体,可用于生产环氧树脂、合成甘油、表面活性剂等,也是医药、农药、食品、增塑剂及离子交换树脂等领域的常用原... 环氧氯丙烷(ECH),化学名3-氯-1,2-环氧丙烷,是一种具有三氯甲烷气味的无色液体^([1])。ECH是一种重要的有机化工原料与中间体,可用于生产环氧树脂、合成甘油、表面活性剂等,也是医药、农药、食品、增塑剂及离子交换树脂等领域的常用原料及溶剂。ECH含有遗传毒性杂质的警示结构,具有致突变性、致畸性、致癌性,严重影响产品使用者的身体健康,是2A类致癌物^([2-3])。 展开更多
关键词 固相萃取 生活饮用水 环氧氯丙烷
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