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35Cr25Ni12奥氏体耐热钢中碳化物的电子显微分析 被引量：3
1
作者 刘江文 罗承萍 +2 位作者 肖晓玲 吴东晓 陈和兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期45-48,共4页
应用扫描电镜 (SEM)和透射电镜 (TEM)研究了长期使用前后的35Cr25Ni12奥氏体耐热钢中的碳化物演变行为 ;该钢固溶时效后的组织由初晶奥氏体及M23C6 共晶碳化物组成 ,奥氏体基体中析出了二次M23C6,二次碳化物总是与基体保持立方 -立方取... 应用扫描电镜 (SEM)和透射电镜 (TEM)研究了长期使用前后的35Cr25Ni12奥氏体耐热钢中的碳化物演变行为 ;该钢固溶时效后的组织由初晶奥氏体及M23C6 共晶碳化物组成 ,奥氏体基体中析出了二次M23C6,二次碳化物总是与基体保持立方 -立方取向关系 ;长期使用(3.5年)后 ,奥氏体中析出的二次碳化物量明显增加 ,部分M23C6 已转变为M6C ,M6C与奥氏体基体以及二次碳化物M23C6 展开更多
关键词 35Cr25Ni12奥氏体耐热钢 碳化物 电镜分析 奥氏体
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原子力显微镜的工作原理及其在电化学原位测试中的应用 被引量：4
2
作者 刘金超 崔洁 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第14期191-201,共11页
原子力显微镜是显微分析领域常用的测试工具,通过探测探针与样品之间的相互作用获得样品表面信息,可以在真空、特定气氛以及液相环境下工作。除进行微纳尺度上的表面三维形貌测量外,原子力显微镜还可以进行电学性能、力学性能等测试。... 原子力显微镜是显微分析领域常用的测试工具,通过探测探针与样品之间的相互作用获得样品表面信息,可以在真空、特定气氛以及液相环境下工作。除进行微纳尺度上的表面三维形貌测量外,原子力显微镜还可以进行电学性能、力学性能等测试。由于功能多样、工作环境灵活,原子力显微镜是原位分析的理想平台。本文综述了原子力显微镜在原位电化学腐蚀、锂离子电池界面过程以及液相中的电化学反应动力学等研究中的应用。 展开更多
关键词 原子力显微镜 电化学 微区原位表征
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表面活性剂在超细粉体制备和分散中的应用 被引量：26
3
作者 黄应钦 成晓玲 +2 位作者 白晓军 向雄志 匡同春 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期30-33,共4页
综述了表面活性剂在超细粉体制备和使用分散过程中的应用;介绍了几种制备超细粉体的湿化学法,包括溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微乳液法、水热合成法,并介绍了表面活性剂在其中的应用情况;简要说明了表面活性剂的分散机理及分散过程中存... 综述了表面活性剂在超细粉体制备和使用分散过程中的应用;介绍了几种制备超细粉体的湿化学法,包括溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微乳液法、水热合成法,并介绍了表面活性剂在其中的应用情况;简要说明了表面活性剂的分散机理及分散过程中存在的影响因素;随着超细粉体技术的不断发展,表面活性剂应用技术也在不断地发展,展望了表面活性剂在超细粉体材料领域的广阔应用前景。 展开更多
关键词 表面活性剂 超细粉体 制备 分散 机理
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顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留 被引量：19
4
作者 朱斌 徐昕荣 +2 位作者 向弘 尹诗衡 匡同春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期116-119,共4页
采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测... 采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。 展开更多
关键词 静态顶空 气质联用 溶剂残留 卷烟材料
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冷冻环境对湿面筋蛋白中可冻结水的影响 被引量：9
5
作者 宋国胜 胡松青 +1 位作者 李琳 郭祀远 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期120-124,共5页
用差示扫描量热仪测定了不同冷冻环境下湿面筋蛋白中可冻结水的含量,探讨了超声辅助食品冷冻过程中冰结晶的热力学机制;用扫描电镜间接观察和分析了冷冻湿面筋蛋白中冰晶的形状和粒度分布.结果表明:360W、440W超声辅助冷冻和液氮浸渍冷... 用差示扫描量热仪测定了不同冷冻环境下湿面筋蛋白中可冻结水的含量,探讨了超声辅助食品冷冻过程中冰结晶的热力学机制;用扫描电镜间接观察和分析了冷冻湿面筋蛋白中冰晶的形状和粒度分布.结果表明:360W、440W超声辅助冷冻和液氮浸渍冷冻的湿面筋蛋白中可冻结水占总水含量的比例分别为67.3%、70.8%和77.0%,均比传统冷冻过程的(56.9%)高;不同环境下冷冻的样品其热力学特征各不不同;适宜功率的超声能加速湿面筋蛋白的冷冻过程,削弱面筋蛋白和水分子之间的相互作用力;超声辅助和液氮浸渍冷冻的湿面筋蛋白中冰晶细小,直径在4μm以内且分布均匀,可减少对面筋蛋白网络结构的破坏;与高能耗的液氮浸渍冷冻法相比,超声辅助冷冻是一种更实用的改善食品品质的技术. 展开更多
关键词 湿面筋蛋白 超声 冷冻 冰晶 可冻结水
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超声辅助冷冻对湿面筋蛋白中冰晶粒度分布及总水含量的影响 被引量：18
6
作者 宋国胜 胡松青 李琳 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期978-983,共6页
超声辅助食品冷冻过程是一种新的技术。本文通过对湿面筋蛋白中冰晶粒度分布及总水含量的检测,探讨超声改善冷冻食品品质的微观作用机制,为超声冷冻新技术在食品化工中的应用奠定化学工程学基础。测定了有无超声环境下冷冻的湿面筋蛋白... 超声辅助食品冷冻过程是一种新的技术。本文通过对湿面筋蛋白中冰晶粒度分布及总水含量的检测,探讨超声改善冷冻食品品质的微观作用机制,为超声冷冻新技术在食品化工中的应用奠定化学工程学基础。测定了有无超声环境下冷冻的湿面筋蛋白经过不同冷冻贮藏时间后总水含量,结果显示:随着冷冻贮藏时间的延长,超声环境下冷冻的湿面筋蛋白中总水含量比传统环境下高。用扫描电镜和压汞仪间接观察和分析了冷冻的湿面筋蛋白中冰晶的形状和粒度分布。研究表明,适宜的功率超声辅助下,冷冻过程能在湿面筋蛋白内部形成细小且分布均匀的冰晶体,减少面筋蛋白网络结构的破坏,从而改善冷冻食品的品质。 展开更多
关键词 功率超声 冷冻 湿面筋蛋白 冰晶 总水含量
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强酸型离子交换纤维富集-火焰原子吸收测定水中痕量铜、铅、镉、镍 被引量：7
7
作者 成晓玲 张俊浩 +2 位作者 马晓国 匡同春 刘国洪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期13-16,共4页
通过强酸型离子交换纤维柱,在同一水样中同时富集和洗脱了铜、铅、镉、镍,采用火焰原子吸收光谱法测定,并对富集条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨.该方法简便易行,回收率在96.1%～105.5%之间,测定的相对标准偏差小于5.0%.
关键词 火焰原子吸收法 纤维柱 分离 富集
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S136钢塑料模具开裂失效的电子探针分析 被引量：4
8
作者 雷淑梅 肖艳艳 +3 位作者 匡同春 陈丽凤 尹诗衡 张美英 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期535-539,共5页
S136钢塑料模具使用过程中出现了早期开裂现象。本文主要采用电子探针和金相显微镜对失效模具的化学成分、断口形貌、显微组织进行观察和分析。结果表明:失效的S136钢塑料模具冶金夹杂物多,材质低劣;裂纹起始端的严重过热,网状碳化物的... S136钢塑料模具使用过程中出现了早期开裂现象。本文主要采用电子探针和金相显微镜对失效模具的化学成分、断口形貌、显微组织进行观察和分析。结果表明:失效的S136钢塑料模具冶金夹杂物多,材质低劣;裂纹起始端的严重过热,网状碳化物的形成导致材料脆性增加,强度下降,两者共同作用导致模具开裂失效。 展开更多
关键词 S136钢 电子探针 过热 夹杂物 开裂
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯 被引量：18
9
作者 黄思静 汪义杰 许振成 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期762-766,共5页
采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯。该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26ng/L和0.20～2.0ng/L,加标回收... 采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯。该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26ng/L和0.20～2.0ng/L,加标回收率分别在88.6%～111.7%和85.3%～110.5%之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱串联质谱 多环芳烃 邻苯二甲酸酯 饮用水
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同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定沉积物中的氯苯类化合物 被引量：3
10
作者 黄思静 汪义杰 +3 位作者 任明忠 朱斌 张素坤 许振成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期258-259,共2页
氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、... 氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、索氏提取等方法在有机分析中广泛应用,但耗时长、溶剂用量大、易造成二次环境污染,而快速溶剂萃取（ASE）具有萃取效率高、耗时短、溶剂用量少的优点,广泛用于样品中有机污染物的提取.同位素稀释法被认为是环境介质中POPs定性和定量最准确的方法,目标化合物和同位素稀释剂的物理化学性质极其相似。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 同位素稀释 气相色谱串联质谱 氯苯类 沉积物
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快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药 被引量：18
11
作者 黄思静 汪义杰 许振成 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期130-134,共5页
采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01～0.05μg/kg,加标回收率为80.6%～110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,... 采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01～0.05μg/kg,加标回收率为80.6%～110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药 底泥
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高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生 被引量：6
12
作者 区雪连 胡勇有 朱斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期909-914,共6页
建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式... 建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高. 展开更多
关键词 三氯生 液液萃取 HPLC-APCI-MS QA/QC
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直接进样杆大气压电离源-高分辨质谱法快速检测水果中的乙氧基喹啉残留 被引量：2
13
作者 徐昕荣 魏东洋 +1 位作者 朱斌 黄思静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期832-834,共3页
将直接进样杆大气压电离源(DIP-APCI)与串联四级杆飞行时间质谱(QTOFMS)联用,无需复杂样品前处理和色谱分离,建立了水果中乙氧基喹啉的快速检测方法。采用等体积进样和内标标准曲线法,提高了常压直接分析质谱的定量准确性,采用多反应监... 将直接进样杆大气压电离源(DIP-APCI)与串联四级杆飞行时间质谱(QTOFMS)联用,无需复杂样品前处理和色谱分离,建立了水果中乙氧基喹啉的快速检测方法。采用等体积进样和内标标准曲线法,提高了常压直接分析质谱的定量准确性,采用多反应监测(MRM)模式扫描,可有效降低基质干扰。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)浓度范围内呈线性,相关系数R=0.9991,检测限为0.05mg·kg^(-1),在样品中分别添加0.05、2.0、5.0mg·kg^(-1)浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为80%~106%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。 展开更多
关键词 直接进样杆大气压电离 高分辨质谱 水果 乙氧基喹啉
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超临界CO_2流体萃取技术在糠醛生产中的应用研究 被引量：1
14
作者 李志松 朱斌 +1 位作者 唐新军 周国娥 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期106-110,共5页
对在木糖脱水环化生产糠醛的过程中应用超临界CO2(SC-CO2)流体萃取技术进行了研究。取质量分数5.0%木糖680 g、质量分数5.0%稀硫酸6.8 g,使用SC-CO2作萃取剂时,SC-CO2流量0.10 g/s,170℃反应180 min,与不使用SC-CO2相比,木糖的转化率提... 对在木糖脱水环化生产糠醛的过程中应用超临界CO2(SC-CO2)流体萃取技术进行了研究。取质量分数5.0%木糖680 g、质量分数5.0%稀硫酸6.8 g,使用SC-CO2作萃取剂时,SC-CO2流量0.10 g/s,170℃反应180 min,与不使用SC-CO2相比,木糖的转化率提高2.4个百分点、糠醛的选择性提高29.8个百分点、糠醛收率提高23.4个百分点。实验条件下,采用SC-CO2作萃取剂时,SC-CO2温度(35±1)℃,压力(16±0.5)MPa,木糖脱水环化较适宜的反应温度为180℃,SC-CO2流量0.10 g/s,反应180 min,糠醛收率可达63.0%。 展开更多
关键词 超临界CO2流体 萃取 反应精馏 糠醛 木糖
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁含量 被引量：4
15
作者 邓雪蓉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期968-969,共2页
关键词 二氧化锡电极 火焰原子吸收光谱法 微波消解 铁含量 测定 样品 电极材料 半导体材料
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能谱仪（EDS）无标样分析程序背底扣除的实验技术
16
作者 张大同 《电子显微学报》 CAS CSCD 1994年第6期508-508,共1页
能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被... 能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被样品基体和探测器的吸收，提出背底模... 展开更多
关键词 能谱 谱仪 EDS 无标样分析
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高压XLPE电缆缓冲层烧蚀缺陷特征气体分析 被引量：22
17
作者 刘顺满 王健 +4 位作者 程皓 胡丽斌 陈杰 周文青 刘刚 《广东电力》 2022年第6期116-125,共10页
为了有效检测高压电缆缓冲层烧蚀缺陷,提出基于特征气体检测的方法。首先搭建缓冲层放电烧蚀及气体采样平台,对缓冲层进行放电烧蚀实验并收集放电产生的气体,采用气相色谱质谱联合分析的方法,分析对比正常运行电缆缓冲层间气体及缓冲层... 为了有效检测高压电缆缓冲层烧蚀缺陷,提出基于特征气体检测的方法。首先搭建缓冲层放电烧蚀及气体采样平台,对缓冲层进行放电烧蚀实验并收集放电产生的气体,采用气相色谱质谱联合分析的方法,分析对比正常运行电缆缓冲层间气体及缓冲层放电模拟烧蚀产生的气体。研究结果表明:正常运行电缆缓冲层间主要气体成分包含醇类、烷烃类、酮类、酯类气体,而芳香烃类气体含量极少;缓冲层模拟放电烧蚀产生的特征气体主要包含甲苯(toluene)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate)等芳香烃类气体,且芳香烃气体占总气体的主要部分,含量高达83%。最后搭建实际含有缓冲层放电缺陷的电缆实验平台,检测其缓冲层间气体,验证缓冲层放电特征气体结论。 展开更多
关键词 局部放电 气体检测 电缆缓冲层 聚酯纤维 芳香烃 甲苯
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TSV的工艺缺陷诊断与分析 被引量：5
18
作者 陈媛 张鹏 夏逵亮 《半导体技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期473-479,共7页
随着3D集成封装的发展,硅通孔（TSV）成为实现3D堆叠中最有前景的技术之一。通过通孔和微凸点实现上下堆叠IC之间的垂直电连接,先进的TSV技术能够满足3D SIP异构集成、高速宽带、小尺寸及高性能等要求。然而,作为新型互连技术,TSV技术... 随着3D集成封装的发展,硅通孔（TSV）成为实现3D堆叠中最有前景的技术之一。通过通孔和微凸点实现上下堆叠IC之间的垂直电连接,先进的TSV技术能够满足3D SIP异构集成、高速宽带、小尺寸及高性能等要求。然而,作为新型互连技术,TSV技术面临许多工艺上的困难和挑战,其可靠性没有得到充分的研究和保证。识别缺陷、分析失效机理对TSV三维集成器件的设计、生产和使用等各环节的优化和改进具有重要作用。对不同形状、不同深宽比的TSV通孔边界层进行了微观物理分析,对通孔形状、边界层均匀性等方面进行了评价,分析了各种工艺缺陷形成的物理机制以及可能带来的失效影响。最后根据其产生的原因提出了相应的改进措施。 展开更多
关键词 硅通孔(TSV) 3D集成 边界层 工艺缺陷 失效分析
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛 被引量：2
19
作者 黄思静 汪义杰 +1 位作者 朱斌 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期442-444,共3页
本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,... 本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 超高效液相色谱-飞行时间质谱法
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直接进样杆大气压化学电离-飞行时间质谱法用于奶粉样品中药物残留测定 被引量：1
20
作者 黄思静 朱斌 +1 位作者 汪义杰 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期569-572,共4页
采用直接进样杆大气压化学电离源(DIP-APCI)与串联四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS)联用,通过高沸点样品成核剂能检测到有效准确的质谱图。样品无需复杂的前处理和色谱分离,便可以直接进行测定。此方法应用于测定奶粉中的四环素和青霉素类... 采用直接进样杆大气压化学电离源(DIP-APCI)与串联四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS)联用,通过高沸点样品成核剂能检测到有效准确的质谱图。样品无需复杂的前处理和色谱分离,便可以直接进行测定。此方法应用于测定奶粉中的四环素和青霉素类药物残留,100ng/g四环素和10ng/g青霉素均能测出,方法有效,不需要前处理,可应用于大批量样品的快速筛查和应急检测任务。 展开更多
关键词 直接进样杆大气压化学电离 飞行时间质谱 奶粉 药物残留 快速筛查
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