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国家兽药风险评估体系、兽药评价与再评价体系以及兽药残留监控体系建设 被引量:11
1
作者 陈杖榴 《中国家禽》 北大核心 2009年第6期1-3,7,共4页
对国内外兽药风险评估、评价与再评价以及兽药残留监控的现状进行了综述;探讨了兽药与食品安全的关系,概述了兽药风险评估、评价与再评价以及兽药残留监控的主要内容和方法;提出了开展三个体系建设的主要内容和建议。
关键词 兽药 残留 评估 监控
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高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 被引量:13
2
作者 王伟 黄显会 +2 位作者 王辉 严常燕 孔祥凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1028-1032,共5页
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品,用含 1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02mol/L乙酸铵水溶液(pH4.0)作为流动相,经C18反相色谱... 采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品,用含 1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02mol/L乙酸铵水溶液(pH4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:空白加标奶样中4种药物在5~500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg.定量限(LOQ)为5μg/kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20%~95.13%和5.55%~16,30%;87.40%-94.74%和5.40%~12.21%;85.97%~91.09%和2.57%~8.17%;77.85%~95.36%和5.02%~13.15%表明该检测方法简单,灵敏.适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱 硝碘酚腈 氯羟柳胺 氯氰碘柳胺 碘醚柳胺 多残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究 被引量:10
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作者 方秋华 黄显会 +2 位作者 郭春娜 杨刚 孔祥凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1314-1318,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5~20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%~96%之间,相对标准偏差为4.5%~9.1%。该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。 展开更多
关键词 乙酰孕激素 羊奶 残留 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留 被引量:9
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作者 李帅鹏 郭春娜 +1 位作者 孟蕾 黄显会 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期519-523,共5页
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(3:7,v/v)复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗... 建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(3:7,v/v)复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经 C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正,在2~200μg/L范围内,头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限(按S/N≥3计)为0.5μg/kg,定量限( S/N≥10计)为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%,日内相对标准偏差为1.5%~6.2%,日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 头孢洛宁 牛奶 残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留 被引量:8
5
作者 杨刚 黄显会 +2 位作者 郭春娜 方秋华 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期568-571,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10~400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%~91.25%,相对标准偏差为5.60%~8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 克拉维酸
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留 被引量:6
6
作者 李帅鹏 黄显会 +2 位作者 许颖 郭春娜 孔祥凯 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期16-21,共6页
【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗... 【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg· L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数>0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比 S/N≥3计)为1μg· kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg· kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg· kg -1)、最高残留限量(10μg· kg-1)、2倍最高残留限量(20μg· kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 阿莫西林 残留检测
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高效液相色谱法测定猪组织中残留的咪唑苯脲 被引量:4
7
作者 于慧敏 黄显会 +2 位作者 钟家林 杨刚 方秋华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期750-754,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法。猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1mol/L盐酸提取,再用正己烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化。以乙腈和0.0075mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH3.0)作为流动相... 建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法。猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1mol/L盐酸提取,再用正己烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化。以乙腈和0.0075mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10~10000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限(LOD)为10μg/kg,定量限(LOQ)为20μg/kg。在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04%~110.32%,相对标准偏差为0.82%~10.00%。表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 咪唑苯脲 兽药残留 可食性组织
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头孢噻呋在猪组织中残留消除规律 被引量:9
8
作者 李帅鹏 黄显会 +2 位作者 孔祥凯 张晓会 李向阳 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1311-1316,共6页
本研究旨在分析头孢噻呋在猪体内的残留消除规律,并为制定休药期提供依据。改进了猪可食性组织中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱法(HPLC),试验猪按体重以5mg·kg-1肌注给药,连续给药3d,分别在最后一次给药后第12小时及第3、5、7、... 本研究旨在分析头孢噻呋在猪体内的残留消除规律,并为制定休药期提供依据。改进了猪可食性组织中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱法(HPLC),试验猪按体重以5mg·kg-1肌注给药,连续给药3d,分别在最后一次给药后第12小时及第3、5、7、9天随机宰杀5头猪取样。样品先用二硫赤藓糖醇提取,再用碘乙酰胺衍生化后经MCX固相萃取小柱净化,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测。结果显示:给药后第12小时肾脏组织中的药物浓度最高,为2.589μg·g-1,第3天所有组织的药物浓度均低于最高残留限量(MRL)。采用Win-nonlin软件计算各组织的消除动力学参数,消除快慢依次为皮脂、肌肉、肝、肾和注射位点,其消除半衰期(t1/2β)分别为28.99、35.80、36.76、55.72和160.8h。肾的药时曲线下面积(AUC)最高,为123.4h·μg·g-1,说明肾脏是头孢噻呋作用的靶器官。参照EMEA对头孢噻呋制定的MRL,计算得注射位点的休药期最长,为98.64h。结果提示水性头孢噻呋注射液吸收迅速,体内分布广,消除较快,建议休药期为5d。 展开更多
关键词 高效液相色谱 头孢噻呋 残留 休药期
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肌注马波沙星在猪组织中残留消除规律 被引量:4
9
作者 李帅鹏 黄显会 +3 位作者 孔祥凯 怀彬彬 王伟 王辉 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期827-832,共6页
旨在分析马波沙星在猪体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。30头健康猪按体重以2mg·kg-1肌注给药,每天1次,连续给药3d,最后一次给药后第0.5、1、3、5、8天随机宰杀5头猪取样。试样用三氯甲烷提取,45℃下氮气吹干和正己烷净... 旨在分析马波沙星在猪体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。30头健康猪按体重以2mg·kg-1肌注给药,每天1次,连续给药3d,最后一次给药后第0.5、1、3、5、8天随机宰杀5头猪取样。试样用三氯甲烷提取,45℃下氮气吹干和正己烷净化后,经高效液相色谱C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。结果显示:给药后12h肾组织中的药物浓度最高,为4.93μg·g-1,第5天所有组织的药物浓度均低于最高残留限量。采用Winnonlin软件计算各组织的消除动力学参数,消除快慢依次为肌肉、注射位点、肾、肝和皮脂,其消除半衰期(t1/2β)分别为17.86、17.92、18.20、18.90、21.20h。肾的药时曲线下面积(AUC)最高,为200.16μg·h·g-1,说明肾是马波沙星在猪体内作用的靶器官。参照EMEA对马波沙星制定的MRL,计算得肾的休药期最长,为5.46d。马波沙星注射液在猪体内吸收迅速,分布广泛,消除缓慢,建议休药期为6d。 展开更多
关键词 高效液相色谱 马波沙星 残留 休药期
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林可霉素-大观霉素注射液在猪体内的残留消除研究 被引量:5
10
作者 高艳 岳静 +1 位作者 黄显会 曾振灵 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期106-109,共4页
【目的】对一种盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液在猪组织中的残留消除进行研究,并制订该制剂在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按猪体质量以15 mg/kg(即林可霉素5 mg/kg和大观霉素10 mg/kg)剂量颈部... 【目的】对一种盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液在猪组织中的残留消除进行研究,并制订该制剂在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按猪体质量以15 mg/kg(即林可霉素5 mg/kg和大观霉素10 mg/kg)剂量颈部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液,每天1次,连用5 d,于最后一次给药后8、24、72、144、240、336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射位点5种组织,采用LC-MS/MS法和HPLC-UV法分别对林可霉素和大观霉素进行残留量测定.【结果和结论】林可霉素在猪组织中消除较快,大观霉素消除较慢,给药后第6天所有检测组织中的林可霉素和大观霉素已全部低于最高残留限量,林可霉素和大观霉素在猪体内各组织器官的残留浓度大小顺序均为:肾脏>肝脏>注射部位>肌肉>脂肪,表明肾脏是二者的靶组织.结合农业部规定的林可霉素、大观霉素在猪体内的最高残留限量和WT1.4休药期软件计算结果,建议该制剂在猪体内的休药期为8 d. 展开更多
关键词 残留 林可霉素 大观霉素
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二甲氧苄啶在猪体内的残留消除 被引量:3
11
作者 郭红燕 周连根 +4 位作者 钟佳莲 孙美珍 梁超平 黄显会 曾振灵 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期32-35,共4页
【目的】建立在猪组织中二甲氧苄啶浓度的检测方法,并对二甲氧苄啶在猪体内的残留消除进行研究,制订该药在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按体质量以5 mg·kg^(-1)剂量混饲给药,每天2次,连用7 d,... 【目的】建立在猪组织中二甲氧苄啶浓度的检测方法,并对二甲氧苄啶在猪体内的残留消除进行研究,制订该药在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按体质量以5 mg·kg^(-1)剂量混饲给药,每天2次,连用7 d,于最后一次给药后6、24、96、168、240和336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织,采用HPLC法对二甲氧苄啶在各组织的残留量进行测定.【结果和结论】二甲氧苄啶在猪组织中消除较快,给药后第240小时所有检测组织中的二甲氧苄啶已全部低于方法的定量限(40μg·kg^(-1)),二甲氧苄啶在肌肉中消除最快,在肾脏中消除最慢.根据日本肯定列表规定的二甲氧苄啶在禽组织的最大残留限量(50μg·kg^(-1))和WT1.4休药期软件计算结果,建议该药在猪体内的休药期为8 d. 展开更多
关键词 二甲氧苄啶 残留消除 HPLC
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牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定 被引量:3
12
作者 章敏 黄显会 +1 位作者 杨刚 方秋华 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第6期56-60,共5页
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑... 为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg~1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%~94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯唑西林 残留 牛奶
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奶牛常用激素功能研究概述及残留规定 被引量:1
13
作者 陈文 伍宏凯 +2 位作者 邓秉钊 黄显会 李跃龙 《中国奶牛》 2023年第12期21-24,共4页
奶牛养殖在畜牧业和国家经济层面都有着重大的意义。发展奶牛养殖,可以利用农副产品以及不适宜在耕作土地上栽培的天然植物,将其转化为人类生活所必需的乳品、肉等营养食品。近年来,奶牛的养殖水平日益精进,激素类药物在奶牛疾病控制和... 奶牛养殖在畜牧业和国家经济层面都有着重大的意义。发展奶牛养殖,可以利用农副产品以及不适宜在耕作土地上栽培的天然植物,将其转化为人类生活所必需的乳品、肉等营养食品。近年来,奶牛的养殖水平日益精进,激素类药物在奶牛疾病控制和同期发情-定时输精程序上广泛应用,生产和繁殖水平也逐步提高,但是与此同时奶制品的食品安全问题也备受关注。为此,本文对奶牛养殖生产中常见的激素的功能研究进行介绍,并对常用激素的残留风险对照农业农村部公告进行分析探讨,以期为奶业的健康发展提供参考。 展开更多
关键词 奶牛养殖 激素 食品安全 残留风险
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中药成分辛弗林对胶体金免疫层析法检测β-受体激动剂的影响 被引量:1
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作者 王子琳 唐子恒 +4 位作者 林泽宁 刘文字 刘戎 张嘉慧 沈祥广 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3675-3680,共6页
旨在探究陈皮、青皮、木瓜、厚朴、红景天等5种中药材提取液以及饲喂了陈皮和青皮的猪尿液胶体金免疫层析法检测结果呈阳性的原因。建立测定猪尿及中药提取物中辛弗林的LC-MS/MS检测方法,测定陈皮、青皮的提取物和饲喂陈皮、青皮后猪尿... 旨在探究陈皮、青皮、木瓜、厚朴、红景天等5种中药材提取液以及饲喂了陈皮和青皮的猪尿液胶体金免疫层析法检测结果呈阳性的原因。建立测定猪尿及中药提取物中辛弗林的LC-MS/MS检测方法,测定陈皮、青皮的提取物和饲喂陈皮、青皮后猪尿中的辛弗林浓度。用小鼠肝微粒体孵育CGIA检测呈阳性的陈皮、青皮、木瓜和厚朴4味中药提取物。饲喂陈皮和青皮后的猪尿液检出辛弗林,浓度分别为1.36和1.65μg·mL^(-1);在陈皮和青皮的提取复溶液中检出辛弗林,浓度分别为132.6和312.7μg·mL^(-1)。厚朴和木瓜两种中药提取物经过肝微粒体孵育后,在2~5 h逐渐由CGIA检测阳性转为阴性,陈皮和青皮孵育后,0~6 h的结果均为CGIA检测阳性;阴性中药组CGIA检测均呈阴性,而添加辛弗林的阳性对照组0~6 h CGIA检测均呈阳性。猪较大剂量使用陈皮和青皮会引起猪尿β-受体激动剂CGIA检测出现假阳性,该假阳性现象跟中药成分辛弗林有关,体外试验中辛弗林不易被小鼠肝微粒体代谢。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 胶体金免疫层析法 中药 假阳性 辛弗林
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高效液相色谱-串联质谱法检测牛肌肉组织中加米霉素残留 被引量:1
15
作者 伍宏凯 刘佩怡 +3 位作者 刘燕 吴荔琴 肖田安 黄显会 《广东畜牧兽医科技》 2023年第6期50-54,共5页
建立一种测定牛肌肉组织中加米霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。均质后的样品经0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定。结果显示,该方法检测限为0.5μg/kg... 建立一种测定牛肌肉组织中加米霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。均质后的样品经0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定。结果显示,该方法检测限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;在2-400μg/kg范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;平均回收率范围为91.6%-118.7%,批内变异系数在2.06%-11.06%之间(n=6),批间变异系数在3.86%-7.98%之间(n=18)。该方法灵敏、准确、重复性好,适用于牛肌肉组织中加米霉素残留量的测定。 展开更多
关键词 肌肉组织 加米霉素 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲 被引量:3
16
作者 于慧敏 黄显会 +1 位作者 杨刚 方秋华 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期239-243,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01~10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%~114.72%,批内相对标准偏差为0.83%~10.92%,批间相对标准偏差为7.45%~12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱 咪唑苯脲 残留 牛奶 牛可食性组织
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盐酸氯苯胍灌服后在兔尿液和粪便中的排泄规律 被引量:3
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作者 田苗苗 郭春娜 +2 位作者 怀彬彬 郜进 黄显会 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期8-12,共5页
【目的】建立氯苯胍在兔尿液和粪便中的高效液相色谱检测方法,以测定氯苯胍在兔排泄物中的排泄量.【方法】12只健康新西兰大白兔灌服盐酸氯苯胍15mg·kg^-1后,于不同时间间隔收集其所有粪便和尿液,粪便称质量、尿液定容后冻存.称取0... 【目的】建立氯苯胍在兔尿液和粪便中的高效液相色谱检测方法,以测定氯苯胍在兔排泄物中的排泄量.【方法】12只健康新西兰大白兔灌服盐酸氯苯胍15mg·kg^-1后,于不同时间间隔收集其所有粪便和尿液,粪便称质量、尿液定容后冻存.称取0.2g粪便,用体积比为2∶1的三氯甲烷-甲醇混合液提取,氮气吹干;量取1mL兔尿,用体积分数为0.2%乙酸酸化的乙酸乙酯提取,氮气吹干,残渣均用乙腈-水(体积比30∶70)溶液复溶,CNWHLB柱净化,浓缩后用甲醇定容,上机检测.【结果和结论】氯苯胍在兔尿中的检测限与定量限分别为0.005和0.01μg·mL^-1,通过尿液排泄的氯苯胍占给药总量的比例为0.56%;在兔粪便中的检测限与定量限分别为0.01和0.05μg·g^-1,通过粪便排泄的氯苯胍占给药总量的比例为87.17%.氯苯胍在兔尿和粪便中排出高峰期分别在给药后0~6和6~12h,占给药后累积排泄总量的比例分别为28.37%和38.46%.结果显示,该检测方法满足测定氯苯胍在兔尿和粪便中排泄量的要求,内服盐酸氯苯胍后大部分氯苯胍随尿液和粪便排出体外. 展开更多
关键词 排泄物 氯苯胍 高效液相色谱法 残留检测
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