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气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗
被引量：
16
1
作者
贺利民
苏贻娟
张嘉慧
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2005年第3期168-171,174,共5页
在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨...
在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。
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关键词
克伦特罗残留
气相色谱-质谱法(GC/MS)
固相萃取
测定
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职称材料
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量：
5
2
作者
贺利民
苏贻娟
+1 位作者
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉...
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。
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关键词
氯霉素类三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
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职称材料
题名
气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗
被引量：
16
1
作者
贺利民
苏贻娟
张嘉慧
机构
华南农业大学
兽医
学院
残留中心
华南农业大学农学院生态系
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2005年第3期168-171,174,共5页
文摘
在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。
关键词
克伦特罗残留
气相色谱-质谱法(GC/MS)
固相萃取
测定
Keywords
clenbuterol
gas chromatography-mass spectrometry （GC/MS）
solid-phase extract
detection
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
R974.3 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量：
5
2
作者
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
机构
华南农业大学
兽医
学院
农业
部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)
华南农业大学农学院生态系
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
文摘
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。
关键词
氯霉素类三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
Keywords
Fenicols TMS ether
Mass spectral characteristics
GC - MS
Pork tissues
Phenicols residues
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗
贺利民
苏贻娟
张嘉慧
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2005
16
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
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职称材料
已选择
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