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氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量：
5
1
作者
贺利民
苏贻娟
+1 位作者
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉...
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。
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关键词
氯霉素类三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
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职称材料
尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定
被引量：
4
2
作者
沈祥广
贺利民
+2 位作者
余静贤
张嘉慧
刘戎
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第5期523-526,共4页
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲（DNC）和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈（体积比1∶1）为流动相,HDP和DNC的检...
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲（DNC）和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈（体积比1∶1）为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数（r）分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。
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关键词
高效液相色谱
尼卡巴嗪原料药和制剂
4
4′-二硝基均苯二脲
2-羟基-4
6-二甲基嘧啶
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职称材料
题名
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量：
5
1
作者
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
机构
华南农业大学
兽医
学院
农业部
畜禽
产品质量
监督
检验
测试中心
(
广州
)
华南农业大学
农
学院
生态系
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
文摘
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。
关键词
氯霉素类三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
Keywords
Fenicols TMS ether
Mass spectral characteristics
GC - MS
Pork tissues
Phenicols residues
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定
被引量：
4
2
作者
沈祥广
贺利民
余静贤
张嘉慧
刘戎
机构
华南农业大学
兽医
学院
农业部
畜禽
产品质量
监督
检验
测试中心
(
广州
)
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第5期523-526,共4页
文摘
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲（DNC）和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈（体积比1∶1）为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数（r）分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。
关键词
高效液相色谱
尼卡巴嗪原料药和制剂
4
4′-二硝基均苯二脲
2-羟基-4
6-二甲基嘧啶
Keywords
high performance liquid chromatography
nicarbazine raw drug and its preparations
4
4′-dinitrocarbanilide（DNC）
2-hydroxy-4
6-dimethylpyrimidine（HDP）
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
R286.0 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定
沈祥广
贺利民
余静贤
张嘉慧
刘戎
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
4
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职称材料
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