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粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
被引量：
11
1
作者
赵红坤
于阗
+2 位作者
肖志博
郝亚波
刘亚轩
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期755-762,共8页
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球...
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO_(2),Al_(2)O_(3),TFe_(2)O_(3),MgO,CaO,Na_(2)O,K_(2)O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。
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关键词
粉末压片
X射线荧光光谱法(XRF)
标准物质
均匀性
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职称材料
电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素
被引量：
11
2
作者
于阗
张连起
陈小迪
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第1期71-74,共4页
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火...
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。
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关键词
多元素测定
化探样品
碘化钾-甲基异丁基甲酮
电感耦合等离子体发射光谱法
火焰原子吸收光谱法
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职称材料
题名
粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
被引量：
11
1
作者
赵红坤
于阗
肖志博
郝亚波
刘亚轩
机构
中国
地质
科学院地球物理地球化学
勘查
研究所
中国
地质
大学(北京)
华北有色地质勘查局燕郊中心实验室
津标(天津)计量检测有限公司
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期755-762,共8页
基金
“全国土壤污染状况详查”二级项目“土壤详查统一监控样品研制”和中国地质调查局中国地质科学院基本科研业务费项目(AS2019J03)资助。
文摘
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO_(2),Al_(2)O_(3),TFe_(2)O_(3),MgO,CaO,Na_(2)O,K_(2)O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。
关键词
粉末压片
X射线荧光光谱法(XRF)
标准物质
均匀性
Keywords
Pressed powder pellets
X-Ray Fluorescence Spectrometry(XRF)
Certified reference materials
Homogeneity
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素
被引量：
11
2
作者
于阗
张连起
陈小迪
机构
华北有色地质勘查局燕郊中心实验室
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第1期71-74,共4页
文摘
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。
关键词
多元素测定
化探样品
碘化钾-甲基异丁基甲酮
电感耦合等离子体发射光谱法
火焰原子吸收光谱法
Keywords
multi-elements determination
geochemical sample
potassium iodide-methyl isobutyl ketone（KI-MIBK）
inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
flame atomic absorption spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
赵红坤
于阗
肖志博
郝亚波
刘亚轩
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
11
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素
于阗
张连起
陈小迪
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2011
11
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职称材料
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