RP-HPLC法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质

1

作者 孙玉双 李敏 +6 位作者 表亚囡 刘萍 魏宝军 巩海雪 鲍楠楠 蔡晨琳 王利杰 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第8期926-936,共11页

目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/... 目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲盐(取十二水合磷酸氢二钠9.0 g和无水磷酸二氢钾3.5 g,加水溶解稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.2),流动相B为乙腈,流速0.6 mL/min,波长270 nm,进样体积为20μL。结果在该条件下头孢曲松峰与高分子杂质峰分离良好;应用2D-LC-HR-MS/MS进行高分子杂质的结构鉴定,解析高分子杂质的结构及生成机理。结论该方法操作简便、检测灵敏度高、重现性好,适用于注射用头孢曲松钠中高分子杂质的测定。 展开更多

关键词 注射用头孢曲松钠 高分子杂质 RP-HPLC 2D-LC-HR-MS/MS

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双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究 被引量：12

2

作者 李建晨 廖明丽 +2 位作者 贾玉捷 李文磊 刘佳 《河北科技大学学报》 CAS 2015年第5期499-503,共5页

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料... 为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。 展开更多

关键词 药物化学 双黄连口服液 绿原酸 金银花 稳定性 HPLC

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伺服电机的预测控制与比例-积分-微分控制 被引量：11

3

作者 黄玉钏 曲道奎 +1 位作者 徐方 任晓磊 《计算机应用》 CSCD 北大核心 2012年第10期2944-2947,共4页

为完成伺服电机平稳而快速的控制,根据预测控制方法中动态矩阵控制原理,提出了基于动态矩阵的预测控制和比例-积分-微分(PID)控制的伺服电机的控制方案。分析了交/直流伺服电机三环控制的统一模型,用预测控制器设计了伺服电机的电流环,... 为完成伺服电机平稳而快速的控制,根据预测控制方法中动态矩阵控制原理,提出了基于动态矩阵的预测控制和比例-积分-微分(PID)控制的伺服电机的控制方案。分析了交/直流伺服电机三环控制的统一模型,用预测控制器设计了伺服电机的电流环,提出了利用上升时间和稳态值确定电流环等效惯性环节的方法,最后用PID控制器设计了速度环和位置环。计算和仿真结果表明,电流环的等效惯性环节时间常数与-ln(0.368)成反比,该预测控制和PID混合控制可以很好地实现伺服电机平稳快速的运行。 展开更多

关键词 伺服电机 预测控制 动态矩阵 电流环 比例-积分-微分

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夫西地酸钠的结晶工艺研究 被引量：1

4

作者 彭亮 赵洪娥 +3 位作者 常亮 宋盼 周站云 仲伟潭 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1502-1505,共4页

目的以夫西地酸为原料,与氢氧化钠溶液反应成盐后,采用溶析剂丙酮进行溶析结晶得到夫西地酸钠晶体。方法本研究通过考察夫西地酸钠结晶工艺中的酸溶解浓度、氢氧化钠溶液浓度、溶析剂用量、结晶温度对夫西地酸钠结晶的影响,最终确定了... 目的以夫西地酸为原料,与氢氧化钠溶液反应成盐后,采用溶析剂丙酮进行溶析结晶得到夫西地酸钠晶体。方法本研究通过考察夫西地酸钠结晶工艺中的酸溶解浓度、氢氧化钠溶液浓度、溶析剂用量、结晶温度对夫西地酸钠结晶的影响,最终确定了夫西地酸钠结晶新工艺。结果该工艺制备的夫西地酸钠晶体呈短粗棒状,粒度均匀,晶型稳定,易于分装。 展开更多

关键词 夫西地酸钠 溶析结晶 分装

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头孢泊肟酯干混悬剂的制备与溶出度测定 被引量：3

5

作者 李敏 尹路遥 王东凯 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第7期989-994,共6页

目的制备头孢泊肟酯干混悬剂并建立其溶出度测定方法。方法以沉降体积比、溶出度及吸湿增重等为主要评价指标确定最终处方;以pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸为溶出介质,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长259 nm。溶出条件:溶出温度37℃... 目的制备头孢泊肟酯干混悬剂并建立其溶出度测定方法。方法以沉降体积比、溶出度及吸湿增重等为主要评价指标确定最终处方;以pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸为溶出介质,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长259 nm。溶出条件:溶出温度37℃,浆法75 r·min^-1,溶出度取样时间30 min,同时考察其在溶出介质(pH值1.2盐酸、pH值4.0醋酸盐缓冲液、pH值6.8磷酸盐缓冲液、水、pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸)下的溶出曲线,取样时间为5,10,15,20,30 min。结果最终处方为头孢泊肟酯5.0%,蔗糖45.0%,交联羧甲基纤维素钠3.0%,黄原胶1.0%,羟丙甲纤维素3.72%,甘露醇35.0%,二氧化硅2.0%,阿斯巴甜1.8%,氯化钠0.8%,谷氨酸钠1.0%,黄氧化铁0.12%,甜橙味粉末香精0.05%。头孢泊肟浓度在1.66~16.6μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,供试品溶液在4 h内稳定。结论头孢泊肟酯干混悬剂制备工艺简单;溶出曲线测定方法操作简单,结果准确。 展开更多

关键词 头孢泊肟酯 干混悬剂 溶出度测定 制备

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TSK凝胶色谱系统测定头孢丙烯干混悬剂中的高分子杂质 被引量：6

6

作者 孙玉双 张锁庆 +5 位作者 张文胜 杨梦德 刘远华 马亚微 贺娇 柳世萍 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1528-1532,共5页

目的建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。方法采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果高分子杂质峰与头孢... 目的建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。方法采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果高分子杂质峰与头孢丙烯(Z)异构体峰能有效分离,辅料不产生干扰,方法专属性良好;头孢丙烯溶液在4.6944～93.8880μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=24226.5x-19.3(r=1.0000);检测限为0.183μg/mL;定量限为0.549μg/mL;方法精密度良好(RSD=0.9%),中间精密度良好(RSD=0.6%);头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质均低于1.5%。结论该方法操作简便、检测灵敏度高、方法重现性好,适用于头孢丙烯干混悬剂高分子杂质的检测。 展开更多

关键词 头孢丙烯 干混悬剂 高分子聚合物 TSK凝胶色谱

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应用TOC方法测定头孢菌素类抗生素残留 被引量：5

7

作者 王冕 丁立安 董月 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期790-793,共4页

目的生产设备的清洁验证是药品GMP生产控制的重要环节,总有机碳(total organic carbon,TOC)对残留物复杂多样的头孢制药设备的清洁验证尤为合适。方法以头孢呋辛钠为例,针对头孢菌素类抗生素的生产设备,建立了淋洗法与擦拭法结合的头孢... 目的生产设备的清洁验证是药品GMP生产控制的重要环节,总有机碳(total organic carbon,TOC)对残留物复杂多样的头孢制药设备的清洁验证尤为合适。方法以头孢呋辛钠为例,针对头孢菌素类抗生素的生产设备,建立了淋洗法与擦拭法结合的头孢菌素类抗生素清洁残留物测试方法。结果采用TOC分析头孢呋辛钠,得到良好的线性、精密度、回收率和定量限。结论 TOC方法适用于头孢制药设备的清洁残留物的测定。 展开更多

关键词 TOC 清洁验证 头孢菌素类抗生素 头孢呋辛钠

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头孢曲松钠的合成工艺改进 被引量：3

8

作者 魏青杰 乔俊华 +2 位作者 陈建军 高志刚 李亚卿 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期163-165,共3页

研究头孢曲松钠的合成新工艺。以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-3-巯基-5-氧-1,2,4-三嗪(TTZ)在三氟化硼/乙腈作用下缩合,反应生成的7-氨基-3-[(2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧代-1,2,4-三嗪-3-巯基)甲基]-3-头孢-4-羧酸... 研究头孢曲松钠的合成新工艺。以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-3-巯基-5-氧-1,2,4-三嗪(TTZ)在三氟化硼/乙腈作用下缩合,反应生成的7-氨基-3-[(2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧代-1,2,4-三嗪-3-巯基)甲基]-3-头孢-4-羧酸(7-ACT)与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯(AE)在三乙胺的催化下反应生成头孢曲松和2-巯基苯并噻唑(M),过滤,除去M固体,滤液用醋酸钠处理得到头孢曲松钠。本工艺无需从母液中单独回收M,溶剂消耗明显减少,无二次环境污染,操作简单,已成功用于工业化生产。 展开更多

关键词 头孢曲松钠 抗生素 合成 工艺改进

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HPLC法测定固定化青霉素酰化酶合成头孢羟氨苄的活力 被引量：3

9

作者 刘萍 田洪年 +3 位作者 张锁庆 张文胜 杨梦德 焦云飞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1521-1524,共4页

目的建立一种HPLC法测定固定化青霉素酰化酶合成头孢羟氨苄活力的方法。方法酶与其底物7-ADCA及D-对羟基苯甘氨酸甲酯,在20℃的溶液中,搅拌转速为250r/min条件下反应10min,通过测定反应液中头孢羟氨苄的含量,从而换算出合成酶活力的数... 目的建立一种HPLC法测定固定化青霉素酰化酶合成头孢羟氨苄活力的方法。方法酶与其底物7-ADCA及D-对羟基苯甘氨酸甲酯,在20℃的溶液中,搅拌转速为250r/min条件下反应10min,通过测定反应液中头孢羟氨苄的含量,从而换算出合成酶活力的数值。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用lmol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)-甲醇(98:2);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果头孢羟氨苄在0.24～0.39mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),回收率均在99%～101%范围内,RSD为0.40%。结论该测定方法专属性强、准确可靠、重现性好,适用于青霉素酰化酶合成酶活力的检测。 展开更多

关键词 头孢羟氨苄 青霉素酰化酶 合成酶活力 高效液相色谱法

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注射用头孢噻肟钠杂质谱研究 被引量：3

10

作者 表亚囡 李敏 +3 位作者 张锁庆 于晓娜 李亚卿 胡利敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1027-1033,共7页

目的对注射用头孢噻肟钠3个厂家的国内制剂与原研制剂的杂质谱进行对比分析,对检出的杂质来源进行分析。方法在美国药典头孢噻肟钠有关物质的方法的基础上改进,能够有效的分离美国药典10个已知杂质及未知杂质,进行了方法学验证,并对3个... 目的对注射用头孢噻肟钠3个厂家的国内制剂与原研制剂的杂质谱进行对比分析,对检出的杂质来源进行分析。方法在美国药典头孢噻肟钠有关物质的方法的基础上改进,能够有效的分离美国药典10个已知杂质及未知杂质,进行了方法学验证,并对3个厂家的国内制剂与原研制剂的杂质谱进行对比分析,进行了影响因素考察,明确杂质性质。结果厂家A的杂质水平与原研制剂一致,优于其他两家制剂。结论建议在中国药典中增加已知降解杂质的控制。 展开更多

关键词 头孢噻肟钠 杂质谱 参比制剂 影响因素

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HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究 被引量：2

11

作者 刘萍 胡利敏 +5 位作者 田洪年 李敏 张文胜 杨梦德 贾全 孙玉双 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期48-54,共7页

目的建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)... 目的建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10^(-4)~3.4×10^(-2) mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 头孢克洛 水合羟基化头孢克洛杂质 有关物质

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IFRS9关于金融工具改革的利弊分析和启示 被引量：2

12

作者 赵君 《会计之友》 北大核心 2012年第16期16-17,共2页

金融工具准则的改进一直是各国会计准则改进的焦点。金融危机后,IASB对国际会计准则第39号《金融工具:确认和计量》进行了反思,并提出重大修改方案。文章从金融资产分类、计量属性等方面介绍了IFRS9关于金融资产规定的变化,同时比较了F... 金融工具准则的改进一直是各国会计准则改进的焦点。金融危机后,IASB对国际会计准则第39号《金融工具:确认和计量》进行了反思,并提出重大修改方案。文章从金融资产分类、计量属性等方面介绍了IFRS9关于金融资产规定的变化,同时比较了FASB金融工具准则改革意向与IFRS9的异同。IFRS9提高了会计信息的相关性、可靠性、可理解性和可比性,但是仍存在缺陷。文章提出我国在借鉴IFR S9的过程中应注意的若干问题,以期更好地提高会计信息质量。 展开更多

关键词 IFRS9 金融工具 分类 公允价值 摊余成本

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雾化吹干技术在头孢哌酮钠生产中的研究与应用 被引量：2

13

作者 贾全 任峰 +1 位作者 田洪年 魏宝军 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1525-1527,共3页

目的雾化吹干技术成功应用在头孢哌酮钠生产中。方法通过雾化发生器,将无菌过滤的注射用水雾化,用无菌氮气将雾化的水汽通入产品湿粉中置换残留的有机溶媒。结果应用雾化吹干技术得到的头孢哌酮钠产品,丙酮残留可降低至0.35%,远低于欧... 目的雾化吹干技术成功应用在头孢哌酮钠生产中。方法通过雾化发生器,将无菌过滤的注射用水雾化,用无菌氮气将雾化的水汽通入产品湿粉中置换残留的有机溶媒。结果应用雾化吹干技术得到的头孢哌酮钠产品,丙酮残留可降低至0.35%,远低于欧洲药典(EP) 9.0和中国药典(CP) 2015版质量标准≤2.0%,产品整体质量水平和稳定性得到较大提升。结论该技术操作简单,工时短,可有效提高产能,适用于产业化生产。 展开更多

关键词 头孢哌酮钠 雾化吹干技术 丙酮残留

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2D-LC-HR-MS/MS法对头孢唑林钠中未知杂质的鉴定 被引量：2

14

作者 孙玉双 胡利敏 +6 位作者 贾全 李敏 表亚囡 杨梦德 刘萍 贺娇 刘荣亮 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1115-1122,共8页

目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切... 目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机理。结果该方法有效解决了头孢唑林钠流动相中含不挥发性盐的色谱体系不适用于色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并对2个未知杂质进行有效鉴定。结论该方法可以简单、快速地对头孢唑林钠中未知杂质进行定性。 展开更多

关键词 2D-LC-HR-MS/MS 头孢唑林 未知杂质

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硫酸头孢匹罗结晶工艺的优化研究 被引量：1

15

作者 任峰 李庆伟 +2 位作者 贾全 田洪年 刘树斌 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1000-1004,共5页

目的优化硫酸头孢匹罗结晶工艺,降低产品色级、提高含量。方法采用单因素试验考察脱色pH值、活性炭用量、硫酸头孢匹罗粗品流加速率、晶种用量对产品色级、含量的影响。通过正交试验优选最佳硫酸头孢匹罗结晶工艺条件,并进行3批试验验证... 目的优化硫酸头孢匹罗结晶工艺,降低产品色级、提高含量。方法采用单因素试验考察脱色pH值、活性炭用量、硫酸头孢匹罗粗品流加速率、晶种用量对产品色级、含量的影响。通过正交试验优选最佳硫酸头孢匹罗结晶工艺条件,并进行3批试验验证,优化工艺。结果硫酸头孢匹罗结晶工艺的最佳条件为脱色pH4.0、活性炭用量为4%、硫酸头孢匹罗粗品流加速率1.5mL/min、晶种用量2%。3批验证试验与正交试验结果一致,产品质量均符合企业内控质量标准。结论优化后的工艺稳定可行,可以有效降低产品色级,提高含量,产生可观的经济效益。 展开更多

关键词 硫酸头孢匹罗 结晶 正交试验

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头孢克肟热稳定性研究 被引量：1

16

作者 贾全 孙丽 +3 位作者 鹿欣 张立斌 魏宝军 马亚松 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期510-512,共3页

目的研究头孢克肟产品的热稳定性,提高头孢克肟产品的质量。方法通过对不同晶体粒度和晶体型态的头孢克肟产品的稳定性实验数据进行对比和汇总,确定了头孢克肟产品影响稳定性的关键因素。结果头孢克肟的晶体粒度和晶体型态直接影响着产... 目的研究头孢克肟产品的热稳定性,提高头孢克肟产品的质量。方法通过对不同晶体粒度和晶体型态的头孢克肟产品的稳定性实验数据进行对比和汇总,确定了头孢克肟产品影响稳定性的关键因素。结果头孢克肟的晶体粒度和晶体型态直接影响着产品的热稳定性,晶体粒度大且晶体型态均匀的其热稳定性好。结论通过对头孢克肟热稳定性的研究,产品质量得到了进一步的提升。 展开更多

关键词 头孢克肟 热稳定性 晶体粒度

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结晶法合成头孢替坦二钠 被引量：1

17

作者 田洪年 贾全 +1 位作者 魏宝军 贺娇 《化学与生物工程》 CAS 2019年第2期39-41,共3页

以头孢替坦酸为原料,与成盐剂异辛酸钠反应成盐后,通过结晶法合成无菌头孢替坦二钠,纯度达到99.74%,收率达到92.5%,质量远高于JP17标准。该工艺可行性强,适用于工业化生产。

关键词 头孢替坦二钠 结晶 头孢替坦酸

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