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当归中阿魏酸的提取和纯化研究 被引量:20
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作者 刘芝兰 王娟 +1 位作者 沈平 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1008-1012,共5页
以当归中主要活性物质阿魏酸的含量为指标,采用单因素及均匀设计实验的方法,确定了微波辅助提取当归中阿魏酸的最优工艺条件:乙醇浓度90%,微波功率850W,液固比6:1(mL:g),辐射时间9min,粒径大小为2mm,浸泡时间30min。结果表明:干浸膏中... 以当归中主要活性物质阿魏酸的含量为指标,采用单因素及均匀设计实验的方法,确定了微波辅助提取当归中阿魏酸的最优工艺条件:乙醇浓度90%,微波功率850W,液固比6:1(mL:g),辐射时间9min,粒径大小为2mm,浸泡时间30min。结果表明:干浸膏中阿魏酸含量为0.212%,转移率为70.19%,均优于传统加热提取和超声提取方法,而且所用的时间分别是传统加热提取方法和超声提取方法的3/40和3/10。将高速逆流色谱技术应用于上述干浸膏中阿魏酸的分离纯化,经过一次分离得到的阿魏酸纯度为98.2%(HPLC)。HSCCC的溶剂系统组成为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5)。用核磁共振和质谱表征了所得阿魏酸的化学结构。 展开更多
关键词 微波辅助提取 阿魏酸 当归 均匀设计 高速逆流色谱
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以维生素C为还原剂、AGETATRP为引发体系引发的甲基丙烯酸甲酯活性自由基聚合 被引量:4
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作者 来国桥 胡自强 +2 位作者 吴连斌 邬继荣 沈永嘉 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期529-532,共4页
在甲基咪唑/乙酸盐离子液体中,由维生素C(Vc)/Cu2+/2-溴异丁酸乙酯(EBiB)为引发体系引发的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应具有原子转移自由基聚合的特征且反应可控。使用Vc/Cu2+为催化体系避免了Cu+易被氧化的缺点。该催化体系有较高的活性,... 在甲基咪唑/乙酸盐离子液体中,由维生素C(Vc)/Cu2+/2-溴异丁酸乙酯(EBiB)为引发体系引发的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应具有原子转移自由基聚合的特征且反应可控。使用Vc/Cu2+为催化体系避免了Cu+易被氧化的缺点。该催化体系有较高的活性,可使聚合反应以较快的速率进行。所用的离子液体具有较高的粘度,它降低了反应中生成的Cu+在其中的扩散速率,以致聚合反应具有诱导期。增加Vc的浓度能加快聚合反应的速率,Vc过量较多会降低聚合反应的可控度,氧气存在与否对聚合反应无影响。 展开更多
关键词 维生素C 甲基咪唑 乙酸盐 离子液体 原子转移自由基聚合
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由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈 被引量:4
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作者 姜钦杰 王成云 +1 位作者 何庆 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期122-125,共4页
研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间... 研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5h,反应温度为80°C,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240°C)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2~3mmHg)可以70%收率得到产物。在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220°C时,反应进展缓慢;温度高于240°C时,对提高反应速度的意义不大。 展开更多
关键词 4-联苯甲酰胺 4-联苯腈 氯化亚砜 DMF 脱水反应
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间/对混合二乙炔基苯的合成 被引量:3
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作者 蔡良珍 裘海啸 +2 位作者 王洪太 杨苗 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期630-633,共4页
混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经... 混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经溴化加成反应得到二(α,β-二溴乙基)苯(或相应的溴化物),冷却后分离出部分对二(α,β-二溴乙基)苯,残余物经减压蒸馏分离出沸点小于160℃/1~2mmHg的间/对乙基-α,β-二溴乙基苯,使间/对二(α,β-二溴乙基)苯的含量达到98%以上。后者在乙醇钠/乙醇介质中脱去溴化氢,经纯化处理后得到含量98%的间/对混合二乙炔基苯。讨论了影响各步反应及分离的因素,给出了较佳的反应参数,使用上述条件实现了50kg/批规模的生产。 展开更多
关键词 二乙烯基苯 溴化 二(α β-二溴乙基)苯 二乙炔基苯
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定普瑞巴林 被引量:2
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作者 巫婷 景秋芳 +1 位作者 叶波 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期350-353,共4页
利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2P... 利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH=3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。实验结果:在8~48μg·mL-1范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD=1.92%),检测限低至0.8ng·mL-1。实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏。通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量。 展开更多
关键词 普瑞巴林 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱 柱前衍生化
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2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量:1
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作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页
以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体
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