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红外光谱在纤维质文物材料鉴别中的应用研究 被引量:36
1
作者 罗曦芸 杜一平 +4 位作者 沈美华 张文清 周新光 方淑英 张璇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期60-64,共5页
纺织纤维和纸张纤维是常见纤维质文物材料,是构成博物馆精美文物如服饰手稿书画的基本材料,近年来寻求通过无损或微损方法对这一类材料的鉴别以及劣化状况评价备受文物鉴赏家和文物保护工作者的关注。借助傅里叶变换红外光谱,研究博物... 纺织纤维和纸张纤维是常见纤维质文物材料,是构成博物馆精美文物如服饰手稿书画的基本材料,近年来寻求通过无损或微损方法对这一类材料的鉴别以及劣化状况评价备受文物鉴赏家和文物保护工作者的关注。借助傅里叶变换红外光谱,研究博物馆常见纺织纤维材料棉、麻、桑蚕丝、柞蚕丝、羊毛的红外光谱特征和它们的分子结构组成异同,研究传统纸纤维稻草、麦草、龙须草、龙旗松、桑皮红外光谱特征。结果表明:衰减全反射傅里叶变换红外光谱无损分析技术可通过比较3 300~2 800cm^-1 CH,NH,OH振动区间光谱形状以及指纹区峰位以区别不同种类纺织品纤维;碳氧振动纸张纤维最明显光谱差异位置出现在与纤维素OH伸缩振动相关波数3 300cm^-1和与C—O—C相关波数1 332,1 203,1 050cm^-1。文章探索研究红外光谱技术结合主成分分析法在快速鉴别纤维材料中的应用。通过对全光谱数据多元散射校正(MSC)预处理后进行主成分分析,可以把红外光谱十分相似的纺织纤维棉和亚麻、桑蚕丝和柞蚕丝明显分类;对光谱相似的纸纤维,可采用选择不同光谱波数段进行主成分分析,比较发现能够把五种纸纤维明显区分的光谱区间为3 800~2 800cm^-1。本研究为分子光谱无损分析技术应用于文物材料鉴别、科学评估纤维材料保存状况提供基础研究。 展开更多
关键词 纺织品纤维 纸纤维 红外光谱 主成分分析
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丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究 被引量:6
2
作者 王月荣 刘馥婷 +2 位作者 章弘扬 张敏 胡坪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期267-272,共6页
在0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,用循环伏安法和方波伏安法研究了丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用前后在DNA修饰玻碳电极上的电化学行为。实验表明,丹酚酸B在此修饰电极上于0.100 V处产生良好的氧化峰,加入牛血清白蛋白后,丹酚... 在0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,用循环伏安法和方波伏安法研究了丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用前后在DNA修饰玻碳电极上的电化学行为。实验表明,丹酚酸B在此修饰电极上于0.100 V处产生良好的氧化峰,加入牛血清白蛋白后,丹酚酸B的电子转移系数α和表观电子传递速率常数ks均发生了变化,氧化峰电位正移,峰电流减小。根据氧化电流的变化求得丹酚酸B和牛血清白蛋白相互作用的结合常数β=1.00×108L.mol-1,结合数m=1.71,表明丹酚酸B与牛血清白蛋白生成了结合比约为2∶1的非电活性复合物。该结果与荧光光谱法的研究结果一致。 展开更多
关键词 丹酚酸B 牛血清白蛋白 DNA修饰电极 电化学法
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基于表面增强拉曼光谱的水中芳香胺类污染物现场快速检测技术 被引量:12
3
作者 渠陆陆 李大伟 +1 位作者 翟文磊 龙亿涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1486-1492,共7页
利用表面增强拉曼光谱(SERS)对水中芳香胺类污染物进行检测分析.通过化学法合成具有SERS活性的银胶,紫外可见光谱、动态光散射及扫描电子显微镜表征显示制备的银胶分散性良好、粒径均匀;选用背景散射弱、价格便宜的薄层色谱板为承载基底... 利用表面增强拉曼光谱(SERS)对水中芳香胺类污染物进行检测分析.通过化学法合成具有SERS活性的银胶,紫外可见光谱、动态光散射及扫描电子显微镜表征显示制备的银胶分散性良好、粒径均匀;选用背景散射弱、价格便宜的薄层色谱板为承载基底,利用所制备的银胶并结合便携式拉曼光谱仪对芳香胺类污染水样进行现场快速检测,结果显示,适当的胶体浓度和团聚剂浓度可提高检测效果,优化条件下的部分芳香胺检测限可达5.0×10-6mol.L-1.研究表明,SERS技术可用于水中芳香胺的现场快速检测,有望成为一种新的水污染应急分析手段. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 芳香胺 水污染 现场 快速检测
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蓖麻不同部位蓖麻碱的含量及其杀虫活性 被引量:10
4
作者 刘进进 袁慧慧 +2 位作者 王金威 潘铁英 蓝闽波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期239-242,共4页
采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定并比较了蓖麻Ricinus communis不同部位和不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量,并研究了其对甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒杀效果。结果表明,蓖麻不同部位中蓖麻碱的含量差异较大,由高到低依次为叶(1.005%... 采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定并比较了蓖麻Ricinus communis不同部位和不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量,并研究了其对甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒杀效果。结果表明,蓖麻不同部位中蓖麻碱的含量差异较大,由高到低依次为叶(1.005%)>籽壳(0.568%)>饼粕(0.451%)>茎(0.429%)>籽仁(0.235%);不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量也存在很大差别,其中鲜绿叶中的含量最高。提取的蓖麻碱对甜菜夜蛾具有良好的毒杀效果,施药72 h后对2龄幼虫的LC50值为0.35 mg/mL。 展开更多
关键词 蓖麻 蓖麻碱 高效液相色谱 甜菜夜蛾 杀虫活性
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腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析 被引量:28
5
作者 夏玮 古丽加玛丽.阿比斯 +3 位作者 潘晨 张文清 居胜 杜永芹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2345-2349,共5页
目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用... 目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。 展开更多
关键词 腊梅花 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 黄酮类化合物
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牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能 被引量:4
6
作者 郑翌 雷雯 +1 位作者 张凌怡 张维冰 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期199-203,共5页
以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-... 以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-5 kV的分离电压、214 nm紫外检测波长、5 s进样时间1、0 mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15 min,分离度大于1.90,最大达到8.81。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白 手性整体固定相 毛细管电色谱 手性分离
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甘露聚糖肽的结构鉴定 被引量:6
7
作者 沈艳红 陈林枭 +4 位作者 张文清 徐志珍 宛燕飞 张力 夏玮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1088-1092,共5页
采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结... 采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结构进行了鉴定.结果表明,3种均一糖肽的单糖组成、糖残基的连接方式与MT2-A相同,但是分子量以及氨基酸总量有所不同.测定了不同批次甘露聚糖肽原料的~1H NMR谱,以MT2-A的~1H NMR谱图为标准谱,以异头氢区域为鉴定区域,通过计算不同批次甘露聚糖肽原料以及其它3种均一糖肽与MT2-A的~1H NMR谱的相关系数,定量评价了不同批次甘露聚糖肽原料与4种均一糖肽的相似程度.结果表明,甘露聚糖肽是由糖链结构一致、分子量和氨基酸含量不同的几种均一糖肽构成的混合物. 展开更多
关键词 甘露聚糖肽 多糖 结构
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电子顺磁共振对五种中草药抗氧化活性的研究 被引量:3
8
作者 周丽芳 朱翔 +2 位作者 赵红莉 蓝闽波 史新梅 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期318-323,共6页
采用电子顺磁共振(EPR)技术,通过大黄、香青兰、香茅草、懈寄生和骆驼蓬子五种中草药对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-·2)3种自由基清除能力大小的比较,研究了大黄等五种中草药抗氧... 采用电子顺磁共振(EPR)技术,通过大黄、香青兰、香茅草、懈寄生和骆驼蓬子五种中草药对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-·2)3种自由基清除能力大小的比较,研究了大黄等五种中草药抗氧化活性能力。这五种中草药对3种自由基均有一定的清除作用,其中大黄清除DPPH和超氧阴离子自由基的IC50小于0.5 mg/mL,清除羟基自由基的IC50=1.892 mg/mL。结果表明五种中草药中大黄的抗氧化活性能力最强,为中草药用于生物体的抗氧化应激研究提供依据。 展开更多
关键词 电子顺磁共振 抗氧化活性 中草药 自由基
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中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成 被引量:4
9
作者 李群花 姜元博 +1 位作者 杜一平 李克健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期527-534,共8页
采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化... 采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2~138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2~138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。 展开更多
关键词 中心切割 二维气相色谱 保留值定性分析 煤直接液化加氢改质油
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牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其对牛血红蛋白的吸附特性 被引量:4
10
作者 苏立强 宁振鑫 +1 位作者 于思明 张维冰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期11-14,共4页
以牛血红蛋白为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用醛基硅胶表面修饰技术,合成了牛血红蛋白印迹聚合物(MIP),并研究了该印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附特性。结果表明:当洗脱时间为8 h、洗脱率为83.53%... 以牛血红蛋白为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用醛基硅胶表面修饰技术,合成了牛血红蛋白印迹聚合物(MIP),并研究了该印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附特性。结果表明:当洗脱时间为8 h、洗脱率为83.53%时,印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附量为81.39 mg·g^(-1)。 展开更多
关键词 印迹聚合物 牛血红蛋白 吸附性能
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动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征 被引量:3
11
作者 覃飒飒 周超然 +4 位作者 朱亚仙 任志宇 张凌怡 付宏刚 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期942-946,共5页
将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从... 将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 电渗流 纳米固定相
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核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽 被引量:2
12
作者 夏玮 沈艳红 +3 位作者 付迪 张文清 宛燕飞 张力 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期508-512,551,共6页
建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区(δ4.89~5.90)作为"指纹"鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重... 建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区(δ4.89~5.90)作为"指纹"鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重复性及精密度进行验证。经鉴定,9个不同批次的甘露聚糖肽样品的鉴定结果均与标准图谱一致,相似度均大于0.95,该方法具有很好的专属性。核磁共振氢谱法用于甘露聚糖肽的定性鉴定,具有操作简便、重复性好、专属性强等优点。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱法 甘露聚糖肽 定性鉴定
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特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展 被引量:2
13
作者 张维冰 张磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期753-755,共3页
在高效液相色谱中,提高分离效率和分析速度是色谱工作者关注的永恒主题[1]。从最初的无定型硅胶发展到多孔硅胶、金属氧化物微球以及聚合物整体柱,针对不同的分析目的,已经研制出大量具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化,为液相色谱... 在高效液相色谱中,提高分离效率和分析速度是色谱工作者关注的永恒主题[1]。从最初的无定型硅胶发展到多孔硅胶、金属氧化物微球以及聚合物整体柱,针对不同的分析目的,已经研制出大量具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化,为液相色谱方法的发展提供了更多的选择。近年来,随着超高效液相色谱、二维液相色谱的发展,人们对可极大提高分离效率的小粒径填料以及有效加快分析速度的核壳结构固定相、整体柱的研究产生了极大的兴趣。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 色谱填料 核壳结构 二维液相色谱 分析速度 分离效率 多孔硅胶 金属氧化物
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分子印迹固相萃取装置及其原位快速检测双酚A 被引量:1
14
作者 李龙 张园 +2 位作者 朱莹 陈万超 杜一平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期315-316,共2页
合成具有选择性识别双酚A的印迹聚合物并进行表征,通过动态吸附及选择性吸附对制备的聚合物进行性能测定。设计开发了一种结合固相萃取和原位在线光谱检测的装置,将印迹聚合物填装到装置中的芯片上,便可进行固相萃取过程,随后无需洗脱... 合成具有选择性识别双酚A的印迹聚合物并进行表征,通过动态吸附及选择性吸附对制备的聚合物进行性能测定。设计开发了一种结合固相萃取和原位在线光谱检测的装置,将印迹聚合物填装到装置中的芯片上,便可进行固相萃取过程,随后无需洗脱即可直接采集其漫反射光谱。利用该装置对双酚A进行定量分析,标准曲线为:y=0.013 9x+0.003 4,相关系数r2=0.999 8,检出限为:10μg·L^(-1)。水样品及矿泉水瓶样品中双酚A检测的加标回收率为:96.67%~104%,三次平行实验的相对标准偏差在:3.58%~4.62%之间。该装置简化了操作流程,并提高了灵敏度。相比于传统的富集分离技术,该装置具有小型化和集成化,灵敏度高、简单快速等优点。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 双酚A 固相萃取装置 漫反射光谱
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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量:2
15
作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页
基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多
关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母
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高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘 被引量:1
16
作者 唐涛 彭俏容 +3 位作者 王风云 夏明珠 李彤 张维冰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期397-400,共4页
基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:... 基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。 展开更多
关键词 苯并[A]芘 LED诱导荧光检测器 直接提取 液相色谱
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酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定
17
作者 潘晨 付迪 +4 位作者 张兆利 杨帅兵 徐志珍 张文清 夏玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期414-420,共7页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至p H 3.3)-乙腈(85∶15)为流动相等度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64-5.76μg·m L^-1(r=0.999 6)和0.65-5.82μg·m L^-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率(n=9)分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。 展开更多
关键词 酮苯丙氨酸钙 有关物质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 反相高效液相色谱法
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连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价
18
作者 朱亚仙 张凌怡 +1 位作者 雷雯 张维冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期44-49,共6页
在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨... 在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,出峰数量达到34个.在构建的新型电色谱柱系统中,可以通过电渗流、电泳流以及溶质与固定相的作用同时对分离选择性加以调节,适用于强疏水性和强亲水性同时存在的复杂样品的分析方法的建立. 展开更多
关键词 毛细管电色谱 二维分离 整体柱
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膜富集-紫外光谱法快速检测自来水中痕量2-萘酚 被引量:4
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作者 李龙 王海婷 +3 位作者 缪文彬 王蕾 蒋伟 吴婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期347-350,共4页
基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜(孔径0.22μm)为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。... 基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜(孔径0.22μm)为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。对pH值、样品体积和真空度等条件进行优化,并对方法的分析性能进行了评价。结果显示,2-萘酚的浓度与吸光度(波长为331 nm)在0.3-10 mg/L范围内用二次函数可得到良好的拟合关系,在0.3-1.0 mg/L和1.0-10 mg/L范围内呈分段的线性关系,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.995 5。在最佳条件下,检出限达0.265 6 mg/L。该方法准确度和精密度较理想,适用于对自来水中2-萘酚的检测。 展开更多
关键词 膜富集 固相紫外光谱法 2-萘酚
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纳米二氧化硅诱导 A549 细胞损伤及其氧化应激机制 被引量:7
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作者 焦常平 叶亚婧 +1 位作者 张渊 高峰 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期995-999,共5页
目的 探讨纳米二氧化硅(SiO2)诱导细胞损伤的作用机制研究。方法 噻唑蓝比色(MTT)法检测20 nm和50 nm SiO2 0~1000 mg·L-1处理A549细胞24 h对细胞存活率的影响。纳米SiO2 25,50和100 mg·L-1处理细胞24 h后,检测细胞内... 目的 探讨纳米二氧化硅(SiO2)诱导细胞损伤的作用机制研究。方法 噻唑蓝比色(MTT)法检测20 nm和50 nm SiO2 0~1000 mg·L-1处理A549细胞24 h对细胞存活率的影响。纳米SiO2 25,50和100 mg·L-1处理细胞24 h后,检测细胞内超氧阴离子(O2-·)、羟自由基(·OH)、过氧化氢(H2O2)、一氧化氮自由基(NO·)、活性氧(ROS)、丙二醛(MDA)含量以及细胞膜ATP酶的活性变化;采用荧光显微镜观察凋亡坏死细胞形态。结果 20 nm和50 nm SiO2对A549细胞的半数致死量(LD50)分别为30±4和(120±14)mg·L-1。与正常对照组比较,纳米SiO2引起A549细胞内O2-·,·OH,H2O2和NO·含量显著增加(P〈0.05),ROS过量产生(P〈0.05),脂质过氧化物MDA含量显著升高(P〈0.05),且细胞存活率与ROS及MDA含量呈现明显的负相关性(R2=0.954和R2=0.937),ATP酶活性显著降低(P〈0.05);Hoechst33342/PI双荧光染色法观察到明显的细胞凋亡与坏死。结论纳米SiO2可诱导细胞自由基过量生成,氧化应激反应加剧,导致脂质过氧化反应、细胞膜受损和细胞功能障碍,以及引发细胞凋亡与坏死,产生细胞毒性。 展开更多
关键词 二氧化硅 纳米粒子 自由基 细胞凋亡
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