丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究 被引量：6

1

作者 王月荣 刘馥婷 +2 位作者 章弘扬 张敏 胡坪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期267-272,共6页

在0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,用循环伏安法和方波伏安法研究了丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用前后在DNA修饰玻碳电极上的电化学行为。实验表明,丹酚酸B在此修饰电极上于0.100 V处产生良好的氧化峰,加入牛血清白蛋白后,丹酚... 在0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,用循环伏安法和方波伏安法研究了丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用前后在DNA修饰玻碳电极上的电化学行为。实验表明,丹酚酸B在此修饰电极上于0.100 V处产生良好的氧化峰,加入牛血清白蛋白后,丹酚酸B的电子转移系数α和表观电子传递速率常数ks均发生了变化,氧化峰电位正移,峰电流减小。根据氧化电流的变化求得丹酚酸B和牛血清白蛋白相互作用的结合常数β=1.00×108L.mol-1,结合数m=1.71,表明丹酚酸B与牛血清白蛋白生成了结合比约为2∶1的非电活性复合物。该结果与荧光光谱法的研究结果一致。 展开更多

关键词 丹酚酸B 牛血清白蛋白 DNA修饰电极 电化学法

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蓖麻不同部位蓖麻碱的含量及其杀虫活性 被引量：10

2

作者 刘进进 袁慧慧 +2 位作者 王金威 潘铁英 蓝闽波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期239-242,共4页

采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定并比较了蓖麻Ricinus communis不同部位和不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量,并研究了其对甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒杀效果。结果表明,蓖麻不同部位中蓖麻碱的含量差异较大,由高到低依次为叶(1.005%... 采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定并比较了蓖麻Ricinus communis不同部位和不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量,并研究了其对甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒杀效果。结果表明,蓖麻不同部位中蓖麻碱的含量差异较大,由高到低依次为叶(1.005%)>籽壳(0.568%)>饼粕(0.451%)>茎(0.429%)>籽仁(0.235%);不同生长期蓖麻叶中蓖麻碱的含量也存在很大差别,其中鲜绿叶中的含量最高。提取的蓖麻碱对甜菜夜蛾具有良好的毒杀效果,施药72 h后对2龄幼虫的LC50值为0.35 mg/mL。 展开更多

关键词 蓖麻 蓖麻碱 高效液相色谱 甜菜夜蛾 杀虫活性

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伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离 被引量：7

3

作者 雷雯 张凌怡 +3 位作者 万莉 朱亚仙 覃飒飒 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期977-983,共7页

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽... 以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和。应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力。在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4min,分析速度快。通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理。 展开更多

关键词 伊瑞霉素 大环抗生素 手性整体固定相 毛细管电色谱 对映体

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甘露聚糖肽的结构鉴定 被引量：6

4

作者 沈艳红 陈林枭 +4 位作者 张文清 徐志珍 宛燕飞 张力 夏玮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1088-1092,共5页

采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结... 采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结构进行了鉴定.结果表明,3种均一糖肽的单糖组成、糖残基的连接方式与MT2-A相同,但是分子量以及氨基酸总量有所不同.测定了不同批次甘露聚糖肽原料的~1H NMR谱,以MT2-A的~1H NMR谱图为标准谱,以异头氢区域为鉴定区域,通过计算不同批次甘露聚糖肽原料以及其它3种均一糖肽与MT2-A的~1H NMR谱的相关系数,定量评价了不同批次甘露聚糖肽原料与4种均一糖肽的相似程度.结果表明,甘露聚糖肽是由糖链结构一致、分子量和氨基酸含量不同的几种均一糖肽构成的混合物. 展开更多

关键词 甘露聚糖肽 多糖 结构

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牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能 被引量：4

5

作者 郑翌 雷雯 +1 位作者 张凌怡 张维冰 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期199-203,共5页

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-... 以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-5 kV的分离电压、214 nm紫外检测波长、5 s进样时间1、0 mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15 min,分离度大于1.90,最大达到8.81。 展开更多

关键词 牛血清白蛋白 手性整体固定相 毛细管电色谱 手性分离

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中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成 被引量：4

6

作者 李群花 姜元博 +1 位作者 杜一平 李克健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期527-534,共8页

采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化... 采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2～138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2～138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。 展开更多

关键词 中心切割 二维气相色谱 保留值定性分析 煤直接液化加氢改质油

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动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征 被引量：3

7

作者 覃飒飒 周超然 +4 位作者 朱亚仙 任志宇 张凌怡 付宏刚 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期942-946,共5页

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从... 将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 电渗流 纳米固定相

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牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其对牛血红蛋白的吸附特性 被引量：4

8

作者 苏立强 宁振鑫 +1 位作者 于思明 张维冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期11-14,共4页

以牛血红蛋白为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用醛基硅胶表面修饰技术,合成了牛血红蛋白印迹聚合物(MIP),并研究了该印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附特性。结果表明:当洗脱时间为8 h、洗脱率为83.53%... 以牛血红蛋白为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用醛基硅胶表面修饰技术,合成了牛血红蛋白印迹聚合物(MIP),并研究了该印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附特性。结果表明:当洗脱时间为8 h、洗脱率为83.53%时,印迹聚合物对牛血红蛋白的吸附量为81.39 mg·g^(-1)。 展开更多

关键词 印迹聚合物 牛血红蛋白 吸附性能

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气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成 被引量：3

9

作者 李群花 姜元博 +3 位作者 胡慧廉 吴婷 杜一平 李克健 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1086-1091,共6页

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分... 采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 煤直接液化加氢改质油 质谱谱库检索 活数据库定性

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核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽 被引量：2

10

作者 夏玮 沈艳红 +3 位作者 付迪 张文清 宛燕飞 张力 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期508-512,551,共6页

建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区（δ4.89~5.90）作为＂指纹＂鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重... 建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区（δ4.89~5.90）作为＂指纹＂鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重复性及精密度进行验证。经鉴定,9个不同批次的甘露聚糖肽样品的鉴定结果均与标准图谱一致,相似度均大于0.95,该方法具有很好的专属性。核磁共振氢谱法用于甘露聚糖肽的定性鉴定,具有操作简便、重复性好、专属性强等优点。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱法 甘露聚糖肽 定性鉴定

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益智果实乙酸乙酯部位抗氧化活性研究 被引量：1

11

作者 王呈仲 樊伟 +2 位作者 包晓丽 袁慧慧 蓝闽波 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第15期1-4,28,共5页

研究益智果实乙酸乙酯部位的抗氧化能力。采用液液分配法从益智果实乙醇提取物中萃取得到乙酸乙酯部位,用硅胶柱色谱对其进一步分离纯化,得到4个洗脱部分。分别采用DPPH·清除法、ABTS·+清除法、总还原能力以及福林酚方法测定... 研究益智果实乙酸乙酯部位的抗氧化能力。采用液液分配法从益智果实乙醇提取物中萃取得到乙酸乙酯部位,用硅胶柱色谱对其进一步分离纯化,得到4个洗脱部分。分别采用DPPH·清除法、ABTS·+清除法、总还原能力以及福林酚方法测定5个提取物的抗氧化能力和总多酚含量。实验结果表明,益智果实乙酸乙酯部位及其各部分均具有较强的抗氧化能力,其中石油醚∶乙酸乙酯(4∶1,体积比)洗脱部分的抗氧化能力最强。各提取物总多酚含量测定结果与其抗氧化能力呈正相关,表明提取物中起抗氧化作用的物质主要为多酚类化合物。 展开更多

关键词 益智 乙酸乙酯部位 抗氧化活性 总多酚含量

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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量：2

12

作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多

关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母

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高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘 被引量：1

13

作者 唐涛 彭俏容 +3 位作者 王风云 夏明珠 李彤 张维冰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期397-400,共4页

基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:... 基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。 展开更多

关键词 苯并[A]芘 LED诱导荧光检测器 直接提取 液相色谱

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生物质热裂解气体产物的气相色谱-质谱定性定量分析 被引量：1

14

作者 王文明 张维冰 +1 位作者 马磊 柏雪源 《石化技术与应用》 CAS 2011年第5期470-473,共4页

采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表... 采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表明,生物质热裂解气相产物含有45个单一组分,主要成分为氩气和水,其中氩气的相对含量为95.619 4%,其余为有机烃类、低碳醛类、低碳酮类、杂环类和苯系化合物等。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 直观推导式演进特征投影法 生物质 流化床热裂解 定性分析 定量 分析

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酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

15

作者 潘晨 付迪 +4 位作者 张兆利 杨帅兵 徐志珍 张文清 夏玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期414-420,共7页

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/QTOF-MS）对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,20 mmol·... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/QTOF-MS）对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,20 mmol·L-1磷酸二氢钾（磷酸调至p H 3.3）-乙腈（85∶15）为流动相等度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64-5.76μg·m L^-1（r=0.999 6）和0.65-5.82μg·m L^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率（n=9）分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。 展开更多

关键词 酮苯丙氨酸钙 有关物质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 反相高效液相色谱法

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连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价

16

作者 朱亚仙 张凌怡 +1 位作者 雷雯 张维冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期44-49,共6页

在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨... 在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,出峰数量达到34个.在构建的新型电色谱柱系统中,可以通过电渗流、电泳流以及溶质与固定相的作用同时对分离选择性加以调节,适用于强疏水性和强亲水性同时存在的复杂样品的分析方法的建立. 展开更多

关键词 毛细管电色谱 二维分离 整体柱

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膜富集-紫外光谱法快速检测自来水中痕量2-萘酚 被引量：4

17

作者 李龙 王海婷 +3 位作者 缪文彬 王蕾 蒋伟 吴婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期347-350,共4页

基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜（孔径0.22μm）为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。... 基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜（孔径0.22μm）为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。对pH值、样品体积和真空度等条件进行优化,并对方法的分析性能进行了评价。结果显示,2-萘酚的浓度与吸光度（波长为331 nm）在0.3-10 mg/L范围内用二次函数可得到良好的拟合关系,在0.3-1.0 mg/L和1.0-10 mg/L范围内呈分段的线性关系,相关系数（r2）分别为0.999 1和0.995 5。在最佳条件下,检出限达0.265 6 mg/L。该方法准确度和精密度较理想,适用于对自来水中2-萘酚的检测。 展开更多

关键词 膜富集 固相紫外光谱法 2-萘酚 水

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氧化石墨烯复合磷酸酯交联弹性体的制备及其用于药物缓释的研究 被引量：3

18

作者 孙黄辉 徐志珍 +3 位作者 夏玮 张姝 张黎伟 张文清 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期513-520,共8页

选取亲水性较好的聚乙二醇,通过自身的相转移催化性进行环氧化,制备的环氧化产物与聚四氢呋喃磷酸酯和氧化石墨烯进行混合、交联固化,制备了可降解的磷酸酯交联材料。结果表明制备的交联材料具有良好的力学性能和降解性能,氧化石墨烯的... 选取亲水性较好的聚乙二醇,通过自身的相转移催化性进行环氧化,制备的环氧化产物与聚四氢呋喃磷酸酯和氧化石墨烯进行混合、交联固化,制备了可降解的磷酸酯交联材料。结果表明制备的交联材料具有良好的力学性能和降解性能,氧化石墨烯的添加影响交联材料的力学性能和降解性能。体外的药物释放测试和细胞毒性研究表明制备的聚合物作为药物释放体系具有较大的应用潜力。 展开更多

关键词 氧化石墨烯 磷酸酯键 生物材料 药物载体

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基于色谱方法的煤沥青指纹图谱构建 被引量：3

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作者 许森 许多 +2 位作者 金丹 王守凯 张维冰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1092-1097,共6页

煤沥青成分极其复杂,其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-... 煤沥青成分极其复杂,其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)手段,为煤沥青指纹图谱库的构建发展了普适、稳定、简单的分析方法。在GC-MS方法中采用常用的HP-5MS柱,在线性温度梯度条件下分析,得到33个组分的色谱图,方法对不同样品的稳定性良好。采用裂解/气相色谱-质谱方法研究探讨了较高温度下组分结构和组成的变化,对于沥青产品的加工以及老化研究具有借鉴意义。在HPLC方法建立过程中,采用最常用的C18柱反相色谱分离模式,以甲醇/水为流动相,在线性梯度条件下建立方法,针对不同样品可以得到41个组分的稳定色谱峰。基于该文的方法,可为进一步建立煤沥青的指纹谱图库,以及进一步完善煤沥青的评价方法,开发煤沥青的新用途提供理论基础数据。 展开更多

关键词 煤沥青 指纹图谱 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 裂解 高效液相色谱(HPLC)

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基于大体积循环进样的低丰度蛋白质富集 被引量：1

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作者 张权青 张磊 +2 位作者 高小迪 张维冰 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1271-1274,共4页

发展了一种大体积循环进样方法,用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下,通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量;进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品,每次上... 发展了一种大体积循环进样方法,用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下,通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量;进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品,每次上样量500μL的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱,选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和有较多小峰出现的时间段等有代表性的馏分进行研究。在中等极性的组分中,保留时间为11.38 min和12.58 min组分的富集效率分别提高了52倍和61倍,实验结果与理论富集效率相近。所发展的方法为生物蛋白质样品研究提供了一种新的富集制备及检测方法。 展开更多

关键词 大体积进样 循环 蛋白质 低丰度 猪肝 富集

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