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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律 被引量:3
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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基于原位液相飞行时间二次离子质谱的电化学固液界面研究
2
作者 张燕燕 汪福意 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期1-13,I0001,共14页
电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的... 电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的原理、特性,及其在电化学固液界面实时、原位探测方面的研究进展。随着微流控装置的进一步创新以及ToF-SIMS仪器的不断发展,原位液相ToF-SIMS将为电催化、电池等领域的复杂电化学固液界面研究提供重要手段。 展开更多
关键词 电化学固液界面 原位液相飞行时间二次离子质谱 原位分析 实时分析
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究(Ⅰ)──杯芳烃化合物 被引量:8
3
作者 熊少祥 辛斌 +1 位作者 王光辉 刘国诠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期522-526,共5页
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 ( MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析 .探讨了样品的制备条件、仪器操作参数等因素对测定结果的影响 .2 5种样品的质谱数据表明 ,利用 MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度... 采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 ( MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析 .探讨了样品的制备条件、仪器操作参数等因素对测定结果的影响 .2 5种样品的质谱数据表明 ,利用 MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度均较高 ,且易于识别和解析的质谱图 . 展开更多
关键词 杯芳烃 结构表征 MALDZ-TOF 质谱分析
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激光解吸电离质谱新型液相基质研究 被引量:2
4
作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1868-1872,共5页
选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物 ,构成了多种不同组成的液相基质 .以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品 ,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF)分析中的应用情况 ,探... 选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物 ,构成了多种不同组成的液相基质 .以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品 ,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF)分析中的应用情况 ,探讨了与固体制样方法的异同点 .实验结果表明 ,有些液相基质对多类化合物具有较好的通用性 。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 液相基质 样品制备 纳米粒子
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激光解吸电离质谱新型液相基质研究 被引量:1
5
作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期147-148,共2页
样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄... 样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄醇、液体石蜡等为溶剂,形成了多种不同组成的液相基质.以多肽、蛋白、大环寡糖、小分子有机化合物等为测试样品,系统地考察所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-TOF质谱分析的适用情况,探讨其与固体制样方法的异同点.实验结果表明:有的液相基质对各类化合物具有较好的通用性,而有的液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.…… 展开更多
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壳聚糖的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究
6
作者 赵镇文 熊蕾 +3 位作者 张英杰 辛斌 胡伟华 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期43-44,共2页
Chitosans were successfully characterized by matrix assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOFMS). By the use of 2,5-dihydroxybenzoic acid as matrix and second-crystallized method... Chitosans were successfully characterized by matrix assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOFMS). By the use of 2,5-dihydroxybenzoic acid as matrix and second-crystallized method for sample preparation, both the molecular weight and the degradation degrees of acetyl group of chitosan were obtained ,which were valuable for the preparation and quality control of chitosan. 展开更多
关键词 壳聚糖 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分子量 脱乙酰度 制备 质量控制
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四硫富瓦烯化合物的MALDI-TOF质谱研究
7
作者 熊少祥 辛斌 王光辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1999年第3期33-34,共2页
Matrix assisted laser desorption / ionization time of flight (MALDI-TOF) mass spectrometry was used for The mass identification of tetrathiofulvalene compounds. Under The experimental conditions of MALDI-TOF, The samp... Matrix assisted laser desorption / ionization time of flight (MALDI-TOF) mass spectrometry was used for The mass identification of tetrathiofulvalene compounds. Under The experimental conditions of MALDI-TOF, The samples could be easily desorpted and ionized into single charge ions, The mass spectra with mono isotope resolution could be obtained. The mass analytical results of twenty-four compounds have shown that for The tetrathiofulvalene compounds MALDI-TOF is more effective, more convenient than other mass spectrometry methods. 展开更多
关键词 四硫富瓦烯 MALDI-TOF 质谱
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基质辅助激光解吸电离质谱的离子化机理
8
作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期143-144,共2页
作为一种新兴的质谱技术,基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱近年来仪器研制和技术应用发展得非常之快,但是对于MALDI的离子化机理却众说纷纭,了解不深.虽然发展了一些理论,但由于MALDI机理的复杂性,譬如基质的选择、甚至溶剂的选择、结... 作为一种新兴的质谱技术,基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱近年来仪器研制和技术应用发展得非常之快,但是对于MALDI的离子化机理却众说纷纭,了解不深.虽然发展了一些理论,但由于MALDI机理的复杂性,譬如基质的选择、甚至溶剂的选择、结晶速度的快慢、浓度的大小、基质与样品的比例、制样方法等对最终结果都有显著的影响,所以质谱学术界尚未能得到1个统一的认识.纵观目前众多个研究者的看法,基本上可初步分为初次离子化和二次离子化机理两大类.初级离子化机理基于样品分子直接离子化考虑问题.样品吸收光子能量,直接失去电子,形成离子.但是单光子电离机理从能量上考虑似乎不大可能,因为1个光子所具有的能量,远小于生成1个离子需要的能量.多光子电离虽是1种最直接的解释:…… 展开更多
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质谱与微透析应用进展 被引量:3
9
作者 龚宽平 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期425-433,共9页
微透析 (Microdialysis,MD)是一种优良的在线取样方法 ,而质谱 (MS)作为分析手段 ,具有进样量少 ,灵敏度高 ,分析快捷等优点。因此 ,微透析与质谱联用 ,对活体生物样品进行在线检测具有不可替代的作用。通过 3 5篇文献介绍了微透析技术... 微透析 (Microdialysis,MD)是一种优良的在线取样方法 ,而质谱 (MS)作为分析手段 ,具有进样量少 ,灵敏度高 ,分析快捷等优点。因此 ,微透析与质谱联用 ,对活体生物样品进行在线检测具有不可替代的作用。通过 3 5篇文献介绍了微透析技术的基本原理 ,实验方法 ;评述了微透析与质谱串联用于样品除盐 ,生物活性物质在线检测 ,药物代谢等领域的应用进展。 展开更多
关键词 质谱 微透析 应用 在线聚样方法 透析技术 反透析 药物代射 生物分析
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铂基抗癌药物与蛋白质配位键相互作用质谱研究新进展 被引量:4
10
作者 黄超 梁祖君 +4 位作者 赵耀 房田田 吴魁 罗群 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期819-844,I0007,共27页
顺铂及其类似物广泛应用于肿瘤的临床治疗,静脉注射顺铂后,药物通过血液传输进入细胞并最终到达细胞核作用于DNA,这一过程中,大部分的铂与血液及细胞中的蛋白质通过配位键结合,对药物的运输、代谢、累积分布和毒副作用及其生物利用度等... 顺铂及其类似物广泛应用于肿瘤的临床治疗,静脉注射顺铂后,药物通过血液传输进入细胞并最终到达细胞核作用于DNA,这一过程中,大部分的铂与血液及细胞中的蛋白质通过配位键结合,对药物的运输、代谢、累积分布和毒副作用及其生物利用度等起着决定性作用。因此,研究铂类药物与蛋白质的结合行为具有重要意义。质谱作为一种高效的蛋白质分析技术,具有灵敏度高、通量大、耗样量小、精度高等优势,在铂类药物与蛋白质相互作用研究领域发挥着重要作用。本文从Pt(Ⅱ)配合物的配位化学原理出发,阐明铂药发挥抗癌作用的可能机制。同时,着重总结、评述不同类型质谱分析方法探索铂-蛋白质配位相互作用的最新进展,归纳铂类药物在体内可能通过配位键结合的氨基酸侧链和对应的蛋白质。以顺铂为代表的Pt(Ⅱ)金属抗癌药物,最容易结合含有S供体的半胱氨酸、甲硫氨酸和含有咪唑基团的组氨酸等氨基酸侧链。同时,酪氨酸、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酸和天冬氨酸等含羟基或羧基侧链的氨基酸也能与Pt(Ⅱ)结合。由于巯基或咪唑侧链可能处于很多蛋白质的重要活性位点或金属结合域,因此,铂类化合物的结合可能直接导致这些蛋白质的活性下降,从而对细胞内的生物过程产生复杂而深远的影响,加强或降低铂类抗癌药物的活性,或产生毒副作用和耐药性。因此,深入研究铂类药物与蛋白质的相互作用,将进一步加深对铂类抗癌药物代谢途径和毒性机制的认识,有助于设计合成更低毒、高效的金属类抗癌药物。 展开更多
关键词 质谱 铂类抗癌药物 配位化学 铂-蛋白质相互作用
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新型内切肝素酶酶解产物肝素二糖的液相色谱分离和电喷雾质谱表征 被引量:1
11
作者 熊蕾 钞亚鹏 +2 位作者 赵镇文 钱世钧 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期33-34,共2页
Five major disaccharide peaks were obtained from the digests of heparin by a novel heparinase from the species of Sphingobacterium on the high performance liquid chromatography (HPLC). The electrospray ionization-mass... Five major disaccharide peaks were obtained from the digests of heparin by a novel heparinase from the species of Sphingobacterium on the high performance liquid chromatography (HPLC). The electrospray ionization-mass spectrometry of peak I to V sequentially represented one nonsulfated disaccharide, two monosulfated disaccharides,two disulfated disaccharides. No trisulfated disaccharide was detected. The findings revealed that the heparinase specifically eliminated undersulfated domain in heparin. 展开更多
关键词 内切肝素酶 酶解产物 肝素二糖 液相色谱 分离 电喷雾质谱
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质谱技术在微塑料分析领域的发展及应用 被引量:5
12
作者 贾菲菲 赵耀 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期131-145,共15页
微塑料一般指微纳米尺度的高分子聚合物,由于其普遍存在于环境中,易被生物摄入,且可能存在化学毒性,使得微塑料污染成为重要的全球环境问题。近年来,微纳米尺度塑料表征分析方法发展迅速,如粒度测定、化学鉴定和定量分析等,质谱技术已... 微塑料一般指微纳米尺度的高分子聚合物,由于其普遍存在于环境中,易被生物摄入,且可能存在化学毒性,使得微塑料污染成为重要的全球环境问题。近年来,微纳米尺度塑料表征分析方法发展迅速,如粒度测定、化学鉴定和定量分析等,质谱技术已越来越多地用于微塑料的检测。本文主要介绍质谱技术在微塑料分析中的最新应用进展,阐述各类质谱及前处理技术用于微塑料定性、定量分析的原理和特点。随着质谱技术的不断发展,与其他表征手段联用方法的不断开发和应用,质谱技术将在微塑料检测领域发挥越来越重要的作用。 展开更多
关键词 微塑料 质谱(MS) 检测技术 样品制备
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氨基酸的转氨荧光衍生及质谱分析
13
作者 李军 马会民 +4 位作者 段学军 董素英 陈新启 赵镇文 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期39-40,共2页
A new and sensitive method for the analysis of amino acids or oligopeptides has been developed by using transamination for fluorescence derivatization. Namely, α-amino group of amino acid or N-terminal amino group of... A new and sensitive method for the analysis of amino acids or oligopeptides has been developed by using transamination for fluorescence derivatization. Namely, α-amino group of amino acid or N-terminal amino group of oligopeptide was selectively converted into a highly reactive carbonyl group by transamination, and then coupled with 2,3-diaminonaphthalene to yield a fluorescent compound (a benzoquinoxaline derivative). The product was detected by fluorescence spectoscopy and electrospray mass spectrometry.The product is a polynuclear aromatic compound with a higher fluorescence quantum yield. It has an excitation and emission wavelength of 364nm and 514nm, respectively.The MS analysis confirmed the formation of the expected benzoquinoxaline derivative with a molecular ion peak at m/z268. The whole operation was conducted under mild conditions, and the method may be used to the sensitive detection of amino acids or peptides. It should be noted that some difficulties were encountered in the separation of the reaction products and the control of the reaction conditions, which need to be further improved. 展开更多
关键词 氨基酸 转氨 荧光衍生物 质谱分析 邻二羰基化合物 邻二氨基萘
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皂甙化合物的氯加合负离子质谱研究
14
作者 熊蕾 赵镇文 +3 位作者 李小妹 胡伟华 辛斌 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期41-42,共2页
Chlorin adduct ions of saponin are formed and detected under electrospray mass spectrometry condition. The result showed implied a new mode can be used for the characterization of saponin compounds. The condition and ... Chlorin adduct ions of saponin are formed and detected under electrospray mass spectrometry condition. The result showed implied a new mode can be used for the characterization of saponin compounds. The condition and influence factors to the detection of chlorin adduct ions were investigated in detail. 展开更多
关键词 皂甙化合物 负离子质谱 离子化 电喷雾质谱 氯离子加合物
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三苯胺偶氮化合物的MALDI-TOF质谱研究
15
作者 王振鹏 赵镇文 +2 位作者 辛斌 胡伟华 熊少祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期27-30,共4页
利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法分析三苯胺偶氮化合物。在正、负离子检测模式下,考察了基质、离子化试剂、样品浓度对分析结果的影响。结果表明:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征三苯胺偶氮化合物时,用咔啉作基质,负离子... 利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法分析三苯胺偶氮化合物。在正、负离子检测模式下,考察了基质、离子化试剂、样品浓度对分析结果的影响。结果表明:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征三苯胺偶氮化合物时,用咔啉作基质,负离子检测,可以得到较好的质谱图。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS) 三苯胺偶氮化合物
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酚醛树脂的质谱分析研究
16
作者 熊少武 熊少祥 辛斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期11-12,共2页
关键词 酚醛树脂 质谱分析 软离子体 MALDI-TOF
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2(1H)-喹喔啉系列衍生物的质谱研究
17
作者 杨小兵 丁松涛 +2 位作者 王安邦 杨裕生 胡伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期124-125,共2页
2(1H)-喹喔啉衍生物是一类重要的杂环化合物,可应用于药物,如用作受体及受体拮抗剂、杀菌剂等;还可用作植物生长调节剂、荧光探针等诸多领域.本文研究了一系列喹喔啉衍生物的电子轰击质谱,得到了一些裂解规律.……
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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴 被引量:5
18
作者 邱昌桂 王晓瑜 +2 位作者 郭振朋 宋丽娟 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025~2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%. 展开更多
关键词 配体交换毛细管电泳 羟基酸金属络合物 手性分离 氨基酸 多巴测定
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HPLC分离MALDI-TOF-MS鉴定合成多肽的研究 被引量:1
19
作者 熊少祥 赵睿 +4 位作者 余晓 赵莹欣 辛斌 王光辉 刘国诠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期73-74,共2页
A method for the separation and characterization of synthetic peptide was established using high performance liquid chromatography ans matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry. The ... A method for the separation and characterization of synthetic peptide was established using high performance liquid chromatography ans matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry. The influences of several factors on its performance were carefully investigated. The method has been successfully used for the analyses of one hundred synthetic peptide samples. 展开更多
关键词 合成多肽 鉴定 HPLC分离 MALDI-TOF-MS
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利用液相基质进行精确质量测定的研究
20
作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 辛斌 胡伟华 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期149-150,共2页
基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)这一近年发展起来的"软电离"质谱技术,已经广泛应用于生物、化学、医学等领域[1].随着应用的深入,对其测定的质量准确度要求越来越高.尤其在最近火热的蛋白质组学研究中,当肽指纹谱的质量... 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)这一近年发展起来的"软电离"质谱技术,已经广泛应用于生物、化学、医学等领域[1].随着应用的深入,对其测定的质量准确度要求越来越高.尤其在最近火热的蛋白质组学研究中,当肽指纹谱的质量测定误差在10-4时,筛选出的蛋白数会高达200多个;而误差小于10-5时,可能仅有1个候选蛋白.传统的固相制样法存在样品结晶不均匀、信号寿命短、不同类型的样品难以同时得到检测信号等缺陷,尽管MALDI-MS的分辨率已达到上万,但仍然较少用其进行精确质量测定.采用液相基质制样法,则可以克服固相制样法的弊病,得到稳定而持久的检测信号.因此本文探讨了利用液相基质进行精确质量测定的可能性.实验结果表明:液相制样法样品分布均匀,所有样品在任何一点都可得到强度稳定的检测信号,因此可以用内标法对样品进行精确质量测定,并且具有操作简便的特点.…… 展开更多
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