基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究(Ⅰ)──杯芳烃化合物 被引量：8

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作者 熊少祥 辛斌 +1 位作者 王光辉 刘国诠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期522-526,共5页

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 ( MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析 .探讨了样品的制备条件、仪器操作参数等因素对测定结果的影响 .2 5种样品的质谱数据表明 ,利用 MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度... 采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 ( MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析 .探讨了样品的制备条件、仪器操作参数等因素对测定结果的影响 .2 5种样品的质谱数据表明 ,利用 MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度均较高 ,且易于识别和解析的质谱图 . 展开更多

关键词 杯芳烃 结构表征 MALDZ-TOF 质谱分析

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激光解吸电离质谱新型液相基质研究 被引量：2

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作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1868-1872,共5页

选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物 ,构成了多种不同组成的液相基质 .以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品 ,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF)分析中的应用情况 ,探... 选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物 ,构成了多种不同组成的液相基质 .以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品 ,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF)分析中的应用情况 ,探讨了与固体制样方法的异同点 .实验结果表明 ,有些液相基质对多类化合物具有较好的通用性 。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 液相基质 样品制备 纳米粒子

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激光解吸电离质谱新型液相基质研究 被引量：1

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作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期147-148,共2页

样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄... 样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄醇、液体石蜡等为溶剂,形成了多种不同组成的液相基质.以多肽、蛋白、大环寡糖、小分子有机化合物等为测试样品,系统地考察所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-TOF质谱分析的适用情况,探讨其与固体制样方法的异同点.实验结果表明:有的液相基质对各类化合物具有较好的通用性,而有的液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.…… 展开更多

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基质辅助激光解吸电离质谱的离子化机理

4

作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 蒲丹 辛斌 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期143-144,共2页

作为一种新兴的质谱技术,基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱近年来仪器研制和技术应用发展得非常之快,但是对于MALDI的离子化机理却众说纷纭,了解不深.虽然发展了一些理论,但由于MALDI机理的复杂性,譬如基质的选择、甚至溶剂的选择、结... 作为一种新兴的质谱技术,基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱近年来仪器研制和技术应用发展得非常之快,但是对于MALDI的离子化机理却众说纷纭,了解不深.虽然发展了一些理论,但由于MALDI机理的复杂性,譬如基质的选择、甚至溶剂的选择、结晶速度的快慢、浓度的大小、基质与样品的比例、制样方法等对最终结果都有显著的影响,所以质谱学术界尚未能得到1个统一的认识.纵观目前众多个研究者的看法,基本上可初步分为初次离子化和二次离子化机理两大类.初级离子化机理基于样品分子直接离子化考虑问题.样品吸收光子能量,直接失去电子,形成离子.但是单光子电离机理从能量上考虑似乎不大可能,因为1个光子所具有的能量,远小于生成1个离子需要的能量.多光子电离虽是1种最直接的解释:…… 展开更多

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2(1H)-喹喔啉系列衍生物的质谱研究

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作者 杨小兵 丁松涛 +2 位作者 王安邦 杨裕生 胡伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期124-125,共2页

2(1H)-喹喔啉衍生物是一类重要的杂环化合物,可应用于药物,如用作受体及受体拮抗剂、杀菌剂等;还可用作植物生长调节剂、荧光探针等诸多领域.本文研究了一系列喹喔啉衍生物的电子轰击质谱,得到了一些裂解规律.……

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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴 被引量：5

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作者 邱昌桂 王晓瑜 +2 位作者 郭振朋 宋丽娟 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页

以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025～2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%. 展开更多

关键词 配体交换毛细管电泳 羟基酸金属络合物 手性分离 氨基酸 多巴测定

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利用液相基质进行精确质量测定的研究

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作者 熊少祥 陈文章 +2 位作者 辛斌 胡伟华 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期149-150,共2页

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)这一近年发展起来的"软电离"质谱技术,已经广泛应用于生物、化学、医学等领域[1].随着应用的深入,对其测定的质量准确度要求越来越高.尤其在最近火热的蛋白质组学研究中,当肽指纹谱的质量... 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)这一近年发展起来的"软电离"质谱技术,已经广泛应用于生物、化学、医学等领域[1].随着应用的深入,对其测定的质量准确度要求越来越高.尤其在最近火热的蛋白质组学研究中,当肽指纹谱的质量测定误差在10-4时,筛选出的蛋白数会高达200多个;而误差小于10-5时,可能仅有1个候选蛋白.传统的固相制样法存在样品结晶不均匀、信号寿命短、不同类型的样品难以同时得到检测信号等缺陷,尽管MALDI-MS的分辨率已达到上万,但仍然较少用其进行精确质量测定.采用液相基质制样法,则可以克服固相制样法的弊病,得到稳定而持久的检测信号.因此本文探讨了利用液相基质进行精确质量测定的可能性.实验结果表明:液相制样法样品分布均匀,所有样品在任何一点都可得到强度稳定的检测信号,因此可以用内标法对样品进行精确质量测定,并且具有操作简便的特点.…… 展开更多

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FT-ICRMS在团簇化学中的应用(Ⅱ)--第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应

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作者 辛斌 赵翔 +4 位作者 蒲丹 胡伟华 熊少祥 王光辉 高正 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期114-115,共2页

近10多年以来,金属离子及其团簇离子在气相中的吸附、催化和反应得到了广泛的关注.在去除溶剂化效应、离子对等干扰的条件下,一些金属有机化合物的反应活性及其催化机理得到了更本质的阐述[1-4].由于过渡金属元素因其外层价电子结构利... 近10多年以来,金属离子及其团簇离子在气相中的吸附、催化和反应得到了广泛的关注.在去除溶剂化效应、离子对等干扰的条件下,一些金属有机化合物的反应活性及其催化机理得到了更本质的阐述[1-4].由于过渡金属元素因其外层价电子结构利于插入有机键,使其对大量的有机物都具有反应活性[5].我们探讨了第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应[6].本文介绍利用傅利叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)研究气相中第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应,得到了一些有意义的结果,并讨论了其规律和机理.…… 展开更多

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MALDI-TOF监控高分子合成反应

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作者 陈友存 熊少祥 +2 位作者 陈文章 辛斌 王光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期140-141,共2页

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)自发展以来,虽多用于多肽、蛋白质等生物分子的分析测定.但实践证明,MALDI-TOF还是高分子化合物的有效表征和结构鉴定手段.本文将MALDI-TOF用于监控甲基丙烯酸丁酯末端酯基的水解反应,... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)自发展以来,虽多用于多肽、蛋白质等生物分子的分析测定.但实践证明,MALDI-TOF还是高分子化合物的有效表征和结构鉴定手段.本文将MALDI-TOF用于监控甲基丙烯酸丁酯末端酯基的水解反应,实验结果表明:MALDI-TOF为高分子反应的监测与控制,提供了快速、灵敏、有效的手段.通过不同条件下反应物与产物比例的监测,考察不同反应条件、不同反应时间对反应产率的影响,利用MALDI-TOF测定数据优化了高分子反应的实验条件.…… 展开更多

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MALDIMSI在脂质组学研究中的应用 被引量：3

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作者 李石磊 张阳阳 +3 位作者 关明 杨慧 魏妍波 赵镇文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期170-177,共8页

脂质组学概念自2003年被提出以来,其已成为研究生物体、组织或细胞中脂质的结构、功能及代谢途径的一门学科。脂质的种类众多,同时结构非常复杂,脂质的分析充满了困难和挑战。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)分析技术不仅可以... 脂质组学概念自2003年被提出以来,其已成为研究生物体、组织或细胞中脂质的结构、功能及代谢途径的一门学科。脂质的种类众多,同时结构非常复杂,脂质的分析充满了困难和挑战。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)分析技术不仅可以进行物质鉴定,而且可对被分析物进行空间分布成像,近年来,该技术广泛地应用于脂质组学的研究。该文介绍了MALDI MSI在脂质组学研究中的样品处理、基质喷涂及应用方面的研究进展,并就目前存在的问题及解决方案进行了探讨,以期扩展MALDI MSI的应用范围。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离质谱成像 脂质组学 样品制备 基质 标志物 综述

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一类2(1H)-喹喔啉化合物的裂解机理

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作者 杨小兵 丁松涛 +3 位作者 王安邦 李小银 杨裕生 胡伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期28-30,共3页

用电子轰击质谱(EI_MS)研究了一类喹喔啉化合物 :1_烷基_3_甲基_2(1H)_喹喔啉_2_酮(1_alkyl_3_methyl_2(1H)_quinoxalin_2_one,简称AMQ ,其中alkyl=H,CH3,C2H5,n_C3H7,n_C5H11,n_C16H33) ;结果表明随着烷基链的增长 ,样品熔点通常会有... 用电子轰击质谱(EI_MS)研究了一类喹喔啉化合物 :1_烷基_3_甲基_2(1H)_喹喔啉_2_酮(1_alkyl_3_methyl_2(1H)_quinoxalin_2_one,简称AMQ ,其中alkyl=H,CH3,C2H5,n_C3H7,n_C5H11,n_C16H33) ;结果表明随着烷基链的增长 ,样品熔点通常会有所降低 ,结合在电子轰击下所产生的裂解碎片离子 ,并根据其结构特征以乙基化样品为代表 。 展开更多

关键词 2(1H)-喹喔啉化合物 电子轰击质谱 取代基 熔点 裂解机理

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双路独立可调离子源用于分子质量的准确测定

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作者 马力坡 王光辉 +1 位作者 辛斌 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1167-1171,共5页

研制了一种可移动的大气环境电喷雾离子化源,用其构建了位置可调的双路离子源,能分路、同时注入待测样品与标准.将其与四极杆-飞行时间(Q-TOF)质谱联用进行研究,证明其能独立、动态调节待测样品和标准的质谱信号或峰高比例,适于有限样... 研制了一种可移动的大气环境电喷雾离子化源,用其构建了位置可调的双路离子源,能分路、同时注入待测样品与标准.将其与四极杆-飞行时间(Q-TOF)质谱联用进行研究,证明其能独立、动态调节待测样品和标准的质谱信号或峰高比例,适于有限样品质量的准确测定,质量误差一般<2×10-6,最大不超过5×10-6. 展开更多

关键词 大气环境电喷雾离子枪 可调双离子源质谱 准确质量测定

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