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食品接触材料中9种有机锡的检测 被引量:7
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作者 钱冲 张梅 +4 位作者 勾新磊 白云 刘伟丽 高峡 胡光辉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期163-170,共8页
建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 有机锡 单丁基三氯化锡 二辛基二氯化锡 四丁基锡
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环境样品中微塑料分析技术研究进展 被引量:50
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作者 汤庆峰 李琴梅 +6 位作者 魏晓晓 邵鹏 高丽娟 陈啟荣 胡光辉 刘伟丽 高峡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1009-1019,共11页
微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风... 微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。 展开更多
关键词 微塑料 新型环境污染物 分离提取 光谱分析 热分析
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覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究 被引量:2
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作者 白云 陈新启 +2 位作者 胡光辉 张梅 刘伟丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第12期69-74,共6页
覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采... 覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。 展开更多
关键词 覆膜砂 有机物 成分分析 热裂解气相色谱-质谱
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2015年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:9
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作者 王晓倩 赵新颖 +2 位作者 刘品多 魏强 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期121-129,共9页
本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了201... 本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了2015年涉及CE技术的国际会议6个,国内会议2个以及各会议的研究报道情况。最后,介绍了目前国内外的单克隆抗体、水质、酒类和食品分析中涉及的毛细管电泳的方法标准。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2015年 年度回顾 方法标准
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DIC技术在复材胶接结构拉伸性能研究中的应用 被引量:3
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作者 郭霞 迟海 +2 位作者 贺俊智 刘伟丽 高峡 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第A01期172-177,共6页
为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及... 为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及失效机理。结果表明:单搭接胶接结构的双侧应变分布基本呈现反对称规律;采用数字图像相关测试技术测得应变值是有效的;复合材料单搭接胶接结构应变值相对较大位置位于搭接区域外,与失效模式进行对比分析,可知断裂发生在搭接区域外的完好被粘物区域。 展开更多
关键词 复合材料单搭接胶接结构 拉伸性能 数字图像技术 电阻应变测量
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2017年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:4
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作者 孙淼 李林森 +2 位作者 朱超 赵新颖 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期327-333,共7页
本文为2017年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索到的2017年度发表的与CE技术相关的论文,从药物分析、医学及临床检验、食品安全检验、环境监测、CE-质谱联用技术、手性分析、生物分子7个方面进行分类... 本文为2017年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索到的2017年度发表的与CE技术相关的论文,从药物分析、医学及临床检验、食品安全检验、环境监测、CE-质谱联用技术、手性分析、生物分子7个方面进行分类说明。简要介绍了2017年涉及CE技术的国际会议7个、国内会议2个以及各会议的研究报告情况。最后,介绍了2017年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖"毛细管电泳准确定量和精准筛选的新方法研究及应用"内容。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2017 年度回顾
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2018年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:12
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作者 李林森 赵毅 +3 位作者 汪慧敏 韩诗邈 赵新颖 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期463-470,共8页
本文归纳总结了ISI Web of Science中检索的2018年度毛细管电泳(CE)技术相关的研究论文,并从生命科学研究、药物分析、手性拆分、医学及临床检验、CE相关仪器改进、食品安全检验和环境监测7个方面进行分类说明;介绍了2018年度涉及CE技术... 本文归纳总结了ISI Web of Science中检索的2018年度毛细管电泳(CE)技术相关的研究论文,并从生命科学研究、药物分析、手性拆分、医学及临床检验、CE相关仪器改进、食品安全检验和环境监测7个方面进行分类说明;介绍了2018年度涉及CE技术的8个会议情况;补充了国内外现行的CE技术标准。最后,列出了主要的国产毛细管电泳仪型号。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2018 年度回顾 方法标准
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离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量 被引量:28
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作者 乐胜锋 王尉 +1 位作者 王雅萱 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期319-324,共6页
采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定... 采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007~0.024 mg/L,加标回收率为97.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。 展开更多
关键词 离子色谱法 脉冲安培检测 芦荟多糖 单糖
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物 被引量:5
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作者 黄雯雯 勾新磊 +2 位作者 胡铁靖 胡光辉 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期985-990,共6页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),以95%(v/v)的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)-5%(v/v)水做流动相,等度洗脱15 min,流速0. 4 mL/min。在大气压化学电离源(APCI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000FWHM,二级分辨率为17 500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数(r2)均不小于0. 992,检出限为0. 8~62. 1μg/L,3个加标水平下的回收率为82. 1%~97. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%~7. 4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 胆固醇 胆固醇代谢标志物 血清
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紫茎泽兰的化学成分研究 被引量:10
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作者 张梅 刘伟丽 +2 位作者 高峡 谭建文 万方浩 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期697-702,共6页
为了解紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng.)的化学成分,从其乙醇提取物中分离得到7 个化合物.通过波谱分析,分别鉴定为万寿菊苷 (1)、7-O-(6-methoxykaempferol)-β-D-glucopranoside (2)、4′-甲基醚万寿菊苷 (3)、3-O... 为了解紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng.)的化学成分,从其乙醇提取物中分离得到7 个化合物.通过波谱分析,分别鉴定为万寿菊苷 (1)、7-O-(6-methoxykaempferol)-β-D-glucopranoside (2)、4′-甲基醚万寿菊苷 (3)、3-O-(6-methoxykaempferol)-β-D-glucopranoside (4)、邻苯二甲酸二丁酯 (5)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (6)、1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene (7).其中化合物1~4 为首次从紫茎泽兰中分离得到. 展开更多
关键词 紫茎泽兰 黄酮类化合物 化学成分
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一种未知表面活性剂产品的成分剖析 被引量:5
11
作者 黄雯雯 张梅 +3 位作者 魏晓晓 董海峰 赵毅 刘伟丽 《中国测试》 北大核心 2017年第8期41-44,54,共5页
未知物剖析是一种利用多种分析手段,对样品的表面、形态、结构等各方面进行综合定性定量分析的方法,该文通过一种未知表面活性剂产品的具体剖析方案的设计与数据分析,确定该表面活性剂的主要成分。利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),结合... 未知物剖析是一种利用多种分析手段,对样品的表面、形态、结构等各方面进行综合定性定量分析的方法,该文通过一种未知表面活性剂产品的具体剖析方案的设计与数据分析,确定该表面活性剂的主要成分。利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),结合傅里叶变换红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜X-射线能谱仪(SEM-EDS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)等对该产品的成分进行剖析;并通过对测试结果的综合分析,确定该表面活性剂的主要成分为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂,其中阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和烷基糖苷。该表面活性剂的固含量约为57.0%,其溶剂为水(33.2%)和乙醇(8.7%)。实验证明该方法可为同类产品的剖析提供思路。 展开更多
关键词 表面活性剂 未知物 成分剖析 液质联用
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冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量 被引量:5
12
作者 白云 陈新启 +2 位作者 胡光辉 李琴梅 刘伟丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1102-1106,共5页
为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至... 为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.01~0.02mg·L-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%~4.9%之间。 展开更多
关键词 冷冻研磨 超声浸提 气相色谱-质谱法 充油丁苯橡胶 多环芳烃
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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉 被引量:23
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作者 刘松南 赵新颖 +2 位作者 董晓倩 许雯雯 赵榕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1205-1209,共5页
建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA(N-丙基乙二胺)、C18、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈... 建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA(N-丙基乙二胺)、C18、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min流速下梯度洗脱,用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:氯噻啉在1~500μg/L范围内线性关系良好(相关系数r为0.999 9),定量限为0.01 mg/kg(S/N≥10),在乌龙茶和绿茶中3个添加水平(0.01、0.3和3 mg/kg)的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 氯噻啉 茶叶
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海陆过渡相页岩孔隙结构特征及分形维数研究 被引量:6
14
作者 高原 毛璐 马荣 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第33期77-85,共9页
页岩孔隙结构的研究是页岩储集性及含气性评价的重要方面。运用低温氮气等温吸附实验对龙潭组页岩储层的孔隙特征进行了测定,通过孔隙分形维数的计算结合岩石矿物组分、有机质含量及热成熟度测试探讨了龙潭组页岩孔隙结构特征及影响因... 页岩孔隙结构的研究是页岩储集性及含气性评价的重要方面。运用低温氮气等温吸附实验对龙潭组页岩储层的孔隙特征进行了测定,通过孔隙分形维数的计算结合岩石矿物组分、有机质含量及热成熟度测试探讨了龙潭组页岩孔隙结构特征及影响因素。分析结果表明:龙潭组页岩孔隙结构复杂,孔隙类型包括一端封闭型的不透气孔、开放型平行板状狭缝及墨水瓶状孔,平均孔径分布在5.38~13.3 nm,平均为7.78 nm,孔径分布呈双峰型分布的特征;孔隙分形特征明显,分形维数在2.49~2.62,平均为2.54;分形维数受有机质特征、矿物成分及孔隙结构特征共同影响,具体表现为分形维数随TOC(有机碳含量)、R_O、黏土矿物含量及比表面积的增加而增大,随长石含量及样品的平均孔径的增加而减小,与石英及其他矿物成分无明显的相关性。 展开更多
关键词 页岩气 孔隙结构 分形维数 影响因素
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