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原位电离-便携质谱法对中药车前子掺伪葶苈子的现场快速筛查
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作者 张丹 郑秀琴 +6 位作者 斯子豪 王南 杨喜月 谷丽华 王峥涛 李林楠 杨莉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期221-228,共8页
中药掺伪不仅严重影响药材质量,还可能导致临床疗效不佳,甚至引发不良反应或中毒事故。因此,防止或识别中药掺伪对确保药材质量和临床药效具有重要意义。该文采用纸毛细管喷雾电离结合便携质谱技术建立了车前子掺伪葶苈子的现场快速筛... 中药掺伪不仅严重影响药材质量,还可能导致临床疗效不佳,甚至引发不良反应或中毒事故。因此,防止或识别中药掺伪对确保药材质量和临床药效具有重要意义。该文采用纸毛细管喷雾电离结合便携质谱技术建立了车前子掺伪葶苈子的现场快速筛查方法。将样品粉末和萃取喷雾溶剂加入原位电离试剂盒中,萃取喷雾溶剂携带样品中的分析物在纸基质上向前移动,然后到达纸基质尖端发生离子化,最后进入便携质谱而被分析。分别考察了萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量、进样量、电喷雾电压对葶苈子中芥子碱硫氰酸盐响应强度的影响,最终选择甲醇作为萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量为1.3 V、进样量为23、电喷雾电压为4 500 V进行掺伪鉴别实验。同时,运用薄层色谱技术进一步验证便携质谱鉴别的准确性。实验结果表明,车前子与葶苈子的掺伪比例为1∶1至100∶1时,葶苈子中的特征成分芥子碱硫氰酸盐均可被检出。该方法无需繁琐的样品前处理过程,可在1 min内完成掺伪样品的现场即时筛查,可为车前子的市场规范及安全用药提供技术支持。 展开更多
关键词 便携质谱 纸毛细管喷雾电离 快速鉴别 中药掺伪 车前子 葶苈子
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原位电离小型便携式质谱法现场快速筛查婴幼儿洗护用品中的危害物质 被引量:9
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作者 郭项雨 张婉茹 +2 位作者 卜杰洵 白桦 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期419-426,I0004,共9页
采用原位电离和小型便携式质谱技术建立了婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查方法。将婴幼儿湿巾样品所含液体滴加在三角形色谱纸基上,再滴加萃取喷雾溶剂,采用纸喷雾电离方式进行萃取和电离;牙膏、奶瓶洗涤剂和护臀膏等黏性样品... 采用原位电离和小型便携式质谱技术建立了婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查方法。将婴幼儿湿巾样品所含液体滴加在三角形色谱纸基上,再滴加萃取喷雾溶剂,采用纸喷雾电离方式进行萃取和电离;牙膏、奶瓶洗涤剂和护臀膏等黏性样品通过金属微电极蘸取样品,插入预先注入萃取喷雾溶剂的毛细管中,采用萃取纳升喷雾电离方式进行萃取和电离。无需繁琐耗时的样品前处理过程,同时结合小型便携式质谱仪,可在1 min内完成样品的现场快速筛查分析,8种目标物质的检出限在10~50μg/kg之间。该方法简单快速、灵敏高效,适用于婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查。 展开更多
关键词 原位电离 小型便携式质谱 快速筛查 婴幼儿洗护用品
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原位电离与小型质谱在公共安全领域的应用 被引量:8
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作者 王南 卜杰洵 +2 位作者 李玉玉 张云峰 欧阳证 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期456-467,共12页
质谱作为一种具有高准确度、高灵敏度、高选择性的检测仪器,在公共安全领域有着重要的应用前景。公共安全领域的需求主要涉及毒品、毒物、爆炸物等化学物质的现场快速检测,因其影响广泛,检测结果需非常准确。作为实验室分析仪器,质谱的... 质谱作为一种具有高准确度、高灵敏度、高选择性的检测仪器,在公共安全领域有着重要的应用前景。公共安全领域的需求主要涉及毒品、毒物、爆炸物等化学物质的现场快速检测,因其影响广泛,检测结果需非常准确。作为实验室分析仪器,质谱的准确性和速度能满足公共安全的应用需求,但作为现场快速检测的仪器仍需要一定改进。现场快速检测一方面要求检测仪器的小型化,另一方面要求样品前处理的简单化,以使整个检测流程可以无需专业人员来完成。对于检测仪器的小型化,小型质谱的开发在近20年得到了充分发展;对于样品前处理的简单化,研究者发明了原位电离技术,使得基质复杂的被分析物无需前处理即可进行质谱检测。该文首先介绍了原位电离技术的发展及其在公共安全领域的应用,特别是对解吸附电喷雾电离、实时直接分析电离、激光烧蚀电喷雾电离、纸喷雾电离与纸毛细管喷雾电离等典型原位电离技术的原理、性能及在公共安全领域的应用进行了详细介绍,并讨论了几种原位电离现场定量方法。然后,对原位电离小型质谱的发展进行了综述,从最初的小型化离子阱,到仅能检测可挥发有机物的小型质谱,再到可检测非挥发性物质的常规大气压电离源小型质谱,最后发展成为有原位电离源的小型质谱,历经20年的发展使得原位电离小型质谱得以出现和提升。并列举了原位电离小型质谱在毒品现场检测与吸毒人员排查、爆炸物现场侦察、食品安全之农用化学品检测、药物质量检查等公共安全领域的应用。最后,对原位电离小型质谱的发展进行了展望,指出原位电离与小型质谱相结合是小型质谱发展的必然趋势,未来需使用更加智能化的原位电离小型质谱,结合云数据平台,实现更方便广泛的应用。 展开更多
关键词 原位电离 小型质谱 公共安全 应用
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微管纸喷雾质谱法快速筛查血液中5种强极性毒物 被引量:2
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作者 张云峰 董林沛 +4 位作者 赵森 孙龙 常靖 任昕昕 王爱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期652-658,共7页
采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。... 采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。5种极性物质可在1 min内完成检测。该方法对5种极性毒物的检出限分别为敌草快0.05 mg/L,百草枯0.5 mg/L,草甘膦25 mg/L,草铵膦25 mg/L,氯化琥珀胆碱0.05 mg/L。敌草快和氯化琥珀胆碱的线性范围为0.005~0.5 mg/L,百草枯的线性范围为0.05~5 mg/L,草甘膦和草铵膦的线性范围为2.5~100 mg/L,可满足快速筛查检测的使用需求。样品在1倍、2倍和10倍检出限加标浓度下的回收率为62%~117%,相对标准偏差不大于40%。该方法操作简便、高效快速,适用于全血样品中上述5种极性毒物的快速筛查。 展开更多
关键词 微管纸喷雾 原位电离 极性物质 全血样品
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原位电离便携式质谱研究卡西酮类毒品的裂解规律和分析策略 被引量:6
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作者 李雅文 连茹 +4 位作者 王跨陡 夏攀 卜杰洵 邱秉林 张玉荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期427-438,I0004,共13页
采用纸毛细管喷雾(PCS)原位电离便携式质谱,在正离子模式下采集国内列管的40种卡西酮类毒品的质谱信息,分析一级质谱图[M+H]+峰,MS2、MS2DDA模式下的特征碎片峰及其相对丰度比,建立用于40种卡西酮类毒品快速筛查的质谱数据库。研究发现... 采用纸毛细管喷雾(PCS)原位电离便携式质谱,在正离子模式下采集国内列管的40种卡西酮类毒品的质谱信息,分析一级质谱图[M+H]+峰,MS2、MS2DDA模式下的特征碎片峰及其相对丰度比,建立用于40种卡西酮类毒品快速筛查的质谱数据库。研究发现,所有卡西酮类毒品均存在α位的C—N键裂解;根据最高离子峰是否为[M-H2O+H]+碎片峰可推测其是否存在仲、叔胺结构;N上取代基为吡咯烷基的卡西酮类毒品存在m/z 98+CnH2n系列特征峰;苯环上取代基为亚甲二氧基的卡西酮类毒品存在[M+H]+峰失去48 u或非[M+H]+峰失去30 u的特征离子峰。设计推断未知卡西酮类化合物的分析策略,并成功应用于10种待测物的结构推断。本方法可为卡西酮类毒品的结构鉴定和现场办案提供数据支持,有望成为打击卡西酮类毒品犯罪新的研判思路。 展开更多
关键词 纸毛细管喷雾(PCS) 原位电离 便携式质谱 卡西酮类 裂解途径
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