铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量 被引量：1

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作者 李谦 孙少忆 +2 位作者 张学玲 康澍 兰天 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1082-1084,共3页

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(G... 食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法测定 离子印迹 高盐食品 食品接触材料 高钠食品 加工助剂 固相萃取 GFAAS

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中华绒螯蟹不同部位挥发性物质的研究 被引量：33

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作者 蔺佳良 繆芳芳 +7 位作者 蔡江佳 周君 李晔 王春琳 张迪骏 童茜茜 黄健 苏秀榕 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期259-269,共11页

本文旨在探明收获季节的中华绒螯蟹雌蟹不同部位在不同温度下挥发性物质的变化,并为加工提供参考。运用电子鼻和顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对挥发性物质变化进行检测和分析。电子鼻能够灵敏的检测加热前后气味的变化,新... 本文旨在探明收获季节的中华绒螯蟹雌蟹不同部位在不同温度下挥发性物质的变化,并为加工提供参考。运用电子鼻和顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对挥发性物质变化进行检测和分析。电子鼻能够灵敏的检测加热前后气味的变化,新鲜雌蟹在加热到100℃和150℃气味发生明显变化,最终利用GC-MS从新鲜、100℃和150℃雌蟹的不同部分中鉴定出101种、130种和113种挥发性物质,主要有醇类、酮类、醛类、酚类、酯类、碳氢类等化合物。新鲜雌蟹土腥气味较重,主要是三甲胺等物质引起;100℃雌蟹呈现出浓郁香气,主要是壬醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮等化合物引起;150℃雌蟹会表现出烤香味,是由2,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等引起。雌蟹在加热前后挥发性物质变化较大,电子鼻与HS-SPME-GC-MS结合使用后可以分析不同加热温度下雌蟹不同部位挥发性物质的变化。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹雌蟹 挥发性成分 电子鼻 顶空固相微萃取-气质联用

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便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr,Cu,Zn,Pb和As的研究 被引量：77

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作者 陆安祥 王纪华 +2 位作者 潘立刚 韩平 韩莹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2848-2852,共5页

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系。实验表明... 应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系。实验表明,土壤粒径影响了测试的精密度,土壤粒径从40目降低到100目,检测的相对标准偏差从15.6%减少至6.9%;土壤含水量主要影响样品检测的特征峰强,土壤含水量从5%提高到25%,与无水样品相比的相对峰强从86%降低到69%,相对峰强与土壤含水量符合方程I=100e-0.015c,I为相对峰强,c为土壤含水量（R2=0.83,n=30）。在0~1500 mg.kg-1区间,土壤中重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强间有着良好的线性相关,但不同土壤类型间的线性方程有着较大的差异,云南土壤样品建立的线性方程有着较小的斜率。通过检测土壤标准样品,验证了便携式X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。 展开更多

关键词 X射线荧光 土壤 重金属 快速检测

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表面增强拉曼光谱检测保健品中的盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍 被引量：17

4

作者 王琳 王雪 +2 位作者 田静秒 宋云飞 闫叶娜 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期295-298,303,共5页

目的:建立一种用于检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍的快速分析方法。方法:采用表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍。结果:该方法检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍,... 目的:建立一种用于检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍的快速分析方法。方法:采用表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍。结果:该方法检测盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍,检测浓度分别为4、4、1μg/m L。该方法的检测结果受p H的影响,p H2.0时,上述三种降糖药的表面增强拉曼效应较显著。该方法可以用于检测保健品中添加的盐酸吡咯列酮,盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍,检测浓度分别为200、200、100μg/m L。结论:该方法操作简便,所用时间短,前处理与检测时间一共只需15 min,适合现场快速筛查。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 盐酸吡咯列酮 盐酸罗格列酮 盐酸苯乙双胍 保健品

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QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展 被引量：66

5

作者 刘满满 康澍 姚成 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期8-22,共15页

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分... QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。 展开更多

关键词 QUECHERS 农药 残留 前处理方法

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高效液相色谱法快速测定紫贻贝中的牛磺酸 被引量：10

6

作者 张亮 刘文 +4 位作者 郑平安 黄健 李晔 张春丹 苏秀榕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期53-56,共4页

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法。方法:应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水(10:10:80,v/v/v)为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax300SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),荧光检测... 目的:建立用高效液相色谱(HPLC)快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法。方法:应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水(10:10:80,v/v/v)为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax300SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),荧光检测:Ex为330nm,Em为530nm,柱温30℃,流速0.8mL/min,进样20μL分析检测牛磺酸含量。结果:牛磺酸在4.0～20.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.65%～101.20%,RSD=1.57%。结论:该方法的样品前处理与衍生化简便、易操作,牛磺酸出峰时间为6.752min,其含量为3673.631mg/kg,有良好的精确度和准确度,分析时间短,可快速检测紫贻贝中的牛磺酸。 展开更多

关键词 紫贻贝 牛磺酸 柱前衍生 邻苯二甲醛 高效液相色谱

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CO_2超临界萃取技术对金枪鱼油挥发性成分的分析 被引量：14

7

作者 王亚男 季晓敏 +4 位作者 黄健 王求娟 陈义芳 夏静波 苏秀榕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期74-78,100,共6页

采用超临界CO2萃取技术精制金枪鱼粗鱼油,依据现有对油脂氧化程度的评价指标:过氧化值(POV)和酸值(AV),运用电子鼻和顶空固相微萃取-气质联用法对不同萃取条件下的鱼油进行分析。结果表明,超临界CO2精制的鱼油酸值和过氧化值符合水产行... 采用超临界CO2萃取技术精制金枪鱼粗鱼油,依据现有对油脂氧化程度的评价指标:过氧化值(POV)和酸值(AV),运用电子鼻和顶空固相微萃取-气质联用法对不同萃取条件下的鱼油进行分析。结果表明,超临界CO2精制的鱼油酸值和过氧化值符合水产行业标准对精制鱼油的要求,32℃,20 MPa酸值最小,30 MPa过氧化值最小。电子鼻能够快速、灵敏的检测到鱼油中挥发性物质的变化,通过PCA和LDA方法分析原鱼油、32℃,20 MPa、32℃,30 MPa和40℃,20 MPa条件精制的鱼油挥发性物质明显不同,利用GC-MS分别检测出46、19、12和23种挥发性物质,包括酸类、醛类、烃类、酮类、醇类、酯类,还有少量杂环化合物、胺类等。超临界CO2流体萃取技术对醛类、酮类、胺类等主要影响鱼油风味的物质去除率达到100%,对酸类去除效果良好。 展开更多

关键词 超临界CO2 鱼油 精制 电子鼻 挥发性物质

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基于小波变换和高斯拟合的在线谱图综合处理方法 被引量：8

8

作者 李翠萍 韩九强 +5 位作者 黄启斌 穆宁 朱大洲 郭春涛 曹丙庆 张琳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期3050-3054,共5页

微小型移动式现场在线检测技术是分析仪器发展的新领域。针对复杂工作环境中谱图存在强噪声干扰、谱峰重叠、不规则峰形等严重影响仪器的定性和定量准确度的瓶颈技术,提出了一种基于小波变换和高斯拟合相结合的谱图在线综合处理方法,用... 微小型移动式现场在线检测技术是分析仪器发展的新领域。针对复杂工作环境中谱图存在强噪声干扰、谱峰重叠、不规则峰形等严重影响仪器的定性和定量准确度的瓶颈技术,提出了一种基于小波变换和高斯拟合相结合的谱图在线综合处理方法,用自研的仪器对甲苯和全氟三丁胺两种典型化合物的谱图进行了处理,并与实验室分析仪器普遍应用的算法进行了对比分析。结果表明,综合方法能够有效解决强噪声干扰、谱峰重叠、不规则峰形问题,提高仪器的定性和定量准确性,同时能够实现数据压缩,满足仪器的在线实时检测要求。综合方法处理甲苯特征峰的平均信噪比(SNR)较移动平滑方法提高了1.3倍,峰位误差ΔM降低了3.6倍,处理全氟三丁胺谱图的数据压缩比为197∶1。 展开更多

关键词 小波变换 高斯拟合 信号去噪 谱图处理 数据压缩 现场在线检测

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南北中华绒螯蟹挥发性物质的比较研究 被引量：10

9

作者 何珊 蔺佳良 +7 位作者 张迪骏 黄忠白 孙婷婷 周君 黄健 张春丹 李晔 苏秀榕 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1577-1586,共10页

为探讨南北两地中华绒螯蟹挥发性物质的差异,以江苏阳澄湖和辽宁盘锦的中华绒螯蟹为材料,采用电子鼻研究新鲜、100℃和150℃加热温度下的蟹肉挥发性物质,并利用顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对挥发性物质的种类和含量进行... 为探讨南北两地中华绒螯蟹挥发性物质的差异,以江苏阳澄湖和辽宁盘锦的中华绒螯蟹为材料,采用电子鼻研究新鲜、100℃和150℃加热温度下的蟹肉挥发性物质,并利用顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对挥发性物质的种类和含量进行定性和定量分析。结果表明,新鲜的南北中华绒螯蟹均检测出较高的醇类、醛类和碳氢类物质;经100、150℃加热后,相对含量较高的物质变成酯类和碳氢类物质。两地新鲜的中华绒螯蟹中均检测出1-戊烯-3-醇、三甲胺和柠檬烯等物质;经100℃加热后,2种蟹均检测出2-戊基呋喃;150℃加热后,阳澄湖蟹还能检测出高含量的柠檬烯。本研究结果对开发螃蟹风味食品具有指导意义。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 挥发性物质 电子鼻 顶空固相微萃取 气质联用

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便携式紫外-可见分光光度计的设计 被引量：11

10

作者 万峰 孙宏伟 范世福 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期779-783,共5页

介绍了一种便携式紫外-可见分光光度计的设计方法,该方法采用平场凹面全息光栅及Hamamatsu图像传感器S3904-1024Q为核心设计了小型化的色散系统;将多股光纤的一端排列成长方形直接作为入射狭缝,解决了光谱带宽与光源能量利用率之间矛盾... 介绍了一种便携式紫外-可见分光光度计的设计方法,该方法采用平场凹面全息光栅及Hamamatsu图像传感器S3904-1024Q为核心设计了小型化的色散系统;将多股光纤的一端排列成长方形直接作为入射狭缝,解决了光谱带宽与光源能量利用率之间矛盾的问题;采用触摸屏作为仪器的输入与输出设备及集成化的小型光纤光源作为仪器的光源。实验结果表明,采用该种方法设计的紫外-可见分光光度计体积小(190mm×170 mm×100 mm)、操作简单(触摸屏操作)、可以多波长同时在线测量、技术指标符合国家标准。 展开更多

关键词 便携式 紫外-可见分光光度计 平场凹面全息光栅 多通道

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基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS方法研究海水中七氯的快速检测技术 被引量：5

11

作者 何红萍 周君 +5 位作者 李晔 张春丹 黄健 缪芳芳 苏秀榕 李太武 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1347-1352,共6页

为了建立海水中有机氯农药的快速检测技术,本文基于电子鼻和顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对海水中的七氯进行检测。结果表明,电子鼻可以识别海水中的挥发性七氯成分及浓度,最低检测限0.01mg/L。利用线性判别分析方法(LDA)... 为了建立海水中有机氯农药的快速检测技术,本文基于电子鼻和顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对海水中的七氯进行检测。结果表明,电子鼻可以识别海水中的挥发性七氯成分及浓度,最低检测限0.01mg/L。利用线性判别分析方法(LDA)的累计判别贡献率和欧氏距离、判别函数法、相关性对未知样品的识别率均达到了80%以上,具有良好的区分效果;PLS模型预测七氯浓度跟实际值之间的相对误差在0.49%—16%之间。HS-SPME-GC-MS检测浓度小于0.10mg/L时,相对误差在10%左右;而大于此浓度时,相对误差随之增大。检测到的主要挥发性物质基本呈现规律性的变化,与电子鼻确认结果一致。对比两种检测技术,发现电子鼻检测方法比HS-SPME-GC-MS更迅速、灵敏,检测限更低,相对误差也更小,仪器便携、投资相对较小。 展开更多

关键词 七氯 顶空固相微萃取-气质联用 电子鼻 定性和定量

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紫外可见光谱仪色散系统小型化及固态化问题的研究 被引量：10

12

作者 万峰 孙宏伟 范世福 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1437-1440,共4页

本文指出了传统紫外可见光谱仪色散系统的不足,介绍了多通道检测器件(如CCD、CID、MOS图像传感器等)、平场凹面全息光栅、声光可调谐滤光器等新技术在色散系统小型化和固态化方面的应用,并对采用上述几种技术的小型化和固态化色散系统... 本文指出了传统紫外可见光谱仪色散系统的不足,介绍了多通道检测器件(如CCD、CID、MOS图像传感器等)、平场凹面全息光栅、声光可调谐滤光器等新技术在色散系统小型化和固态化方面的应用,并对采用上述几种技术的小型化和固态化色散系统的性能进行了分析和研究,最后将本文新研制成的小型化和固态化系统(基于多通道检测器件与平场凹面全息光栅)与传统色散系统的性能进行了对比分析。 展开更多

关键词 小型化 固态化 色散系统 多通道

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利用化学传感器检测海水中的多氯联苯 被引量：2

13

作者 何红萍 周君 +5 位作者 张春丹 李晔 黄健 丁媛 李太武 苏秀榕 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1544-1549,共6页

为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法,本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测,采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯,在LDA(... 为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法,本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测,采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯,在LDA(线性判别分析)中,总判别率为99.81%。海水体积增大到5mL时,LDA最低检测限达到了0.01ng/L。建立的模型中,欧氏距离、相关性、判别函数法和马氏距离对样品浓度鉴别的正确率分别达到了100%、100%、92%、84%。采用Loading分析法简化了传感器阵列,使BP神经网络总的MSE达到了5.6548e?006,总的相关系数0.99998,而最大误差只有1.0300e?002的水平。HS-SPME-GC-MS对海水中多氯联苯浓度的检测限最低为0.001?g/L,远高于化学传感器的0.01ng/L,回收率在100%—120%之间。 展开更多

关键词 多氯联苯 顶空固相微萃取-气质联用 化学传感器 BP神经网络

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中的N,N-二甲基苯胺 被引量：4

14

作者 罗舒君 杜仁军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1187-1188,共2页

N,N-二甲基苯胺（DMA）为苯胺类化合物,是一种无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,常用作染料中间体,用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等。苯胺类化合物能够致癌致突变,DMA作为一种重要的化工原料,长期在环境中积累残留,对环... N,N-二甲基苯胺（DMA）为苯胺类化合物,是一种无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,常用作染料中间体,用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等。苯胺类化合物能够致癌致突变,DMA作为一种重要的化工原料,长期在环境中积累残留,对环境的影响日趋严重。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 N N-二甲基苯胺 顶空固相微萃取 二甲基苯 染料中间体 香兰素 预处理过程 解吸时间 平衡吸附 固相微萃取技术

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罗丹明B酶联免疫分析方法的建立与应用 被引量：2

15

作者 王琳 王雪 田静秒 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第6期60-64,共5页

建立一种用于检测罗丹明B的间接竞争酶联免疫分析方法。该方法的IC50为1.3ng/m L,检测限为0.786ng/g。该方法检测豆瓣酱,加标浓度5 ng/g,平均回收率为83%,加标浓度10 ng/g,平均回收率为89%;检测辣椒酱,加标浓度5 ng/g,均回收率为88%,加... 建立一种用于检测罗丹明B的间接竞争酶联免疫分析方法。该方法的IC50为1.3ng/m L,检测限为0.786ng/g。该方法检测豆瓣酱,加标浓度5 ng/g,平均回收率为83%,加标浓度10 ng/g,平均回收率为89%;检测辣椒酱,加标浓度5 ng/g,均回收率为88%,加标浓度10 ng/g,平均回收率为104%;检测辣椒油,加标浓度5 ng/g,平均回收率为94%,加标浓度10 ng/g,平均回收率为101%;检测辣椒粉,添加浓度5 ng/g,平均回收率为82%,加标浓度10 ng/g,平均回收率为90%。该方法的平均批内差为9.0%,批间差为10.5%,与其他常见染料未见交叉反应。该方法操作简便,结果准确,适用于罗丹明B的现场大量样品快速检测。 展开更多

关键词 酶联免疫分析法 罗丹明B 豆瓣酱 辣椒酱 辣椒油 辣椒粉

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一种用于土壤非金属养分测试的光纤探头式分光光度计 被引量：1

16

作者 贺冬仙 胡娟秀 +1 位作者 鲁绍坤 何厚勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期214-218,共5页

针对测土配方施肥技术中要求快速、便捷、高效地进行土壤养分测试的需求,文章基于浸入式光纤探头、平场凹面全息光栅、二极管线阵检测器开发了一种光纤探头式分光光度计用于土壤养分中非金属元素的快速、准确测试。基于国家计量检定规程... 针对测土配方施肥技术中要求快速、便捷、高效地进行土壤养分测试的需求,文章基于浸入式光纤探头、平场凹面全息光栅、二极管线阵检测器开发了一种光纤探头式分光光度计用于土壤养分中非金属元素的快速、准确测试。基于国家计量检定规程JJG 178—2007对紫外、可见、近红外分光光度计的性能检测方法测试的该仪器的波长最大允许误差与波长重复性、基线平直度、透射比最大允许误差与透射比重复性均达到了国标第Ⅲ级别标准,其最小光谱带宽、噪声与漂移、杂散光基本达到了国标第Ⅳ级别标准。基于该仪器测试的土壤硝态氮、铵态氮、有效磷、有效硫、有效硼、和有机质含量与基于商用的国产单光束和进口双光束分光光度计测试的结果呈极显著的线性相关关系,其回归方程的斜率接近于1,且对比数据之间无显著性差异。因此,该光纤探头式分光光度计可用于土壤非金属养分的快速、准确测试。 展开更多

关键词 二极管线阵检测器 非金属元素 性能测试 土壤养分测试

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栉孔扇贝柱和扇贝裙边中挥发性物质的比较分析 被引量：16

17

作者 黄忠白 丁媛 +7 位作者 黄健 张迪骏 孙婷婷 何珊 周君 李晔 张春丹 苏秀榕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期98-102,共5页

目的:探究栉孔扇贝柱和扇贝裙边在不同温度条件下的挥发性风味物质变化及两者的差异,为其加工提供参考。方法:运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer,... 目的:探究栉孔扇贝柱和扇贝裙边在不同温度条件下的挥发性风味物质变化及两者的差异,为其加工提供参考。方法:运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer,HS-SPME-GC-MS)联用仪对挥发性物质变化进行检测和分析。结果:电子鼻能够检测不同组织气味的变化,两者在新鲜与加热后的气味发生明显变化,最终利用HS-SPME-GC-MS分别从新鲜、90℃和120℃的扇贝柱和扇贝裙边中鉴定出16、20、7种和18、18、20种挥发性物质,主要有醇类、酮类、醛类、酯类、烃类等化合物。结论:新鲜、90℃和120℃的栉孔扇贝柱和扇贝裙边共有的挥发性物质分别为11、12、6种,存在差异的物质分别有13、14、15种。丙酸戊酯、3-甲硫基丙醇和1-辛烯-3-醇在两者中的相对含量较高但是差距较明显,使得两者的风味有差异。电子鼻与HS-SPME-GC-MS结合使用后可以分析不同加热温度条件下扇贝柱和扇贝裙边挥发性物质的相对含量的变化及差异。 展开更多

关键词 栉孔扇贝 挥发性物质 电子鼻 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用仪

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基于小波变换的谱图预检索和精检索的组合匹配算法 被引量：2

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作者 李宝强 李翠萍 +3 位作者 郭春涛 穆宁 张琳 张众垚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期118-124,共7页

针对传统方法的谱图预检索后参考谱图数量仍然较多,造成检索效率低和精检索时因不能利用谱图细节特征而易出现假阳性或假阴性的问题,提出了一种基于小波变换的预检索和精检索的组合匹配算法.首先利用小波变换的轮廓部分进行预检索,然后... 针对传统方法的谱图预检索后参考谱图数量仍然较多,造成检索效率低和精检索时因不能利用谱图细节特征而易出现假阳性或假阴性的问题,提出了一种基于小波变换的预检索和精检索的组合匹配算法.首先利用小波变换的轮廓部分进行预检索,然后利用小波变换的细节部分进行精检索;确定了预检索时小波分解的层数为1,相似度的阈值为0.6～0.7,而精检索时小波分解层数为3;通过在相似度计算中增加小波变换的细节成分,以提高检索精度;同时根据小波变换分解尺度与质谱信号峰宽的关系,依据质谱仪的分辨率自适应地确定离散小波变换的分解层数.采用该方法在NIST08标准参考谱库（191 000张谱图）中检索了1 000多张谱图的准确性.实验表明：与加权点积方法相比,匹配的准确度平均提高了24.9％,与Stein和Scott组合方法相比,匹配的准确度平均提高了1.9％;通过质谱仪得到样品的实测谱图在参考谱库中的检索结果表明,该算法能有效提高谱图匹配的相似度和准确度,与Stein和Scott组合方法相比,甲基磷酸二甲酯的谱图相似度提高了7.6％,全氟三丁胺的谱图相似度提高了20.7％,不同浓度八氟奈的谱图相似度平均提高了14.9％,尤其在分析低浓度样品时取得了很好的效果;采用该方法处理同分异构体化合物,如邻二甲苯数据时,与Stein和Scott组合方法相比提高了相似化合物的选择性. 展开更多

关键词 谱图检索 小波变换 相似度 质谱仪

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动力学光度法测定抗坏血酸--基于对甲苯胺蓝的还原褪色反应 被引量：5

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作者 孙光 张文德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期218-220,共3页

探讨了快速测定食品中还原型抗坏血酸的检验方法,在0.9mol·L-1盐酸介质中,以甲苯胺蓝为动力学指示剂,抗坏血酸还原甲苯胺蓝染料并产生褪色反应,其褪色速度与抗坏血酸浓度呈正比。采用固定时间法测定,抗坏血酸浓度在100μg/10mL以... 探讨了快速测定食品中还原型抗坏血酸的检验方法,在0.9mol·L-1盐酸介质中,以甲苯胺蓝为动力学指示剂,抗坏血酸还原甲苯胺蓝染料并产生褪色反应,其褪色速度与抗坏血酸浓度呈正比。采用固定时间法测定,抗坏血酸浓度在100μg/10mL以内与吸光度ΔA值间呈线性关系,线性回归方程ΔA=0.010C-0.009(r=0.999)。检出限为2.0μg/10mL,表观摩尔吸光率为1.8×104L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了6种试样中抗坏血酸含量,所得结果与国标法测得结果相一致。 展开更多

关键词 动力学光度法 抗坏血酸 甲苯胺蓝 还原褪色反应 食品 药品

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三维离子阱内空间电荷效应的理论分析 被引量：2

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作者 张华 张小华 +1 位作者 肖瑞林 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期145-150,共6页

离子阱内存储的大量离子之间会有强烈的库仑相互作用,导致所谓的空间电荷效应,它一直是质谱理论研究和应用领域内非常感兴趣的问题。本工作根据三维离子阱内的离子分布情况,假设离子在三维离子阱的中心区域呈近似于球对称的高斯分布,通... 离子阱内存储的大量离子之间会有强烈的库仑相互作用,导致所谓的空间电荷效应,它一直是质谱理论研究和应用领域内非常感兴趣的问题。本工作根据三维离子阱内的离子分布情况,假设离子在三维离子阱的中心区域呈近似于球对称的高斯分布,通过求解阱内电场所对应的电势函数满足的泊松方程,得到这个球对称高斯分布的离子云所产生的电场解析表达式,在小振动近似下,得到离子运动的久期(secular)频率与阱内离子数目的理论关系。通过进一步应用Mathematica数学模拟软件,计算模拟了不同久期运动频率的离子在不同个数的离子所组成的离子云排斥作用下的久期主频率的移动。计算结果与小振动近似下的理论计算结果基本一致。由于离子阱的质量分析是通过改变离子偶极激发电压实现的,这种频率移动将对离子被激发逸出的电压值产生影响,最终影响离子阱质谱质量分析的准确度。因此,用离子阱质谱进行离子分析时,通过减少存储的离子数以减少空间电荷效应,或根据离子数对质谱测量结果进行校正是有意义的。 展开更多

关键词 离子阱 空间电荷效应 频率位移 质量精度

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