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超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素
被引量：
3
1
作者
马博凯
钱冲
+6 位作者
王茂媛
刘珊珊
黄雯雯
王尉
勾新磊
王祝年
张梅
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第2期203-208,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采...
采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,负离子源,以多反应监测模式检测,外标法定量。这3种分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9985,刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的检出限分别为2μg/g、0.02μg/g和30μg/g。在3个添加水平下,考察了该方法的准确度和重复性(n=6),且3种分析物的加标回收率在86.0%~104%之间,相对标准偏差为2.12%~5.57%。采用该方法分别对生长周期为3年、7年、10年和15年的牛大力中3种指标成分进行了检测,比较了3种指标成分含量的差异,并据此确定了7年是最佳栽培年限。该方法具有简单、快速、分离效果好的优点,可用于不同生长周期中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的同时分析检测。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
牛大力
刺桐碱
芒柄花素
高丽槐素
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职称材料
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
被引量：
1
2
作者
钱冲
马博凯
+5 位作者
刘珊珊
黄雯雯
勾新磊
王尉
高峡
张梅
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第8期896-902,共7页
在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药...
在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。
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关键词
QUECHERS
气相色谱-串联质谱法
禁用农药
残留量
白附子
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素
被引量：
3
1
作者
马博凯
钱冲
王茂媛
刘珊珊
黄雯雯
王尉
勾新磊
王祝年
张梅
机构
北京市科学技术研究院
分析测试
研究所
(
北京市
理化
分析测试
中心
)
有机
材料
检测
技术与
质量
评价
北京市
重点
实验室
中国热带农业
科学
院热带作物品种资源
研究所
农业农村部热带农业野生植物基因资源鉴定
评价
中心
/海南省热带药用植物工程
研究
中心
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第2期203-208,共6页
基金
北京市改革与发展专项(2021ZL0122)
北京市科学技术协会2021-2023年度青年人才托举工程项目
+1 种基金
海南省基础与应用基础研究计划(自然科学领域)高层次人才项目(NO.2019RC307)
中国热带农业科学院基本科研业务费专项(NO.1630032020044)资助。
文摘
采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,负离子源,以多反应监测模式检测,外标法定量。这3种分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9985,刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的检出限分别为2μg/g、0.02μg/g和30μg/g。在3个添加水平下,考察了该方法的准确度和重复性(n=6),且3种分析物的加标回收率在86.0%~104%之间,相对标准偏差为2.12%~5.57%。采用该方法分别对生长周期为3年、7年、10年和15年的牛大力中3种指标成分进行了检测,比较了3种指标成分含量的差异,并据此确定了7年是最佳栽培年限。该方法具有简单、快速、分离效果好的优点,可用于不同生长周期中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的同时分析检测。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
牛大力
刺桐碱
芒柄花素
高丽槐素
Keywords
Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Millettia speciosa Champ
Hypaphorine
Formononetin
Maackiain
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
被引量：
1
2
作者
钱冲
马博凯
刘珊珊
黄雯雯
勾新磊
王尉
高峡
张梅
机构
北京市科学技术研究院
分析测试
研究所
(
北京市
理化
分析测试
中心
)
有机
材料
检测
技术与
质量
评价
北京市
重点
实验室
北京市
食品安全
分析测试
工程
技术
研究
中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第8期896-902,共7页
基金
北京市市级项目(11000022T000000455996)
北京市改革与发展专项(2021ZL0122)。
文摘
在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。
关键词
QUECHERS
气相色谱-串联质谱法
禁用农药
残留量
白附子
Keywords
QuEChERS
gas chromatography-tandem mass spectrometry
prohibited pesticide
residue
Typhonii Rhizoma
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素
马博凯
钱冲
王茂媛
刘珊珊
黄雯雯
王尉
勾新磊
王祝年
张梅
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
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下载PDF
职称材料
2
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
钱冲
马博凯
刘珊珊
黄雯雯
勾新磊
王尉
高峡
张梅
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
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