期刊文献+
共找到40篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中多元素含量分析及有害元素健康风险评价
1
作者 张妮娜 陈绍占 +4 位作者 刘洋 王正 李丽萍 蒋定国 刘丽萍 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期598-608,共11页
预制菜产业的发展壮大使预制菜标准体系建设迫在眉睫,为了解北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中无机元素组成和分布状况,研究其中有害元素含量水平和膳食暴露的健康风险,采用建立的预制菜中多元素测定方法对北京市售畜禽肉类预制菜和... 预制菜产业的发展壮大使预制菜标准体系建设迫在眉睫,为了解北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中无机元素组成和分布状况,研究其中有害元素含量水平和膳食暴露的健康风险,采用建立的预制菜中多元素测定方法对北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中无机元素含量进行分析,并对5种有害元素进行了健康风险评价,为预制菜食品安全国家标准研制提供科学依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定41件北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中18种元素含量,样品包括肉丸类、扣(蒸)肉类、炒(煮)肉类、内脏类4个类别。使用单因子污染指数(Pi)和内梅罗综合污染指数(Pc)评价有害元素铬、砷、镉、铅、汞的污染程度,采用靶标危害系数(THQ/TTHQ)和致癌风险值(R)进行健康风险评价。结果表明,北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴中,17种元素均有检出,有害元素的检出率铬(100%)>铅(97.5%)>镉(78.0%)>砷(53.6%)>汞(0%)。铁、锌、铝、锰占元素总含量的87.0%,有害元素铬、铅、砷、镉、汞占比为0.34%。有害元素含量Cr(0.071 mg/kg)>Pb(0.033 mg/kg)>As(0.029 mg/kg)>Cd(0.008 mg/kg)>Hg(未检出),依据GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,除1件梅菜扣肉中铅超标外,所有样品中铬、砷、镉、铅、汞含量均低于国家标准限量。元素含量范围离散程度较大,铜、砷、锡、钼、铅的变异系数分别为439.7%、265.1%、184.2%、164.0%、161.7%。肉丸类、扣(蒸)肉类、炒(煮)肉类、内脏类菜肴的Pi和Pc均处于安全等级,4个类别菜肴的TTHQ均小于1,从高到低依次为内脏类>扣(蒸)肉类>炒(煮)肉类>肉丸类,对人体不构成健康风险。4个类别菜肴的铬和砷的R值均在1×10^(-6)~1×10^(-4),致癌健康风险为可接受水平。有8件样品的砷R值为1.2×10^(-4)~3.4×10^(-4),大于1×10^(-4)的可接受水平,有较低致癌健康风险,但砷的形态较多,有待进一步采用砷形态进行评价。从分析结果可见,所采集的北京市售畜禽肉类预制菜和方便菜肴整体处于安全水平,健康风险较低,仅个别样品受到铅、砷、铬、镉不同程度污染,建议今后有必要开展更精准的元素形态风险监测,助力预制菜产业的安全健康发展。 展开更多
关键词 ICP-MS 畜禽肉 预制菜和方便菜肴 多元素 有害元素 健康风险评价
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中无机元素及其分析评价 被引量:1
2
作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 刘洋 陈绍占 周天慧 李乾玉 张晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期433-440,共8页
为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标... 为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标准偏差RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80.0%~120%,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属含量符合食品安全要求。对不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征的研究,为评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。 展开更多
关键词 红糖 ICP-MS 无机元素 分析评价
在线阅读 下载PDF
全基因组测序分析北京地区人源结肠弯曲菌基因组特征和耐药性 被引量:7
3
作者 张代涛 张新 +5 位作者 黄瑛 吕冰 田祎 林长缨 王宇 曲梅 《中国人兽共患病学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期682-687,694,共7页
目的 了解北京地区人源结肠弯曲菌的耐药特征、毒力特征及多位点序列分型等遗传进化关系。方法 对2019-2021年北京市肠道门诊腹泻病例中分离到的36株结肠弯曲菌,采用琼脂稀释法进行抗生素敏感性检测;基于全基因组测序结果分析其耐药基... 目的 了解北京地区人源结肠弯曲菌的耐药特征、毒力特征及多位点序列分型等遗传进化关系。方法 对2019-2021年北京市肠道门诊腹泻病例中分离到的36株结肠弯曲菌,采用琼脂稀释法进行抗生素敏感性检测;基于全基因组测序结果分析其耐药基因、毒力基因、多位点序列分型及全基因组单核苷酸多态性(whole genome single nucleotide polymorphisms, wgSNPs)遗传进化分析。结果 36株结肠弯曲菌对萘啶酸和四环素的耐药率为100.0%,对环丙沙星的耐药率为97.2%,对红霉素和阿奇霉素的耐药率为38.9%;36株菌均为多重耐药株,有10种耐药模式。基于全基因组测序结果,36株结肠弯曲菌分为21种ST型,优势克隆群为CC828;携带大环内脂类、喹诺酮类、氨基糖苷类、酰胺醇类、四环素类等多种类型耐药基因;携带6类38种毒力基因。wgSNPs遗传进化分析显示克隆群CC1150与优势克隆群CC828相距较远,处于独立的分枝,CC828克隆群内菌株聚集成3簇,呈现多样性分布。结论 北京市人源结肠弯曲菌分离株耐药严重,多重耐药谱广泛;耐药基因与耐药表型有一定的关联;克隆复合体以CC828为主,具有较高的遗传多样性。 展开更多
关键词 结肠弯曲菌 全基因组测序 耐药性 毒力特征
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物
4
作者 任家乐 刘悦含 +2 位作者 孙佳林 牛宇敏 邵兵 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1355-1361,共7页
硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈... 硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈溶液超声提取后,通过HLB固相萃取柱,采用40%甲醇水溶液淋洗和甲醇溶液洗脱后氮吹至近干,0.5 mL的50%甲醇水溶液复溶后进行检测。采用同位素内标法定量,17种目标物在0.001~100μg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为0.001~0.042μg/kg,定量下限为0.003~0.141μg/kg。硅胶腕带中17种BPs的加标回收率为71.7%~124%,日内和日间相对标准偏差分别为6.5%~20%和2.3%~16%。利用所建方法对11份实际佩戴后的硅胶腕带进行检测,检出12种BPs,检出量为0.005~2.552μg/kg,其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、4-羟基苯甲酸苄酯(PHBB)、4,4'-二羟基二苯硫醚(TDP)在11个腕带中均检出。该方法灵敏度高,可用于硅胶腕带作为被动采样器吸附17种BPs的检测。 展开更多
关键词 双酚类化合物 硅胶腕带 超高效液相色谱-串联质谱 被动采样器
在线阅读 下载PDF
高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
5
作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
在线阅读 下载PDF
大观霉素对照品中盐酸盐含量的定值研究
6
作者 王轩 彭文绣 +4 位作者 周天慧 韩宁宁 张秀英 赵富华 杨秀玉 《中国兽药杂志》 2025年第8期31-36,共6页
建立离子色谱法测定大观霉素对照品中盐酸盐的含量。采用DIONEX IonPac AS19(250mm×4mm)阴离子交换色谱柱,以14mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法所测氯离子在1~100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系... 建立离子色谱法测定大观霉素对照品中盐酸盐的含量。采用DIONEX IonPac AS19(250mm×4mm)阴离子交换色谱柱,以14mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法所测氯离子在1~100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.99999),大观霉素对照品的加标回收率在98.3%~100.4%之间,检测限为0.002μg/mL。该方法操作简便、测定结果准确可靠、灵敏度高,可作为测定大观霉素对照品中氯离子含量的通用方法,为兽药标准物质的制备与研究工作提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 离子色谱法 大观霉素对照品 盐酸盐 氯离子
在线阅读 下载PDF
基于高内涵分析技术表征磷酸三苯酯的肺细胞毒性 被引量:1
7
作者 丰一兴 王济洲 +2 位作者 段鹤君 李伟红 邵兵 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期259-268,共10页
磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPhP)是环境中最常见的有机磷酸酯阻燃剂之一,具有较强的挥发性,每天持续摄入TPhP,可能对人体肺部组织产生不利影响。本研究以人源的非小细胞肺癌细胞系(A549)为研究对象,采用高内涵分析系统检测50、100... 磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPhP)是环境中最常见的有机磷酸酯阻燃剂之一,具有较强的挥发性,每天持续摄入TPhP,可能对人体肺部组织产生不利影响。本研究以人源的非小细胞肺癌细胞系(A549)为研究对象,采用高内涵分析系统检测50、100和200μmol·L^(-1) TPhP对细胞核形态、核膜通透性、线粒体纹理结构、线粒体膜电位、细胞内氧自由基水平、磷酸化组蛋白H2AX(phosphorylated histones H2AX,pH2AX)、细胞色素C和细胞凋亡等参数的影响。结果显示,与对照组相比,随着TPhP暴露浓度的增加,A549细胞活性显著下降,细胞核面积增加、核亮度降低和核碎片化程度加剧,核膜通透性增高,细胞核的各参数在200μmol·L^(-1) TPhP组变化最显著;细胞内氧自由基水平的显著升高,进一步导致线粒体损伤和细胞色素C释放,当TPhP为100μmol·L^(-1)时,线粒体损伤程度最严重;当TPhP为100μmol·L^(-1)和200μmol·L^(-1)时,pH2AX含量显著升高,表明DNA受到损伤;100μmol·L^(-1) TPhP主要诱导细胞发生早期凋亡,而200μmol·L^(-1) TPhP诱导细胞发生早期凋亡和晚期凋亡。TPhP对人肺细胞呈现明显的细胞毒性,可引起氧化应激介导的DNA损伤和线粒体损伤,并最终导致人肺细胞发生凋亡。本研究结果为科学评估TPhP对人体健康的危害提供了数据支持和理论依据。 展开更多
关键词 磷酸三苯酯 人肺细胞 细胞毒性表型 高内涵筛选分析
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物 被引量:3
8
作者 林强 王健 +4 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1235-1241,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 血清 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
在线阅读 下载PDF
不同种类含硒补充剂饲喂三黄鸡中硒和硒形态分布
9
作者 李乾玉 刘丽萍 +4 位作者 刘玉兰 丛欣 刘洋 陈绍占 张晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1595-1602,共8页
通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵... 通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量;经55℃水浴超声辅助酶解提取,ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离,以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH=4.0)为流动相,高效液相色谱与ICP-MS联用技术(HPLC-ICP/MS)测定其肌肉和肝脏中硒酸根[Se(Ⅵ)]、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代氨酸(SeMet)4种硒形态。分析结果显示,饲喂富硒酵母组的三黄鸡中肌肉和各组织器官中硒含量最高;鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为SeMet,肝脏主要硒形态为SeCys,饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中SeMet含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明,添加含硒补充剂的种类对三黄鸡组织中硒的富集有影响,饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量,特别是SeMet的含量,可为富硒禽肉的饲养提供参考。 展开更多
关键词 含硒补充剂 硒形态
在线阅读 下载PDF
啶虫脒在豇豆腌制过程中的生物转化
10
作者 靳玉慎 唐初 +4 位作者 李会 邢杨 范梦蝶 牛宇敏 邵兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期240-248,共9页
本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行... 本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行为,其降解速率常数为0.96761,半衰期为(34.95±0.78)d。在豇豆腌制过程中鉴定出了4种啶虫脒的TPs,其中TP1和TP2的大鼠口服致死剂量分别为358.17 mg/kg和385.7 mg/kg,属于“有害”等级,且其发育毒性较母体明显增加。此外,在实际样品检测过程中,所有样品中啶虫脒以及转化产物TP1、TP2和TP3均有检出,啶虫脒的最高质量浓度为473.8μg/L,中位质量浓度为41.1·μg/L。这些研究结果揭示了啶虫脒在豇豆腌制过程中的降解及生物转化情况,有助于更好地了解腌制食品可能存在的健康风险。 展开更多
关键词 啶虫脒 腌豇豆 生物转化 毒性预测
在线阅读 下载PDF
凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量:44
11
作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1~50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2~2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%~125%,相对标准偏差为2.5%~17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量:70
12
作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1~100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳法测定糖果及调制酒中10种人工合成色素 被引量:23
13
作者 王丽芳 丁晓静 +2 位作者 解娜 赵珊 王志 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第14期145-150,共6页
建立了糖果及调制酒中10种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75μm×70 cm(有效长度60 cm)未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压18 kV,检测波长为214 nm。研... 建立了糖果及调制酒中10种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75μm×70 cm(有效长度60 cm)未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压18 kV,检测波长为214 nm。研究了影响10种人工合成色素分离的因素,如分离缓冲溶液的浓度、pH值及添加剂的浓度等。调制酒样品过膜后直接进样,粉碎后的糖果样品经提取液提取,离心后取上清液直接进样。10种人工合成色素的质量浓度分别在1.0~40.0、1.5~60.0、2.0~80.0、3.0~120.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 6)。检出限(RSN=3)在0.3~1.0 mg/L之间,定量限(RSN=10)在1.0~3.0 mg/L之间。方法回收率在92.1%~106.5%之间,相对标准偏差(n=5)在0.5%~4.4%之间。本方法简便、准确,适用于常规实验室中糖果及调制酒中常用10种人工合成色素的检测。 展开更多
关键词 人工合成色素 糖果 调制酒 毛细管电泳
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素 被引量:58
14
作者 王硕 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期179-185,共7页
建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC... 建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50~400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10~5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%~111%,相对标准偏差为2.9%~27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2~442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺 喹诺酮 四环素 大环内酯 氯霉素 液相色谱-串联质谱 污泥
在线阅读 下载PDF
毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖 被引量:14
15
作者 张欢欢 李疆 +2 位作者 赵珊 丁晓静 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期816-821,共6页
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+3... 建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+30 m m o l/L Na OH(p H 12.56)+0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 乳糖 蔗糖 葡萄糖 果糖 食品
在线阅读 下载PDF
双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵 被引量:11
16
作者 刘文叶 乔宏 +2 位作者 赵珊 李疆 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期332-339,共8页
建立了双胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍(PHMG)、聚六亚甲基双胍(PHMB)、醋酸洗必泰(CHA)及苄索氯铵(BTC)的新方法。以50.2 cm(有效长度:40 cm)×50μm i.d.未涂层熔融石英... 建立了双胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍(PHMG)、聚六亚甲基双胍(PHMB)、醋酸洗必泰(CHA)及苄索氯铵(BTC)的新方法。以50.2 cm(有效长度:40 cm)×50μm i.d.未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂+30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+5 mmol/L脱氧胆酸钠(SD)+0.8 g/L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg/L和3 mg/L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3~140mg/L范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。回收率在84.1%~109.6%间,相对标准偏差(RSD)均低于6%。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中PHMG、PHMB、CHA和BTC,与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍,且操作简单,适用于消毒产品的质量监督。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 聚六亚甲基单胍 聚六亚甲基双胍 醋酸洗必泰 苄索氯铵 复方化学消毒剂
在线阅读 下载PDF
毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素 被引量:17
17
作者 陈桐 丁晓静 +2 位作者 李一正 赵旭东 赵珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期666-671,共6页
建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 ... 建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 cm)为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg(S/N=3),定量限为26.7 mg/kg(S/N=9)。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%(n=5)。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 甜蜜素 食品
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料 被引量:19
18
作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 杨蕴嘉 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期432-437,共6页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLCBEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离后采用多离子反应监测模式(MRM)检测,4种工业染料(酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明:豆制品中12种工业染料的定量下限(LOQ)为0.2-10.0μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%-122.0%,相对标准偏差为1.1%-7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 工业染料 豆制品
在线阅读 下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人指甲中的三氯生和三氯卡班 被引量:13
19
作者 石莹 张晶 +1 位作者 卢丽彬 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1040-1045,共6页
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进... 建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。三氯生和三氯卡班分别在0.5~500.0μg/kg和0.1~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0μg/kg和0.2μg/kg。3个水平的平均加标回收率为95.9%~110.2%,相对标准偏差为0.6%~9.7%(n=6)。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定。利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100%,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为<LOQ^760.7μg/kg和4.1~1 926.5μg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 三氯生 三氯卡班 指甲
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物 被引量:10
20
作者 牛宇敏 王彬 +3 位作者 杨润晖 段鹤君 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0... 建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。 展开更多
关键词 双酚类化合物 尿液 血清 吡啶-3-磺酰氯 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部