毛细管电泳技术在疾病预防控制领域的应用、发展与挑战 被引量：5

1

作者 林长缨 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期999-1012,共14页

自1989年出现商品化的仪器以来,毛细管电泳(CE)技术在多个应用领域都取得了长足的进步与发展,重复性和准确性方面也有很大提升。能力验证样品分析的满意结果也显示了CE具备法规要求的准确定量能力。在疾病预防控制领域(简称“疾控”)CE... 自1989年出现商品化的仪器以来,毛细管电泳(CE)技术在多个应用领域都取得了长足的进步与发展,重复性和准确性方面也有很大提升。能力验证样品分析的满意结果也显示了CE具备法规要求的准确定量能力。在疾病预防控制领域(简称“疾控”)CE也展现出很多独具特色的应用,成为不可或缺的技术之一。在聚合酶链式反应产物分析、核酸序列测定、DNA变异和分型分析、食源性致病微生物分析及疫苗分析等工作中CE发挥了重要作用。应对突发疫情或公共卫生事件如食物中毒时,除了通过非靶标分析尽快锁定目标物外,还需要对大量样品做出快速而准确的分析,高通量和高灵敏的CE就十分适合解决这一问题。在公共卫生理化检验以确保食品、保健食品、特殊医学用途食品、化妆品和消毒产品等的安全中,CE也发挥了不可或缺的作用。作为一种使用较少危险化学品的环境友好方法,在需要按照标准或规范进行的疾控实验室常规检测中,CE仍受制于标准方法的缺失,未能发挥其应有的作用。但简单、快速、经济、耐用、高效的CE分离一旦与高灵敏通用检测器联用,必将更加从容地应对疾控领域中的各种挑战,发挥更大的作用。本文综述了2010~2019年CE在疾控领域的应用,分析了CE在疾控领域发展的机遇和挑战,对CE在疾控领域的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 毛细管电泳 核酸 病原微生物 疫苗 疾病预防控制 能力验证 食物中毒 应急分析

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基于高内涵分析技术表征磷酸三苯酯的肺细胞毒性 被引量：1

2

作者 丰一兴 王济洲 +2 位作者 段鹤君 李伟红 邵兵 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期259-268,共10页

磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPhP)是环境中最常见的有机磷酸酯阻燃剂之一,具有较强的挥发性,每天持续摄入TPhP,可能对人体肺部组织产生不利影响。本研究以人源的非小细胞肺癌细胞系(A549)为研究对象,采用高内涵分析系统检测50、100... 磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPhP)是环境中最常见的有机磷酸酯阻燃剂之一,具有较强的挥发性,每天持续摄入TPhP,可能对人体肺部组织产生不利影响。本研究以人源的非小细胞肺癌细胞系(A549)为研究对象,采用高内涵分析系统检测50、100和200μmol·L^(-1) TPhP对细胞核形态、核膜通透性、线粒体纹理结构、线粒体膜电位、细胞内氧自由基水平、磷酸化组蛋白H2AX(phosphorylated histones H2AX,pH2AX)、细胞色素C和细胞凋亡等参数的影响。结果显示,与对照组相比,随着TPhP暴露浓度的增加,A549细胞活性显著下降,细胞核面积增加、核亮度降低和核碎片化程度加剧,核膜通透性增高,细胞核的各参数在200μmol·L^(-1) TPhP组变化最显著;细胞内氧自由基水平的显著升高,进一步导致线粒体损伤和细胞色素C释放,当TPhP为100μmol·L^(-1)时,线粒体损伤程度最严重;当TPhP为100μmol·L^(-1)和200μmol·L^(-1)时,pH2AX含量显著升高,表明DNA受到损伤;100μmol·L^(-1) TPhP主要诱导细胞发生早期凋亡,而200μmol·L^(-1) TPhP诱导细胞发生早期凋亡和晚期凋亡。TPhP对人肺细胞呈现明显的细胞毒性,可引起氧化应激介导的DNA损伤和线粒体损伤,并最终导致人肺细胞发生凋亡。本研究结果为科学评估TPhP对人体健康的危害提供了数据支持和理论依据。 展开更多

关键词 磷酸三苯酯 人肺细胞 细胞毒性表型 高内涵筛选分析

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超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物 被引量：3

3

作者 林强 王健 +4 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1235-1241,共7页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 血清 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取

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不同种类含硒补充剂饲喂三黄鸡中硒和硒形态分布

4

作者 李乾玉 刘丽萍 +4 位作者 刘玉兰 丛欣 刘洋 陈绍占 张晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1595-1602,共8页

通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵... 通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量;经55℃水浴超声辅助酶解提取,ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离,以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH=4.0)为流动相,高效液相色谱与ICP-MS联用技术(HPLC-ICP/MS)测定其肌肉和肝脏中硒酸根[Se(Ⅵ)]、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代氨酸(SeMet)4种硒形态。分析结果显示,饲喂富硒酵母组的三黄鸡中肌肉和各组织器官中硒含量最高;鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为SeMet,肝脏主要硒形态为SeCys,饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中SeMet含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明,添加含硒补充剂的种类对三黄鸡组织中硒的富集有影响,饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量,特别是SeMet的含量,可为富硒禽肉的饲养提供参考。 展开更多

关键词 含硒补充剂 鸡 硒 硒形态

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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44

5

作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量：70

6

作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1～100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%～129.1%,相对标准偏差为2.8%～30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶

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毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素 被引量：17

7

作者 陈桐 丁晓静 +2 位作者 李一正 赵旭东 赵珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期666-671,共6页

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 ... 建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 cm)为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg(S/N=3),定量限为26.7 mg/kg(S/N=9)。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%(n=5)。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 甜蜜素 食品

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物 被引量：10

8

作者 牛宇敏 王彬 +3 位作者 杨润晖 段鹤君 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0... 建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。 展开更多

关键词 双酚类化合物 尿液 血清 吡啶-3-磺酰氯 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测法测定番茄酱、番茄沙司和辣椒粉中罗丹明B 被引量：6

9

作者 丁晓静 刘文叶 王萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期287-292,共6页

建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/... 建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/L脱氧胆酸钠+0.2 g/L聚乙二醇35000为分离缓冲溶液,10 mmol/L SDS为样品提取液,在10 min内即可实现罗丹明B的测定。分离电压8 kV、进样压力3.448 kPa、时间5 s,激发波长488 nm,发射波长520 nm。检出限和定量限分别为5μg/L和15μg/L。在0.02~1.28 mg/L范围内,罗丹明B的校正峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法日内及日间精密度相对标准偏差均不高于2%。低、中和高添加水平(0.04、0.16、0.64 mg/L)的加标回收率在100.9%~105.8%之间。用该方法测定3个番茄酱样品、3个番茄沙司样品和22个辣椒粉样品,胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光法检测结果均比超高效液相色谱-荧光检测法结果偏低,对可能的原因进行了分析。 展开更多

关键词 胶束电动毛细管色谱 激光诱导荧光 罗丹明B 番茄酱 番茄沙司 辣椒粉

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素 被引量：4

10

作者 段鹤君 张晶 +3 位作者 孙佳林 杨润晖 邵兵 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1319-1326,共8页

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500µg/L,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.03~1.67µg/kg,定量下限为0.10~5.00µg/kg;在5、10、50µg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%,相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80~4.51µg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62µg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。 展开更多

关键词 激素 牛奶 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中的6种抗雌激素药物 被引量：2

11

作者 肖甚圣 杨奕 +2 位作者 张晶 吴永宁 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1055-1061,共7页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析。UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1～0.3μg/kg;4个加标水平的平均回收率为84.9%～112.2%,相对标准偏差为0.9%～14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗雌激素药物 鱼肉 鱼肝

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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留 被引量：2

12

作者 郭巧珍 杨奕 +2 位作者 刘丽萍 陈绍占 张晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1242-1250,共9页

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软... 采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOFMS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。 展开更多

关键词 鲜桃 农药残留 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中无机汞和甲基汞 被引量：8

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作者 陈绍占 刘丽萍 +1 位作者 张妮娜 周天慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1122-1126,共5页

汞在自然界中分布很广,汞是对人类和环境最具危害性的元素之一。食品中的汞污染由来已久,汞的测定一直是食品安全关注的问题。汞及其化合物具有很强的毒性,汞对生物的毒性不仅取决于其含量,更与其存在的化学形态及生物本身密切相关,一... 汞在自然界中分布很广,汞是对人类和环境最具危害性的元素之一。食品中的汞污染由来已久,汞的测定一直是食品安全关注的问题。汞及其化合物具有很强的毒性,汞对生物的毒性不仅取决于其含量,更与其存在的化学形态及生物本身密切相关,一般来说,烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞的毒性大[1]。无机汞易通过生物甲基化作用生成毒性更强的烷基汞,并通过食物链的富集作用进入人体,对环境和人类健康构成极大的安全隐患[2]。 展开更多

关键词 烷基汞 无机汞 汞及其化合物 生物甲基化 化学形态 食品安全 汞污染 富集作用

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物 被引量：8

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作者 王硕 张向明 +2 位作者 张晶 邵兵 李书明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期730-739,共10页

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离，以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（ MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7％～104.4％、53.1％～109.5％和50.7％～118.8％，相对标准偏差（ n＝6）分别为0.3％～12.8％、1.0％～15.5％和0.4％～19.3％；方法定量限为0.002～5.000 ng／L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析，结果在自备井水样中检出26种药物。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 药物 代谢物 生活饮用水

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鹅膏毒肽检测方法的研究进展 被引量：5

15

作者 刘润卿 孙洁芳 +2 位作者 牛宇敏 单文宠 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期503-509,共7页

一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前... 一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。 展开更多

关键词 蘑菇中毒 鹅膏毒肽 质谱 快速检测 研究进展

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态 被引量：6

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作者 刘源 陈绍占 +3 位作者 陈镇 姚晓慧 周天慧 刘丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期273-277,共5页

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0~300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2~0.5μg/L。除SeCys 2的加标回收率为37.7%~70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%~123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys 2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。 展开更多

关键词 人尿 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留 被引量：4

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作者 陈容 刘育形 +3 位作者 王泽林 李澍才 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1291-1300,共10页

建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1,体积比)超声提取,加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子,用EMR-lipid填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS... 建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1,体积比)超声提取,加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子,用EMR-lipid填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离,以多反应监测(MRM)方式扫描,标准曲线内标法定量。结果表明:目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.99,检出限(LOD)和定量下限分别为0.05~1µg/kg和0.1~3µg/kg,鸡蛋的回收率为60.8%~111%,相对标准偏差为1.6%~18%,106件实际样品共检出7种药物。该方法操作简捷、准确性高,可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 违禁药物 禽蛋

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自动分散磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱测定禽类产品中的万古霉素类抗生素 被引量：1

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作者 陈容 刘育形 +1 位作者 王泽林 张晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期61-66,共6页

建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比,3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物,RAM-C18... 建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比,3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物,RAM-C18磁性分散填料进行自动分散固相萃取净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.01%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度分离。电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下电离,多反应监测(MRM)扫描,内标法定量。结果表明:在0.5~200μg/L线性范围内,目标物线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法的检出限均为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg;在低、中、高3个加标浓度下,平均回收率为77.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~18.1%。该方法前处理简单,操作便捷,灵敏度高,回收率好,适用于禽类产品中万古霉素类抗生素的快速测定,已成功应用于51件禽类样品的检测,包括14件阳性样品。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 万古霉素类 自动分散固相萃取 禽类产品

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兽药标准物质中钠含量的定值研究

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作者 王轩 杨星 +6 位作者 杨秀玉 周天慧 彭文绣 赵富华 叶能胜 张秀英 韩宁宁 《中国兽药杂志》 2023年第12期62-68,共7页

为了测定兽药标准物质中钠离子的含量,建立了离子色谱法实现高效测定。采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以23 mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法在0.1~50μg/mL浓度范围内呈... 为了测定兽药标准物质中钠离子的含量,建立了离子色谱法实现高效测定。采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以23 mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法在0.1~50μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r 2=0.9999),安乃近原料、青霉素对照品在3个水平的加标回收率在98.7%~103.3%之间,检测限为0.02μg/mL。对安乃近原料、青霉素、磺胺氯吡嗪钠、磺胺氯达嗪钠、莫能菌素等对照品测定其中钠离子的含量,并与理论值进行比较,结果一致。本方法操作简单、准确、灵敏度高,可作为通用方法测定兽用化学药品标准物质中钠离子的含量。 展开更多

关键词 离子色谱法 兽用化学药品标准物质 钠离子 安乃近 青霉素

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