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超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素 被引量：10
1
作者 李兵 赵海燕 +5 位作者 刘伟 范赛 李丽萍 吴国华 薛颖 赵榕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期813-818,共6页
建立了超高效合相色谱（UPC2）/二极管阵列检测器（PDA）快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为：样品采用二氯甲烷-乙醇... 建立了超高效合相色谱（UPC2）/二极管阵列检测器（PDA）快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为：样品采用二氯甲烷-乙醇（2∶1）超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB（150 mm×3.0 mm,1.8μm）色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 超高效合相色谱 二氯甲烷-乙醇萃取 螺旋藻保健食品
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北京地区畜禽养殖场周边蔬菜地生食蔬菜抗生素耐药基因(ARGs)的赋存特性 被引量：15
2
作者 李娟 魏源送 陈倩 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期625-635,共11页
我国畜禽养殖废水灌溉农田广为应用,其中携带的抗生素耐药基因(ARGs)给环境及人类健康带来了潜在的危害,亟需了解畜禽养殖场周边蔬菜地生食蔬菜可食部ARGs的赋存特性.本文选取北京地区畜禽场周边农田中10份蔬菜样品,采用非细菌培养方法... 我国畜禽养殖废水灌溉农田广为应用,其中携带的抗生素耐药基因(ARGs)给环境及人类健康带来了潜在的危害,亟需了解畜禽养殖场周边蔬菜地生食蔬菜可食部ARGs的赋存特性.本文选取北京地区畜禽场周边农田中10份蔬菜样品,采用非细菌培养方法直接提取细菌总DNA,通过PCR扩增,考察了5类(磺胺类、四环素类、大环内酯类、氯霉素类、喹诺酮类)ARGs的赋存特性.结果表明,蔬菜样品残留的磺胺类ARGs、四环素类ARGs存在范围最广(蔬菜表面、内部的检出率分别为100%、70%),喹诺酮类ARGs次之(蔬菜表面、内部的检出率分别为100%、60%).无论在种类还是数量,蔬菜样品表面携带的ARGs均比内部丰富;并且蔬菜样品表面及内部均检出已被禁用多年的氯霉素类ARGs(cml A).这说明畜禽养殖场周边蔬菜地生食蔬菜可食部分残留ARGs严重,可能会导致生食蔬菜大量附生及内生细菌的耐药,并通过食物链危害人类健康,应引起高度重视. 展开更多
关键词 畜禽养殖场 生食蔬菜 抗生素耐药基因 赋存特性
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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量：59
3
作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
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水产品中微囊藻毒素检测方法的研究进展 被引量：11
4
作者 范赛 赵榕 +2 位作者 李兵 刘伟 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期434-439,共6页
微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性。水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁。因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得... 微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性。水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁。因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控。为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 水产品 提取 净化 检测
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量 被引量：10
5
作者 李丽萍 范赛 +3 位作者 赵榕 李兵 刘伟 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期703-708,共6页
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用... 利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描。以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量。猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0μg/kg的加标回收率为76.7%～100.5%,相对标准偏差不大于20%。该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法检测螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素 被引量：9
6
作者 李兵 刘伟 +2 位作者 范赛 赵榕 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期584-589,共6页
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以乙腈... 采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmo l/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7～33.3μg/kg,定量限为20.0～100.0μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%～97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 微囊藻毒素 螺旋藻保健品
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两种高热稳定性端羟基单阳离子型咪唑离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 被引量：8
7
作者 卢凯 刘伟 +2 位作者 齐美玲 李言 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期731-736,共6页
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混... 采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性。HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250℃老化8h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性。本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 端羟基离子液体 固定相
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超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂 被引量：5
8
作者 范赛 邹建宏 +7 位作者 李丽萍 张楠 刘伟 李兵 赵旭东 吴国华 薛颖 赵榕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期999-1004,共6页
建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗... 建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0-100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.995,方法检出限为0.2-1.0μg/L,定量限为0.5-3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%-109.4%,RSD为3.9%-18.2%（n=6）。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 抗氧化剂 水系模拟物 包装材料
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绿芥末对即食鲜切生菜的保鲜效果 被引量：5
9
作者 郑丽静 叶孟亮 +4 位作者 李红岺 韦强 王铁臣 陆峥 庞雅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期156-161,共6页
为明确绿芥末对即食鲜切生菜的保鲜效果,以清水和NaClO常规处理为对照组,考查了不同浓度的绿芥末液浸泡保鲜处理对即食鲜切生菜的失重率、腐烂率、褐变指数、感官评价、微生物菌落总数、沙门氏菌、单增李斯特菌、大肠埃希氏菌O157∶H7... 为明确绿芥末对即食鲜切生菜的保鲜效果,以清水和NaClO常规处理为对照组,考查了不同浓度的绿芥末液浸泡保鲜处理对即食鲜切生菜的失重率、腐烂率、褐变指数、感官评价、微生物菌落总数、沙门氏菌、单增李斯特菌、大肠埃希氏菌O157∶H7等指标的影响。结果表明,冷藏温度4℃,相对湿度85.6%~95%条件下,不同浓度的绿芥末均对即食鲜切生菜具有一定的保鲜效果。其中,以16 g/L的绿芥末对鲜切生菜的保鲜效果最好,保鲜期为7 d。该浓度下,生菜的感官品质最好,无腐烂、萎蔫、黄化,褐变指数最低(仅为1.67%),菌落总数为1.1×10^(5) CFU/g,且无沙门氏菌、单增李斯特菌和大肠埃希氏菌O157∶H7检出。该研究有望为今后生产上采用绿色保鲜剂替代化学保鲜剂,改善产品品质,延长产品货架期提供有益参考和借鉴。 展开更多
关键词 绿芥末 即食 鲜切生菜 保鲜 绿色
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日光温室番茄短季节高密度栽培适宜密度筛选试验 被引量：1
10
作者 王帅 徐进 +6 位作者 李红岭 王铁臣 沈火林 陈明远 张宝杰 赵蓉 赵海燕 《蔬菜》 2018年第7期8-11,共4页
通过对不同密度下番茄产量及品质的变化分析,筛选出适宜2—5月番茄短季节高密度高品质栽培的适宜密度,从而为昌平地区草莓生产后期及空闲期提供一种全新的生产模式选择。结果表明:在2—5月短季节高密度无土栽培(留2穗果)模式下,667 m2... 通过对不同密度下番茄产量及品质的变化分析,筛选出适宜2—5月番茄短季节高密度高品质栽培的适宜密度,从而为昌平地区草莓生产后期及空闲期提供一种全新的生产模式选择。结果表明:在2—5月短季节高密度无土栽培(留2穗果)模式下,667 m2定植量在8 000株时,番茄凯德6361的产量最高(6 390.5 kg),糖分含量最高(52.7 g/kg),是标准值的2倍以上(标准范围15~25 g/kg),糖酸比达到14.01,口感较好,较适宜鲜食生产选用;667 m^2定植量在10 000株时,番茄红素含量最高,达到127.735μg/g,单果质量为151.0 g,667 m^2产量显著高于对照处理,较适宜进行托盘包装后作为功能型产品销售。 展开更多
关键词 日光温室 番茄 短季节栽培 密度 筛选
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