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食品接触材料中9种有机锡的检测 被引量:6
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作者 钱冲 张梅 +4 位作者 勾新磊 白云 刘伟丽 高峡 胡光辉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期163-170,共8页
建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 有机锡 单丁基三氯化锡 二辛基二氯化锡 四丁基锡
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基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析 被引量:5
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作者 尚超男 谢艳丽 +7 位作者 高峡 周雪晴 赵振东 马佳鑫 崔芃 魏晓晓 冯玉红 张名楠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3380-3386,共7页
以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,... 以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、EVA-PBAT、PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R^(2)X(cum)=0.997,Q 2(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2918和2850 cm^(-1),定量特征峰2918,2850,1714和727 cm^(-1);PE-PLA体系有定性特征峰2918,2850和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1747 cm^(-1),另外1460 cm^(-1)谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量;EVA-PLA体系包含定性特征峰2918,2850,1237和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1740 cm^(-1),红外定性分类结果与化学计量分析一致。进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性,Spectrum Quant软件建立的定量模型表示:PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性,PE-PLA共混材料中2918/1460峰强比与PE含量存在高度相关性,EVA-PBAT共混材料中2918/1740峰强比与EVA含量有高度相关性;盲样验证显示残差值在±2.7%内。FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠,可实现简便快捷的半定量分析。 展开更多
关键词 红外光谱技术 聚类分析 定性定量检测 一次性不可降解塑料
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基于液质联用技术的川贝母及其混伪品生物碱类成分差异研究
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作者 刘珊珊 牛闯 +6 位作者 杨慧颖 马骏骏 向书芹 徐双双 钱冲 王尉 张梅 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1900-1911,共12页
建立了川贝母正伪品的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并进行方法学验证。采用HPLC-MS/MS测定川贝母正品及常见伪品的生物碱类化学成分,利用多元统计方法分析差异化合物,通过对照品比对、质谱数据库匹配及文献质谱信息鉴定... 建立了川贝母正伪品的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并进行方法学验证。采用HPLC-MS/MS测定川贝母正品及常见伪品的生物碱类化学成分,利用多元统计方法分析差异化合物,通过对照品比对、质谱数据库匹配及文献质谱信息鉴定差异成分,结合差异成分在各样本中的分布情况确定定量鉴别指标。分别鉴定了松贝和平贝母、青贝和新疆贝母、炉贝和伊犁贝母中20个差异化合物。贝母素甲和贝母素乙可作为松贝和平贝母的定量鉴别指标,西贝母碱和西贝母碱苷可作为青贝和新疆贝母以及炉贝和伊犁贝母的定量鉴别指标。HPLC-MS/MS技术结合化学计量学方法,可有效阐明川贝母与其常见掺伪品的成分差异,明确定量鉴别指标,为后续川贝母正伪品的定量鉴别及质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 川贝母 HPLC-MS/MS 生物碱 差异化合物 质量控制
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环境样品中微塑料分析技术研究进展 被引量:49
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作者 汤庆峰 李琴梅 +6 位作者 魏晓晓 邵鹏 高丽娟 陈啟荣 胡光辉 刘伟丽 高峡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1009-1019,共11页
微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风... 微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。 展开更多
关键词 微塑料 新型环境污染物 分离提取 光谱分析 热分析
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覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究 被引量:2
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作者 白云 陈新启 +2 位作者 胡光辉 张梅 刘伟丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第12期69-74,共6页
覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采... 覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。 展开更多
关键词 覆膜砂 有机物 成分分析 热裂解气相色谱-质谱
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中药汤剂塑料包装中微塑料的释放及检测 被引量:1
6
作者 马洁琳 王佳敏 +3 位作者 汤庆峰 邹文奇 高峡 田荣荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1287-1293,共7页
该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对... 该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。 展开更多
关键词 微塑料 中药汤剂 塑料包装 傅里叶变换显微红外光谱技术
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闪光法测试聚合物薄膜材料导热性能的研究
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作者 赵瑾 高梦岩 +4 位作者 崔芃 陈宇迪 张梅 邹涛 翟磊 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2023年第2期19-25,共7页
电子与微电子领域的发展极大地推动了导热聚合物薄膜材料的研究,然而适用于薄膜材料的导热性能分析技术及测试方法仍缺少系统研究。闪光法是最具代表性的瞬态法导热分析技术,本文系统介绍了闪光法的基本原理、测试条件以及适用范围等,... 电子与微电子领域的发展极大地推动了导热聚合物薄膜材料的研究,然而适用于薄膜材料的导热性能分析技术及测试方法仍缺少系统研究。闪光法是最具代表性的瞬态法导热分析技术,本文系统介绍了闪光法的基本原理、测试条件以及适用范围等,并以导热聚酰亚胺薄膜材料为代表,详细分析了聚合物薄膜材料的厚度、表面质量、前处理条件、仪器参数设置以及数据分析处理等因素对测试结果的影响,并探讨了闪光法测试聚合物薄膜材料不同方向导热性能的应用。结果表明:样品的厚度准确性、表面质量、透明性均会影响测试结果,采取溅射镀金和喷涂石墨的预处理方法可有效提高测试准确性。同时,测试仪器的参数设置和数据处理方法会影响温度-时间曲线形状及拟合结果,需要根据聚合物薄膜样品的特性来选择适宜的测试条件。 展开更多
关键词 测试方法 闪光法 聚合物薄膜 导热性能
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显微⁃傅里叶变换红外光谱鉴别分析微塑料 被引量:14
8
作者 汤庆峰 李琴梅 +2 位作者 王佳敏 张裕祥 高峡 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期172-180,共9页
利用显微‐傅里叶变换红外光谱技术分析鉴别了不同粒径及不同种类的微塑料(粒径小于5 mm的塑料、纤维或橡胶碎片),系统阐述了反射、透射、衰减全反射3种测量模式及其微区成像技术在微塑料鉴别分析中的优缺点。基于显微‐傅里叶变换红外... 利用显微‐傅里叶变换红外光谱技术分析鉴别了不同粒径及不同种类的微塑料(粒径小于5 mm的塑料、纤维或橡胶碎片),系统阐述了反射、透射、衰减全反射3种测量模式及其微区成像技术在微塑料鉴别分析中的优缺点。基于显微‐傅里叶变换红外光谱衰减全反射技术,分析了北京景观水样中的微塑料,结果表明该方法简单、准确、可靠。 展开更多
关键词 微塑料 显微‐傅里叶变换红外光谱 反射 透射 衰减全反射
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2015年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:9
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作者 王晓倩 赵新颖 +2 位作者 刘品多 魏强 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期121-129,共9页
本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了201... 本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了2015年涉及CE技术的国际会议6个,国内会议2个以及各会议的研究报道情况。最后,介绍了目前国内外的单克隆抗体、水质、酒类和食品分析中涉及的毛细管电泳的方法标准。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2015年 年度回顾 方法标准
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12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中潜在迁移物的分析 被引量:8
10
作者 封棣 戚冬雷 +2 位作者 殷宇婷 王尉 胡光辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期225-230,共6页
利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中挥发性及半挥发性的潜在迁移物进行定性及半定量分析。样品通过DVB/CAR/PDMS、CAR/PDMS、Polyacrylate三个固相微萃取纤维头进行非目标物的提取,气相色谱-... 利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中挥发性及半挥发性的潜在迁移物进行定性及半定量分析。样品通过DVB/CAR/PDMS、CAR/PDMS、Polyacrylate三个固相微萃取纤维头进行非目标物的提取,气相色谱-质谱联用进行分离鉴定,检出的68种化合物结合标准品和保留指数进行确证,单点内标法进行半定量分析。根据检出率、保留指数及含量进行步分3级筛选,最后提出32种需要重点关注的化合物,包括硅氧烷类、芳香烃类、烷烃类、醛类、酯类及酚类等。该研究为后续的特定物质的迁移实验、暴露评估等研究提供了研究思路和科学依据。 展开更多
关键词 食品接触材料 热塑性弹性体 潜在迁移物 固相微萃取 气相色谱-质谱法 保留指数
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2014年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:5
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作者 王晓倩 赵新颖 +3 位作者 屈锋 胡猷浩 龚芮 魏强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期4-9,共6页
本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检... 本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。最后,回顾和比较了2012-2014年的CE进展。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2014年 年度回顾
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DIC技术在复材胶接结构拉伸性能研究中的应用 被引量:3
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作者 郭霞 迟海 +2 位作者 贺俊智 刘伟丽 高峡 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第A01期172-177,共6页
为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及... 为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及失效机理。结果表明:单搭接胶接结构的双侧应变分布基本呈现反对称规律;采用数字图像相关测试技术测得应变值是有效的;复合材料单搭接胶接结构应变值相对较大位置位于搭接区域外,与失效模式进行对比分析,可知断裂发生在搭接区域外的完好被粘物区域。 展开更多
关键词 复合材料单搭接胶接结构 拉伸性能 数字图像技术 电阻应变测量
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高成熟富有机质页岩吸附特征及影响因素 被引量:8
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作者 高原 毛璐 马荣 《科学技术与工程》 北大核心 2018年第11期242-248,共7页
吸附气作为页岩气的一种重要的赋存状态,主要存在于黏土矿物及有机质颗粒的表面或孔隙内,泥页岩的吸附特征对含气量起到至关重要的作用。本次研究通过有机碳含量测试、热成熟度测试、X射线衍射、低温氮吸附及甲烷等温吸附等分析化验手段... 吸附气作为页岩气的一种重要的赋存状态,主要存在于黏土矿物及有机质颗粒的表面或孔隙内,泥页岩的吸附特征对含气量起到至关重要的作用。本次研究通过有机碳含量测试、热成熟度测试、X射线衍射、低温氮吸附及甲烷等温吸附等分析化验手段,对皖南地区下寒武统荷塘组页岩的有机地化特征、岩石学特征、孔隙结构及吸附特征进行了研究,并进一步探讨了吸附性能的控制因素及机理。结果发现:(1)研究区页岩处于过成熟阶段,R_O为2.83%~3.91%;有机质含量较高,TOC含量主要分布于1.97 wt%~7.32 wt%,平均为4.58 wt%。(2)孔隙类型以中孔占主导,宏孔和微孔含量较低。(3)样品的吸附能力差异较大,吸附量分布在0.47~8.63 m3/t,平均为5.21 m^3/t。(4)吸附能力受有机质含量、热演化程度、孔隙结构及黏土矿物含量等因素共同控制,吸附量随TOC含量、R_O及比表面积的增加而增大,随平均孔径及黏土矿物含量的增加而降低。 展开更多
关键词 页岩气 孔隙结构 等温吸附 影响因素
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核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分 被引量:8
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作者 陈新启 白云 +6 位作者 刘珊珊 高峡 刘伟丽 张梅 吴毓炜 黄艳 赵宏亮 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期181-188,共8页
采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同... 采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同时测定了7批市售生物降解购物袋中上述3种组分的含量。结果表明,在内标物与目标物定量特征峰面积比1∶5~5∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,相关系数(R)均>0.99,3种组分精密度、重复性的相对标准偏差均≤3%,定量分析结果相对误差绝对值均≤3.0%,该方法准确且简便可行;该方法适用于生降解塑料样品中PLA、PBS、PBAT含量的快速测定。 展开更多
关键词 生物降解 核磁共振氢谱 内标法 定量核磁
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基于色谱-质谱法分析食品中硝基咪唑类药物残留的研究进展 被引量:12
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作者 朱姗姗 吴澎 +3 位作者 徐双双 纪文华 朱文卿 郑振佳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第22期326-334,共9页
硝基咪唑类药物是一类具有抗菌、抗原虫作用的化合物,广泛用于兽禽饲料。硝基咪唑类物质及其代谢物的复杂性导致该类组分的检测困难且方法复杂繁琐。本文论述了硝基咪唑类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外肉类食品中硝基咪唑类... 硝基咪唑类药物是一类具有抗菌、抗原虫作用的化合物,广泛用于兽禽饲料。硝基咪唑类物质及其代谢物的复杂性导致该类组分的检测困难且方法复杂繁琐。本文论述了硝基咪唑类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外肉类食品中硝基咪唑类兽药残留的前处理方法及其检测方法进行综述,同时对硝基咪唑类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 兽药残留 硝基咪唑类 前处理 检测方法
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2016年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:6
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作者 刘品多 孙淼 +3 位作者 刘晓慧 牛夏梦 赵新颖 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期359-367,共9页
本文为2016年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索的2016年度CE技术相关的论文,从药物及天然产物、医学及临床检验、食品及农业、生物分子、手性分析、环境监测、CE-质谱联用技术、其他化合物和离子检测... 本文为2016年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索的2016年度CE技术相关的论文,从药物及天然产物、医学及临床检验、食品及农业、生物分子、手性分析、环境监测、CE-质谱联用技术、其他化合物和离子检测等方面进行了分类说明。简要介绍了2016年涉及CE技术的5个国际会议、2个国内会议以及各会议的研究报告情况。最后介绍了目前国内外主要的毛细管电泳仪器。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2016 年度回顾
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PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成 被引量:3
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作者 刘珊珊 乐胜锋 +4 位作者 马博凯 王尉 刘蕊 钱冲 张梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期67-72,共6页
本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和... 本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 泽泻多糖 单糖组成 柱前衍生 离子色谱 不同产地
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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究 被引量:1
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作者 王佳敏 史迎杰 +4 位作者 白云 邹文奇 王美慧 高峡 郝新敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1338-1347,共10页
采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。 展开更多
关键词 聚酰胺 热降解动力学 裂解机理
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂 被引量:17
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作者 勾新磊 赵新颖 +3 位作者 池海涛 高峡 周明强 刘伟丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期571-576,共6页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH ... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类化合物 紫外吸收剂 食品接触塑料制品
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离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量 被引量:28
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作者 乐胜锋 王尉 +1 位作者 王雅萱 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期319-324,共6页
采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定... 采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007~0.024 mg/L,加标回收率为97.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。 展开更多
关键词 离子色谱法 脉冲安培检测 芦荟多糖 单糖
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