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低分辨核磁共振技术在食品安全分析检测中的应用 被引量:15
1
作者 杜美红 孙永军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期374-376,共3页
低分辨核磁共振技术通过对氢质子驰豫时间的分析,实现对样品中被检测项目定性或定量的检测,该技术以其无损、快速、精确等特点在食品安全分析检测中得到初步应用。通过对低分辨核磁共振技术在食品安全分析中水分检测、微生物快速检测、... 低分辨核磁共振技术通过对氢质子驰豫时间的分析,实现对样品中被检测项目定性或定量的检测,该技术以其无损、快速、精确等特点在食品安全分析检测中得到初步应用。通过对低分辨核磁共振技术在食品安全分析中水分检测、微生物快速检测、食品安全掺假识别的研究进行阐述,以推进其在食品安全领域中更广泛的研究与应用。 展开更多
关键词 低分辨核磁共振 弛豫时间 食品安全 无损检测 快速检测
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ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展 被引量:40
2
作者 祖文川 汪雨 +4 位作者 李冰宁 任敏 刘聪 武彦文 陈舜琮 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期247-256,共10页
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用,在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述,指出了ICP-MS相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题,并对其未来的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 ICP-MS 食品 形态分析 应用进展
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食品安全检测实验室信息管理系统的应用架构 被引量:32
3
作者 陈婷 刘清珺 +1 位作者 张旭 孙畅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期258-265,共8页
针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速... 针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速获取、二次利用与安全访问为核心的食品安全检测实验室信息管理系统应用架构方案。通过建立实验室检测业务全流程信息化,可以实现检测项目在线查询、检测业务全流程跟踪、检测数据自动采集、质量体系即时监控、检测数据分析评价、人员绩效量化考核等服务功能。最终达到通过流程化信息管理,提高实验室检测业务运转效率;通过数据汇集与数据提取,提升检测需求对接能力;通过数据挖掘与数据分析,创新检测业务服务模式的目的。 展开更多
关键词 食品安全 检测 实验室信息管理系统 应用架构
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化学发光免疫分析技术在微生物检测中的应用 被引量:13
4
作者 李静雯 刘清珺 +4 位作者 杜美红 赵瑞雪 万宇平 吴小胜 冯月君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1409-1416,共8页
化学发光免疫分析技术凭借其化学发光的高灵敏性和免疫反应的高特异性在微生物快速检测中广泛应用。该文着重叙述了化学发光免疫分析技术核心检测体系在微生物检测中的研究进展,并对其涉及到的样品前处理和检测新方法进行了综述。化学... 化学发光免疫分析技术凭借其化学发光的高灵敏性和免疫反应的高特异性在微生物快速检测中广泛应用。该文着重叙述了化学发光免疫分析技术核心检测体系在微生物检测中的研究进展,并对其涉及到的样品前处理和检测新方法进行了综述。化学发光免疫分析技术检测微生物用时短、成本低,但特异性识别方法和检测的灵敏度有待提升,新型的发光体系、发光放大方法、可替代抗体的识别分子以及相关的前处理技术是未来研究的重点。 展开更多
关键词 化学发光免疫分析技术 微生物检测 前处理 发光放大 识别分子
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电化学氢化物发生技术在原子光谱分析领域的应用进展 被引量:9
5
作者 祖文川 汪雨 +1 位作者 武彦文 陈舜琮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期168-177,共10页
电化学氢化物发生法(EcHG)是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术.该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气.与传统的化学法硼氢化钾(钠)-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电... 电化学氢化物发生法(EcHG)是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术.该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气.与传统的化学法硼氢化钾(钠)-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电解质,氢化物(汞蒸气)在阴极室内发生后直接导入原子光谱仪的原子化器,在降低分析成本和溶液配制时间的同时,分析过程引入的空白值也大大降低,更加绿色环保.近年来,EcHG原子光谱分析已经从单一的元素总量测定发展到元素形态分析,从微量元素分析发展到痕量超痕量元素分析,发生元素涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞,应用范围涉及食品、环境、烟草、饲料等实际样品.EcHG技术应用于原子荧光光谱分析,特征元素检出限能够达到0.1 μg/L级(汞为ng/L级);应用于原子吸收光谱与等离子体发射光谱分析,适用元素检出限能够达到μg/L级,相对标准偏差均小于10%,回收率在90% ~ 110%之间.EcHG技术相关的机理研究也已经起步,这为该技术在原子光谱分析领域的应用提供了理论基础.但是,EcHG技术的分析范围目前仅限于部分元素的无机态,对元素的有机形态分析是本领域发展的难点之一.本文提出,关于电化学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的优化、形态分析范围的拓展等将成为该技术的重要发展方向. 展开更多
关键词 电化学氢化物发生 原子荧光光谱 原子吸收光谱 等离子体发射光谱 研究进展
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傅里叶变换红外光谱技术在食用油脂分析领域的应用 被引量:11
6
作者 杨佳 武彦文 +1 位作者 李冰宁 欧阳杰 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期81-86,共6页
综述了傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)在食用油脂品种鉴定、掺假分析、理化指标、氧化产物、反式脂肪酸等的定性定量分析,以及在油脂氧化过程监测等方面的最新进展。随着FTIR相关硬件、软件的快速发展,FTIR快速、环保的优点将会得到更加... 综述了傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)在食用油脂品种鉴定、掺假分析、理化指标、氧化产物、反式脂肪酸等的定性定量分析,以及在油脂氧化过程监测等方面的最新进展。随着FTIR相关硬件、软件的快速发展,FTIR快速、环保的优点将会得到更加有效和广泛的应用,逐步在油脂质量监控与加工生产领域替代传统方法。FTIR具有良好的发展前景。 展开更多
关键词 食用油脂 化学分析 傅里叶变换红外光谱 化学计量学
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头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究 被引量:6
7
作者 洪云鹤 刘艳 +5 位作者 崔凤云 许秀丽 方恩华 张经华 张峰 张宝善 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期526-533,共8页
建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2... 建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72h和72~120h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。 展开更多
关键词 四极杆轨道阱串联质谱(Q-Orbitrap MS) 头孢噻呋 鸡肉 食品安全
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基于代谢组学和特征分子网络技术分析小鼠体内氧氟沙星的代谢产物 被引量:1
8
作者 王建凤 王泽昊 +2 位作者 张艺楷 刘艳 冯月超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1168-1173,共6页
借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis... 借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物,分别为N-氧化产物和培氟沙星;在FBMN技术下,依据可视化结果鉴定出5种代谢产物,其中两种与QI鉴定结果相同,另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点,在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 氧氟沙星 代谢产物 高分辨质谱 特征分子网络 小鼠
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基于质谱技术的婴幼儿肠道菌群多样性鉴别方法研究 被引量:2
9
作者 高丽娟 高建萍 +2 位作者 马凯 李赛娜 张贵锋 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期11-14,41,共5页
利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)和液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS)对婴幼儿粪便中的微生物组成进行了分析。100例3岁以内不同年龄段的婴幼儿粪便经过预处理后利用两种不同的质谱技术进行了检测,并对两种检测方法的结... 利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)和液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS)对婴幼儿粪便中的微生物组成进行了分析。100例3岁以内不同年龄段的婴幼儿粪便经过预处理后利用两种不同的质谱技术进行了检测,并对两种检测方法的结果进行了比较。结果表明,2~3岁年龄段的婴幼儿检出峰个数最多,0~1岁年龄段的婴幼儿粪便样本中检测出的分子量分布范围最广。利用HPLC-MS分别对不同年龄段的样本进行微生物种类识别。结果表明:0~1岁婴幼儿粪便样本中主要有大肠埃希氏菌、链霉菌、酵母菌、白色念珠菌、链球菌等;1~2岁婴幼儿粪便中主要有红色毛麟菌、大肠埃希氏菌、白色念珠菌、酵母菌等;2~3岁婴幼儿粪便中主要有双歧杆菌、链霉菌、假丝酵母、大肠埃希氏菌等。MALDI-TOF具有检测速度快的优点,但对于未培养的微生物方法的重复性和稳定性不高。HPLC-MS准确度高,可检测出的微生物种类明显高于MALDI-TOF,适用于未经培养的微生物体系。 展开更多
关键词 婴幼儿粪便样本 菌群多样性 飞行时间质谱 液相色谱质谱联用技术
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基于FTIR的芝麻油真伪鉴别和掺伪定量分析模型 被引量:14
10
作者 丁轻针 刘玲玲 +2 位作者 武彦文 李冰宁 欧阳杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2690-2695,共6页
把低价油掺入到高价油是食用油脂中的常见掺伪现象,芝麻油由于品质好价格高,市场上时有假冒伪劣产品,因此应用FTIR并结合化学计量学,建立了芝麻油的真伪和掺伪的快速分析方法。首先分析了芝麻油与大豆油、葵花籽油在4 000~650cm-1范围的... 把低价油掺入到高价油是食用油脂中的常见掺伪现象,芝麻油由于品质好价格高,市场上时有假冒伪劣产品,因此应用FTIR并结合化学计量学,建立了芝麻油的真伪和掺伪的快速分析方法。首先分析了芝麻油与大豆油、葵花籽油在4 000~650cm-1范围的FTIR谱图,由于食用植物油都是不同脂肪酸甘油三酯的混合物,其谱图极为相似,很难发现芝麻油与其他油脂的明显差异。但是不同食用油的脂肪酸组成不同,其1 800~650cm-1红外指纹特征区也有所不同,因此可以选择该区域,对红外光谱数据用化学计量学方法进行分类识别。通过建立主成分分析(PCA)和簇类独立软模式识别(SIMCA)模型,进行了芝麻油的真伪鉴别,该模型聚类效果较为理想,识别正确率达到了100%;采用标准正态化校正(SNV)和偏最小二乘法(PLS),经过PCA分析计算,芝麻油中掺入大豆油、葵花籽油的掺伪检测限均为10%;利用FTIR和PLS,建立了芝麻油掺的定量分析模型,该模型预测值与实际值有着良好的对应关系,预测相对误差为-6.87%~8.07%之间,说明定量模型可行。本方法能够实现芝麻油的快速真伪鉴别和掺伪定量分析,其优点是模型一旦建立,分析简便、快速,可以满足大量样品的日常监测。 展开更多
关键词 芝麻油 真伪 掺伪 FTIR
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动物源性食品中头孢菌素类药物残留检测方法研究进展 被引量:12
11
作者 洪云鹤 李伟青 +5 位作者 林中 张元 张经华 刘艳 张宝善 张峰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期370-375,共6页
由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌... 由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测相关技术的应用情况,详细介绍了样品前处理及检测方法研究进展,并对食品中该类抗生素残留检测技术发展前景予以展望。 展开更多
关键词 头孢菌素 动物源性食品 检测 药物残留
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食用植物油中矿物油污染物的分析进展 被引量:7
12
作者 黄华 武彦文 +2 位作者 李冰宁 刘玲玲 王欣欣 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期97-101,共5页
矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装... 矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。 展开更多
关键词 食用植物油 矿物油 液相色谱-气相色谱联用 固相萃取柱 大体积进样气相色谱仪
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近红外光谱结合化学计量学研究芝麻油的真伪与掺伪 被引量:20
13
作者 杨佳 武彦文 +2 位作者 李冰宁 刘玲玲 欧阳杰 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期114-119,共6页
应用傅里叶变换近红外光谱(FTNIR)结合化学计量学分别建立了芝麻油的真伪鉴别与掺伪定量的快速分析方法。真伪鉴别分别采用VTNIR结合主成分分析-簇类软独立模式识别(PCA-SIMCA)和偏最小二乘法-人工神经网络(PLS-ANN),建立了芝麻... 应用傅里叶变换近红外光谱(FTNIR)结合化学计量学分别建立了芝麻油的真伪鉴别与掺伪定量的快速分析方法。真伪鉴别分别采用VTNIR结合主成分分析-簇类软独立模式识别(PCA-SIMCA)和偏最小二乘法-人工神经网络(PLS-ANN),建立了芝麻油、大豆油、花生油、葵花籽油的分类模型。经过验证,两种分类模型的准确识别率均达到了100%。芝麻油中掺伪油的定量分析采用FTNIR结合PLS。通过采集不同比例的芝麻油-大豆油与芝麻油-葵花籽油二元系统的FTNIR谱图,应用PLS分别建立二元系统定量分析模型并通过验证集检验其可靠性,研究结果表明该模型可以准确预测芝麻油中10%-100%的掺假油,其预测值与实际值的相对标准偏差(SEP)分别为1.027(大豆油)和0.9660(葵花籽油)。 展开更多
关键词 芝麻油 真伪鉴别 掺伪分析 近红外光谱 化学计量学
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固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料 被引量:7
14
作者 冯月超 何亚荟 +4 位作者 王建凤 贾丽 杨志超 刘艳 范筱京 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期174-177,共4页
采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝... 采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18柱,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液(A)和甲醇-乙腈溶液(B)(7:3,V/V)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式测定。11种染料的相关系数席均大于0.99,回收率在70%-102%之间,方法精密度小于14%(RSD,n=6),检出限在0.02~0.8μg/kg。本方法灵敏度高、操作简单高效,适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 液质联用法 食品 工业染料
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究 被引量:5
15
作者 王建凤 石佳丽 +5 位作者 刘艳 杜振霞 贾丽 冯月超 范筱京 张经华 《中国奶牛》 2017年第5期40-44,共5页
本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进... 本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。 展开更多
关键词 MCX固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 头孢菌素类抗生素 牛奶
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气相色谱-质谱联用法测定聚乳酸制品中7种有机磷酸酯的迁移量
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作者 杜成 刘佳 +4 位作者 丁雅伦 王建凤 冯月超 刘艳 高峡 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1971-1977,共7页
建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5... 建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5 mL超纯水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脱的条件下,汗液基质中7种OPEs迁移量的回收率为81.6%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于15%;在pH=4.0、10 mL上样、5 mL甲醇洗脱时,唾液基质中7种OPEs迁移量的回收率为84.1%~110%,RSD不大于14%。2种基质中7种OPEs的检出限均为0.08 mg/kg。将该方法应用于市售聚乳酸(PLA)制品(吸管、毛巾、衣服)及模拟阳性样品检测,实际样品未检出目标物,而模拟阳性吸管、毛巾和衣服样品中,只有吸管样品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)有迁移,迁移率为3.75%。该方法在PLA制品中OPEs迁移量分析方面具有应用前景。 展开更多
关键词 聚乳酸 有机磷酸酯 汗液 唾液 迁移量 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯
17
作者 冯月超 王建凤 +5 位作者 陈啟荣 李涵雪 邹文奇 王佳敏 刘艳 高峡 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期168-173,共6页
本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 可降解塑料 有机磷酸酯 气相色谱-质谱联用 检测
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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物 被引量:20
18
作者 马立利 贾丽 +3 位作者 周欣燃 刘艳 范筱京 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-639,共5页
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈-水(5∶95,v / ... 建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈-水(5∶95,v / v)溶解,采用正离子多反应监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。结果表明:涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性,其相关系数( r2)均大于0.99;在2、20、200μg / kg 添加水平下,回收率为71.4%~89.8%,相对标准偏差范围为0.7%~13.2%;3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求,适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 滤过型净化柱 超高效液相色谱 串联质谱 涕灭威 代谢物 生姜
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拉曼光谱结合模式识别方法用于大豆原油掺伪的快速判别 被引量:12
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作者 李冰宁 武彦文 +2 位作者 汪雨 祖文川 陈舜琮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2696-2700,共5页
大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否... 大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。以28个大豆原油、46个精炼油、110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本;选择位于780~1 800cm-1波段的谱图,预处理方法同时采用Y轴强度校正、基线校正和谱图归一化法;在此基础上应用PCA法提取特征变量,即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集,以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集,分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型,并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数,以四种模型的分类性能作为评判标准。结果表明:应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别,校正集识别准确率达到100%,预测结果的误判率为0,判别下限为2.5%。结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。拉曼光谱简便、快速、无损、几乎没有试剂消耗,适合现场检测,从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。 展开更多
关键词 大豆原油 掺伪 拉曼光谱 模式识别 支持向量机
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料 被引量:13
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作者 冯月超 贾丽 +3 位作者 何亚荟 王建凤 刘艳 范筱京 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1021-1027,共7页
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动... 建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R^2均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效.适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 工业染料 粮食 肉制品
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