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高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素
被引量：
17
1
作者
李超
徐多麒
+3 位作者
王继芬
覃士扬
辛国斌
王燕燕
《科学技术与工程》
北大核心
2019年第28期30-34,共5页
建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提...
建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5~500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%~92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%~94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%~78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。
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关键词
合成大麻素
毛发
高效液相色谱-串联质谱
球形研磨酸性甲醇超声提取
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职称材料
超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物
被引量：
7
2
作者
李超
王继芬
+1 位作者
徐多麒
王燕燕
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第8期869-875,共7页
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢...
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。
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关键词
超高效液相色谱-高分辨质谱法
Ⅰ相代谢产物
合成大麻素JWH-073
人肝微粒体
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职称材料
题名
高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素
被引量：
17
1
作者
李超
徐多麒
王继芬
覃士扬
辛国斌
王燕燕
机构
中国人民
公安
大学刑事科学技术学院
中国政法大学证据科学研究院
北京市公安局
司法鉴定
中心
出处
《科学技术与工程》
北大核心
2019年第28期30-34,共5页
基金
国家重点研发计划(2017YFC0803604-2)
广东省化学危害应急检测技术重点实验室开放基金(KF2018002)
文摘
建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5~500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%~92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%~94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%~78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。
关键词
合成大麻素
毛发
高效液相色谱-串联质谱
球形研磨酸性甲醇超声提取
Keywords
synthetic cannabinoid
hair
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ultrasonic extraction of acidic methanol
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物
被引量：
7
2
作者
李超
王继芬
徐多麒
王燕燕
机构
中国人民
公安
大学刑事科学技术学院
中国政法大学
北京市公安局司法鉴定中心法庭毒物分析公安部重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第8期869-875,共7页
基金
中国人民公安大学基科费项目（2019JKF223）
文摘
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。
关键词
超高效液相色谱-高分辨质谱法
Ⅰ相代谢产物
合成大麻素JWH-073
人肝微粒体
Keywords
ultra high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry
phase Ⅰ metabolite
synthetic cannabinoid JWH-073
human liver microsome
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素
李超
徐多麒
王继芬
覃士扬
辛国斌
王燕燕
《科学技术与工程》
北大核心
2019
17
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物
李超
王继芬
徐多麒
王燕燕
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019
7
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职称材料
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