建立超声辅助溶剂萃取(ultrasound-assisted solvent extraction,UASE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法和固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品...建立超声辅助溶剂萃取(ultrasound-assisted solvent extraction,UASE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法和固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品中N-甲基苯胺(N-methylaniline,NMA)、N,N-二甲基苯胺(N,N-dimethylphylamine,DMA)、壬醛、2,6-二叔丁基对甲苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)及苯并噻唑(benzothiazole,BTZ)5种高关注物质(substances of very high concern,SVHC)的检测方法。优化并评价2种方法,结果显示UASE-GC-MS/MS方法更加简单、高效,线性范围更宽,有良好的回收率和精密度,满足测定要求。利用UASE-GC-MS/MS法对29种奶嘴和27种模具中的5种SVHC进行定量分析,结果显示奶嘴中壬醛含量最高,为1 439.85 ng/g;模具中BHT含量最高,为4 828.78 ng/g;NMA和DMA均被检出。通过对5种物质在奶嘴和模具两类制品中的含量及差异性分析、毒性、来源、限量要求等对其在食品接触硅胶制品中的安全性进行评价。NMA和DMA在模具中的含量高于奶嘴,可能是由于模具中的有机染料等助剂所致,且根据法规要求,它们的检出对人体存在健康风险,应引起高度关注,有必要通过改进配方或工艺来控制苯胺类物质的生成。壬醛在奶嘴和模具中无显著性差异,尽管有较高的检出率,仍然可以认为食品接触硅胶制品中的壬醛含量在安全范围以内。BTZ和BHT有必要进行进一步的迁移实验研究和暴露评估。展开更多
建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1 000 m L逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 m L/min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品...建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1 000 m L逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 m L/min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280 nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254 nm和500 nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20 m L/min,上样量900 mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280 nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254 nm和500 nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。展开更多
文摘建立超声辅助溶剂萃取(ultrasound-assisted solvent extraction,UASE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法和固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品中N-甲基苯胺(N-methylaniline,NMA)、N,N-二甲基苯胺(N,N-dimethylphylamine,DMA)、壬醛、2,6-二叔丁基对甲苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)及苯并噻唑(benzothiazole,BTZ)5种高关注物质(substances of very high concern,SVHC)的检测方法。优化并评价2种方法,结果显示UASE-GC-MS/MS方法更加简单、高效,线性范围更宽,有良好的回收率和精密度,满足测定要求。利用UASE-GC-MS/MS法对29种奶嘴和27种模具中的5种SVHC进行定量分析,结果显示奶嘴中壬醛含量最高,为1 439.85 ng/g;模具中BHT含量最高,为4 828.78 ng/g;NMA和DMA均被检出。通过对5种物质在奶嘴和模具两类制品中的含量及差异性分析、毒性、来源、限量要求等对其在食品接触硅胶制品中的安全性进行评价。NMA和DMA在模具中的含量高于奶嘴,可能是由于模具中的有机染料等助剂所致,且根据法规要求,它们的检出对人体存在健康风险,应引起高度关注,有必要通过改进配方或工艺来控制苯胺类物质的生成。壬醛在奶嘴和模具中无显著性差异,尽管有较高的检出率,仍然可以认为食品接触硅胶制品中的壬醛含量在安全范围以内。BTZ和BHT有必要进行进一步的迁移实验研究和暴露评估。
