《第十五届全国有机电化学与电化学工业学术会议》专辑序言 被引量：1

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作者 张新胜 曾程初 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第3期247-249,共3页

有机电化学是有机化学和电化学技术相结合的一门科学．与传统的有机合成方法相比，有机电化学合成无需使用有毒或危险的氧化剂或还原剂、具有反应选择性高、反应条件温和等优点，因而在药物、香料、染料和化纤等精细化学品的合成中得到... 有机电化学是有机化学和电化学技术相结合的一门科学．与传统的有机合成方法相比，有机电化学合成无需使用有毒或危险的氧化剂或还原剂、具有反应选择性高、反应条件温和等优点，因而在药物、香料、染料和化纤等精细化学品的合成中得到广泛应用．尤其是近年来随着环境污染的加剧。有机电合成作为一种绿色的化学合成技术受到了化学工业界的密切关注．从本质上讲，有机电化学以电子为试剂，通过电子的得失实现物质的还原和氧化，即从工艺本身消除了污染的形成，是名符其实的“绿色可持续化学”． 展开更多

关键词 有机电化学合成 电化学工业 学术会议 有机合成方法 序言 专辑 十五 环境污染

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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

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作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页

烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多

关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(HPLC-APCI-MS/MS)

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血芙蓉化学成分的研究 被引量：3

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作者 孙志青 刘立云 +1 位作者 孙岩 黄胜阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期932-938,共7页

目的研究血芙蓉Teucrium viscidum Bl.的化学成分。方法血芙蓉70%乙醇提取物采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到20个化合物,分别鉴定为20β-羟基熊果酸(1... 目的研究血芙蓉Teucrium viscidum Bl.的化学成分。方法血芙蓉70%乙醇提取物采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到20个化合物,分别鉴定为20β-羟基熊果酸(1)、β-谷甾醇(2)、羽扇豆醇(3)、齐墩果酸(4)、木犀草素(5)、槲皮素(6)、芹菜素(7)、β-胡萝卜苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、teuvisone (10)、lipidiol (11)、teucvisin B (12)、1,5,9-epideoxyloganin (13)、1,5,9-epideoxyloganic acid (14)、5-epideoxyloganin (15)、argylioside (16)、8-epideoxyloganic acid (17)、radiatoside E (18)、radiatoside F (19)、enmenol-glucoside (20)。结论化合物1、3、7、9、13~20为首次从该植物中分离得到,化合物1、13~20为首次从石蚕属植物中分离得到。 展开更多

关键词 血芙蓉 化学成分 分离鉴定

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氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷 被引量：14

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作者 任婷 曹珺 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期62-66,共5页

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回... 使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高. 展开更多

关键词 氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法 食品 汞 砷 定量分析

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尼莫司汀和卡莫司汀导致细胞中DNA股间交联的高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究 被引量：1

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作者 李莉莉 陈薛钗 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期405-412,共8页

氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫... 氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫司汀（BCNU）对具有不同O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶（AGT）活性的NIH/3T3和L1210两种细胞进行药物处理,利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）联用技术对经不同浓度药物处理后细胞中的dG-dC交联进行定量分析。该方法的检测限（S/N=5）和定量限（S/N=17）分别达到2fmol和8fmol,回收率为92.5%~107.4%,灵敏度和准确性均满足定量分析的要求。结果表明：ACNU导致的dG-dC交联率高于BCNU;经相同浓度的同种药物作用后,L1210细胞中交联率显著高于NIH/3T3细胞。这可为新型CENU类烷化剂的抗癌活性评价提供可靠的实验方法。 展开更多

关键词 氯乙基亚硝基脲(CENUs) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS) DNA股间交联 O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶

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三种天然食品添加剂抑制自由基损伤能力的研究 被引量：5

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作者 汤小玉 魏安琪 +2 位作者 李曙光 林太凤 罗云敬 《化学与生物工程》 CAS 2018年第7期15-20,共6页

过氧亚硝酸根离子(ONOO-)是一氧化氮自由基与超氧阴离子的反应产物,具有强氧化性及强硝化性,能够导致细胞及组织损伤,从而引发疾病。选取3种不同结构的天然食品添加剂桑色素、葛根素、辣椒红作为研究对象,采用荧光光谱法研究了3种天然... 过氧亚硝酸根离子(ONOO-)是一氧化氮自由基与超氧阴离子的反应产物,具有强氧化性及强硝化性,能够导致细胞及组织损伤,从而引发疾病。选取3种不同结构的天然食品添加剂桑色素、葛根素、辣椒红作为研究对象,采用荧光光谱法研究了3种天然食品添加剂对ONOO-诱导L-酪氨酸氧化损伤的抑制能力,采用邻苯三酚自氧化法研究了3种天然食品添加剂的抗氧化能力,采用高效液相色谱法研究了3种天然食品添加剂对ONOO-诱导L-酪氨酸硝化损伤的抑制能力。结果表明,随着天然食品添加剂浓度的增加,对L-酪氨酸二聚体的抑制率增大,以抑制率达到50%时的浓度(IC50)判断的抑制能力大小为:辣椒红>桑色素>葛根素>VC,辣椒红的IC50为0.56μmol·L-1;随着天然食品添加剂浓度的增加,对邻苯三酚自氧化抑制率增大,以IC50判断的抑制能力大小为:葛根素>桑色素>辣椒红>VC,葛根素的IC50为0.051mmol·L-1;随着天然食品添加剂浓度的增加,对L-3-硝基酪氨酸的抑制率增大,以IC50判断的抑制能力大小为:葛根素>桑色素>辣椒红>VC,葛根素的IC50为0.00026μmol·L-1。3种食品添加剂抗自由基能力与其分子结构中主要官能团空间结构以及官能团数量密切相关。 展开更多

关键词 天然食品添加剂 过氧亚硝酸根 荧光光谱法 高效液相色谱法

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X...Y(X=LiF,NH_3,H_2O;Y=HF,LiF)复合物中锂键、氢键的理论计算 被引量：1

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作者 刘雅萌 李俊 +1 位作者 高爱舫 甄岩 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第5期47-52,共6页

在CCSD(T)/cc-p VTZ水平下,对X…Y(X=Li F、NH_3、H_2O;Y=HF、Li F)复合物的9个结构进行几何构型优化和红外振动频率计算.根据定域化分子轨道、原子自然电荷、Wiberg键级的分析表明HFLi F分子中的H—F键是共价键,而Li—F键则为离子键而... 在CCSD(T)/cc-p VTZ水平下,对X…Y(X=Li F、NH_3、H_2O;Y=HF、Li F)复合物的9个结构进行几何构型优化和红外振动频率计算.根据定域化分子轨道、原子自然电荷、Wiberg键级的分析表明HFLi F分子中的H—F键是共价键,而Li—F键则为离子键而非共价键.H3N…Y(Y=HF、Li F)、H_2O…Y(Y=HF、Li F)中的氢键或锂键源于静电相互作用,并非共用电子的共价键.结合能的计算表明:与HF相比,Li F与X(X=Li F、H_2O、NH_3)的结合能更高;结合能从高到低依次为Li F>NH_3>H_2O.红外振动频率分析表明HF与NH_3、H_2O形成红移氢键,即H—F键长增加,相应的H—F伸缩振动频率降低.H3N…Li F的Li—F键键长增加同时伸缩振动频率减少.而Li F与H_2O形成锂键后,键长增加0.001 6 nm,而Li—F的伸缩振动频率反而增加了2 cm-1,即蓝移锂键. 展开更多

关键词 X…Y(X=LiF NH3 H2O Y=HF LiF)复合物 蓝移锂键 氢键 定域化分子轨道

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同步与三维荧光光谱法研究日落黄和人血清蛋白的相互作用 被引量：15

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作者 汤小玉 罗云敬 +1 位作者 魏安琪 王妍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期3129-3135,共7页

日落黄是一种具有潜在危害性的人工合成色素。选用人血清蛋白为研究对象,利用荧光光谱法分析了日落黄对人血清蛋白荧光的猝灭作用,确定了荧光猝灭反应的猝灭常数Ksv,结果表明日落黄对人血清蛋白的荧光猝灭作用类型为静态猝灭。运用同步... 日落黄是一种具有潜在危害性的人工合成色素。选用人血清蛋白为研究对象,利用荧光光谱法分析了日落黄对人血清蛋白荧光的猝灭作用,确定了荧光猝灭反应的猝灭常数Ksv,结果表明日落黄对人血清蛋白的荧光猝灭作用类型为静态猝灭。运用同步荧光光谱法分析日落黄与人血清蛋白结合表明:日落黄与人血清蛋白的结合靠近色氨酸附近,引发色氨酸残基趋向伸展状态,人血清蛋白的结构发生改变。此外,在模拟人体生理条件下选用10种不同的金属离子加入到日落黄和人血清蛋白的反应体系中,运用三维荧光法检测金属离子对体系的影响,结果表明Cu^(2+),Pb^(2+),Ni ^(2+)和Mn^(2+)对猝灭过程有着促进作用,其中Ni ^(2+)的影响最大,增幅达22.6%;而Fe^(2+)和Zn^(2+)对猝灭过程有着抑制作用,抑制率达14.12%和14.2%。本研究的实验方法适用于研究食品添加剂的毒性,有助于保护食品安全,维护人体健康。 展开更多

关键词 日落黄 人血清蛋白 荧光光谱法 猝灭 金属离子

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展青霉素分子印迹聚合物的合成表征及其在苹果汁分析中的应用 被引量：4

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作者 闫士华 谢子奇 +1 位作者 张露晓 罗云敬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期821-826,共6页

采用本体聚合法制备了展青霉素(Patulin,PAT)分子印迹聚合物(MIPs),其中替代模板分子为2-吲哚酮,功能单体为4-乙烯基吡啶,交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,致孔剂为乙酸乙酯。使用扫描电子显微镜对PAT-MIPs进行表征,结合平衡吸附试验等表... 采用本体聚合法制备了展青霉素(Patulin,PAT)分子印迹聚合物(MIPs),其中替代模板分子为2-吲哚酮,功能单体为4-乙烯基吡啶,交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,致孔剂为乙酸乙酯。使用扫描电子显微镜对PAT-MIPs进行表征,结合平衡吸附试验等表明:MIPs对PAT具有特异性吸附作用。以PAT-MIPs为吸附填料制备分子印迹固相萃取柱,结合高效液相色谱法能快速检测苹果汁样品中PAT的残留,其线性范围为0~50 mg/L(R2=0.9992),相对标准偏差(RSD)为1.92%,苹果汁样品加标回收率为78.2%~90.1%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中PAT残留的检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 展青霉素 分子印迹聚合物 高效液相色谱 固相萃取

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光谱法研究抗氧化剂、 DPPH与人血清蛋白三元体系的作用

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作者 汤小玉 罗云敬 +2 位作者 李曙光 林太凤 王妍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期3122-3128,共7页

选取几种天然抗氧化剂杨梅素、桑色素、辣椒碱、甜菜碱作为研究对象,运用荧光光谱法、同步荧光光谱法以及三维荧光光谱法研究了几种抗氧化剂以及DPPH自由基与人血清蛋白相互作用,结果表明辣椒碱、甜菜碱、VC不与人血清蛋白发生猝灭反应... 选取几种天然抗氧化剂杨梅素、桑色素、辣椒碱、甜菜碱作为研究对象,运用荧光光谱法、同步荧光光谱法以及三维荧光光谱法研究了几种抗氧化剂以及DPPH自由基与人血清蛋白相互作用,结果表明辣椒碱、甜菜碱、VC不与人血清蛋白发生猝灭反应,杨梅素、桑色素、DPPH均能够与人血清蛋白发生猝灭反,反应均为形成了稳定复合物而导致的静态猝灭,通过疏水作用力与HSA结合,结合位点数均为1,主要结合位点在色氨酸基团附近,DPPH与人血清蛋白猝灭过程改变了人血清蛋白结构的疏水性,引起蛋白质构象发生变化,而杨梅素、桑色素与人血清蛋白相互作用未造成其构象发生了变化。运用荧光光谱法研究了几种抗氧化剂抑制DPPH直接损伤人血清蛋白的能力,杨梅素、桑色素、辣椒碱、甜菜碱、VC对DPPH损伤HSA的抑制率分别为25%,18.30%,85.38%,4.02%和84.58%。根据分子结构分析辣椒碱主要通过清除DPPH自由基作用从而抑制其损伤人血清蛋白,根据二元体系反应结果可知杨梅素与桑色素三元体系反应过程中两种抗氧化剂与DPPH竞争结合位点,因此杨梅素、桑色素主要通过占据结合位点的方式抑制DPPH损伤人血清蛋白,而甜菜碱既不能占据结合位点也不能清除自由基,因而抑制能力最弱。分析表明几种天然抗氧化剂的抑制能力与其分子结构中主要官能团结构密切相关。 展开更多

关键词 天然抗氧化剂 DPPH自由基 人血清蛋白 荧光光谱法

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奥斯替尼甲磺酸盐合成工艺改进

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作者 赵志昌 王世杰 闫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期945-950,共6页

以3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚为原料,经取代、缩合、还原和酰胺化以及成盐4步反应,得到目标化合物奥斯替尼甲磺酸盐,总收率为41.9%。通过单因素实验对每步反应的关键参数进行了优化,得到一条快速、高效的合成路线。在还原和酰胺化反... 以3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚为原料,经取代、缩合、还原和酰胺化以及成盐4步反应,得到目标化合物奥斯替尼甲磺酸盐,总收率为41.9%。通过单因素实验对每步反应的关键参数进行了优化,得到一条快速、高效的合成路线。在还原和酰胺化反应过程中采用一锅法不仅简化了操作步骤,同时解决了中间产物不稳定难于分离纯化的问题,3-(2-{[4-(N,N,N'-三甲基乙二胺基)-2-甲氧基-5-硝基]苯胺基}嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚(Ⅴ)合成Osimertinib的收率也由文献的33%提升到61%。此外,在该过程中以廉价的丙烯酸代替丙烯酰氯,不仅降低了成本,并且反应条件更加温和、易于操作。 展开更多

关键词 奥斯替尼甲磺酸盐 EGFR抑制剂 工艺改进 一锅法 医药与日化原料

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