X射线荧光光谱结合红外光谱对茶油三元体系掺伪的研究

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作者 钟晴议 袁孟韬 +4 位作者 李开开 姜红 田红丽 刘晓静 韩玮 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第5期197-203,共7页

采用X射线荧光光谱(XRF)技术结合红外光谱技术对茶油与玉米油、大豆油的三元体系进行元素和特征脂肪酸定量检测分析。研究通过支持向量机(SVM)模型,并结合RIME雾凇优化算法对数据进行建模和优化,建立高效的油茶籽油掺伪检测模型。结果表... 采用X射线荧光光谱(XRF)技术结合红外光谱技术对茶油与玉米油、大豆油的三元体系进行元素和特征脂肪酸定量检测分析。研究通过支持向量机(SVM)模型,并结合RIME雾凇优化算法对数据进行建模和优化,建立高效的油茶籽油掺伪检测模型。结果表明,Mn元素在模型中的决定系数R 2达到0.88247,而Fe元素的R 2则高达0.97729,表明这些元素在模型中具有较高的解释力和预测能力,计算皮尔逊指数,通过Kruskal-Wallis检验,确定了Mn、Cr、Fe、Cl等元素可以作为最佳区分掺伪的元素,这些元素在不同掺伪梯度下表现出显著的差异性。制备74个样品,分为低、中、高掺伪梯度,在低、中、高3个掺伪梯度中均有元素展现区分能力。利用红外光谱技术检测掺伪样品,由于脂肪酸在3种油中的含量不同,通过研究其中油酸,亚油酸,亚麻酸等特征脂肪酸的出峰位置,比较掺伪样品与纯山茶油样品的差异,从而印证掺伪样品在特定波数(如2925、1200、1096 cm^(-1))的吸光度明显不同于纯山茶油。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱 红外光谱 食用油掺伪 支持向量机 RIME算法优化

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高灵敏度X射线荧光光谱结合化学计量学对鞋底材料的快速检验 被引量：1

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作者 王会荣 姜红 +4 位作者 宋彩芳 刘姝君 郑先云 李桂兰 韩玮 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期655-661,共7页

为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随... 为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随机森林分类预测模型,数据表明随机森林的训练集正确率为100%,测试集的正确率为89%。进一步根据所含元素可以对鞋底材料进行准确识别。高灵敏度X射线荧光光谱法结合化学计量学可以对鞋底材料进行快速有效的检验,为未知鞋底材料溯源提供了一种新的思路。 展开更多

关键词 鞋底材料 高灵敏度X射线荧光光谱法 层次聚类 决策树 随机森林

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基于双曲面弯晶技术的X射线荧光光谱仪对塑料快递袋检验分类 被引量：1

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作者 杨棋驭 胡晓光 +4 位作者 姜红 何璟淳 田红丽 刘晓静 韩玮 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第13期247-252,共6页

目的解决部分塑料快递袋轻元素占比高、元素种类少、常规X射线荧光光谱难以有效区分的缺点。方法利用红外光谱和基于双曲面弯晶技术的X射线荧光光谱仪对7个快递公司,不同地区、不同批次共36个样品进行成分分析和元素含量分析。首先,利... 目的解决部分塑料快递袋轻元素占比高、元素种类少、常规X射线荧光光谱难以有效区分的缺点。方法利用红外光谱和基于双曲面弯晶技术的X射线荧光光谱仪对7个快递公司,不同地区、不同批次共36个样品进行成分分析和元素含量分析。首先,利用红外光谱对样品基体进行区分,然后再根据元素含量进行组内细分,最后将分类结果作为定类带入梯度提升树模型中,并进行模型稳健性验证。结果样品被红外光谱分为2组,再根据钛元素与硫元素含量将2组细分为5类,梯度提升树模型经过参数优选后准确率为94.2%。结论该方法能够根据样品基体与填料的差异性快速分类并预测所属种类,填补常规X射线荧光光谱检验的空缺,为未知塑料快递袋溯源分类提供了一种新的侦查思路和技术手段。 展开更多

关键词 塑料快递袋 红外光谱 X射线荧光光谱法 梯度提升树

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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5

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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多

关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素

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基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量 被引量：4

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作者 史绵红 余晶京 +3 位作者 陈晋 徐冬梅 汪琳 陈伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期386-393,共8页

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素... 为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。 展开更多

关键词 便携式X射线荧光光谱仪 (类)金属元素 土壤

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基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速检测环境水体中重(类)金属元素含量 被引量：2

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作者 史绵红 唐晓菲 +3 位作者 徐冬梅 陈晋 杨晓冉 陈伟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2700-2707,共8页

为解决水中多种重(类)金属的原位、准确、快速、同时监测的实际工作难题,对配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光光谱仪在环境水体重(类)金属现场快速检测中的应用可行性进行了全面考察。重(类)金属元素Cr、Ni、Zn、Cu、Pb、Cd、Mn、Co、Tl... 为解决水中多种重(类)金属的原位、准确、快速、同时监测的实际工作难题,对配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光光谱仪在环境水体重(类)金属现场快速检测中的应用可行性进行了全面考察。重(类)金属元素Cr、Ni、Zn、Cu、Pb、Cd、Mn、Co、Tl、V、Sn以及Hg、As、Mo、Se等的低浓度富集模式检出限分布在0.004 mg·L^(-1)至0.02 mg·L^(-1)之间,除Cd、Tl、Hg的方法检出限高于《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地标准限值外,其余各考察元素的方法检出限均低于相关标准限值。富集元素溶解性离子态浓度大于测定下限的,RSD≤25.9%,相对误差≤23.6%。高浓度直接测量模式线性范围内元素的相对偏差≤12.0%,相对误差≤39.9%,高浓度实际水样测试的准确性满足现场快速监测的工作需求。对低浓度环境水体,可以快速有效判断其中以溶解性阴、阳离子形式存在的待测元素含量,直观反映环境水体水质健康状况。配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光光谱仪适用于环境水体重(类)金属元素的现场快速定性半定量测定。 展开更多

关键词 便携式 XRF 重金属 现场 环境水体

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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素 被引量：15

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作者 石洪玮 刘晓静 +2 位作者 刘贵巧 徐东辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期1-8,共8页

为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发... 为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 MPa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07、0.07、0.07、0.32、0.32、1.2、0.4、0.08、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品多次测定的相对标准偏差(RSD)在0.20%~10.0%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的加标回收率在80.0%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R^(2))>0.99(Cu的R^(2)=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 蔬菜 重金属 多元素同测

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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫 被引量：11

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作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法 土壤 全量元素 快速检测 无损检测

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土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善 被引量：5

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作者 李雯洁 杜祯宇 +3 位作者 韩伟丹 滕飞 范爽 李玉武 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期237-247,共11页

不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选... 不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。 展开更多

关键词 分析方法比对 重金属元素 土壤和沉积物 相对偏差 一致性判据 再现性限

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X射线荧光光谱结合快速基本参数法测定石英砂中SiO_(2)的含量 被引量：1

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作者 李婷 赵有刚 +2 位作者 李雯洁 韩伟丹 滕云 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1463-1465,共3页

石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,其主要成分是SiO_(2),是一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶金、建筑、化工等工业。在有色冶炼过程中需要用到大量的石英砂作为熔剂来调节硅铁比,以便于造渣分离... 石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,其主要成分是SiO_(2),是一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶金、建筑、化工等工业。在有色冶炼过程中需要用到大量的石英砂作为熔剂来调节硅铁比,以便于造渣分离。所购原料因地域、工艺不同,石英砂中SiO_(2)的质量分数不同(一般为85%~95%,工厂原料中的控制范围一般为89%~97%),而SiO_(2)含量的高低会直接影响生产效率和成本,因此需要对石英砂中SiO_(2)的含量进行快速准确测定。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱 基本参数法 防火材料 矿物原料 石英砂 有色冶炼 石英颗粒 快速准确测定

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熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分 被引量：9

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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 郭芬 李权斌 滕飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期993-997,共5页

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其... 将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。 展开更多

关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 铁矿石 成分

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