建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸...建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,正离子化多反应监测模式定量检测。结果表明,4种免疫抑制剂在各自检测浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。基质效应相对标准偏差(RSD)在9.4%以内。加标回收率在94.2%~104.3%之间,日内日间精密度RSD<5.49%。参加英国Laboratory of the Government Chemist(LGC)室间质评的偏差均在12.50%以内,正确度良好。该方法操作简单、准确度好、灵敏度高,适用于血液中免疫抑制剂治疗药物浓度监测。展开更多
文摘建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,正离子化多反应监测模式定量检测。结果表明,4种免疫抑制剂在各自检测浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。基质效应相对标准偏差(RSD)在9.4%以内。加标回收率在94.2%~104.3%之间,日内日间精密度RSD<5.49%。参加英国Laboratory of the Government Chemist(LGC)室间质评的偏差均在12.50%以内,正确度良好。该方法操作简单、准确度好、灵敏度高,适用于血液中免疫抑制剂治疗药物浓度监测。