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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 被引量:30
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作者 冯洁 汤桦 +4 位作者 陈大舟 吴雪 孙正君 李红梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1041-1047,共7页
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体... 建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%~108%,相对标准偏差为1.2%~4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46~12.13ng/g。 展开更多
关键词 前处理方法 有机氯 拟除虫菊酯 GC-MS 茶叶
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婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定 被引量:38
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作者 刘娜 陈大舟 +2 位作者 汤桦 于慧梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期408-411,共4页
采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、炯酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法。以马尿酸作为内标,Inertsil—ODS—SP柱分离,采用含1... 采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、炯酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法。以马尿酸作为内标,Inertsil—ODS—SP柱分离,采用含1 mmol/L 七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16min内实现8种维生素的同时分离测定。对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%~105%,相对标准偏差在0.2%~2.3%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 奶粉 水溶性维生素 马尿酸
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂 被引量:26
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作者 张璇 陈大舟 +3 位作者 汤桦 冯洁 庄惠明 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期317-321,共5页
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)... 建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10~2 000μg.kg-1,检出限为0.7~13.6μg.kg-1,回收率为83%~97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 液态化妆品 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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贻贝中多氯联苯分析的前处理方法研究 被引量:12
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作者 周琳 沈燕华 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期42-45,共4页
针对分析贻贝中痕量多氯联苯(PCBs),比较了索氏提取(SE)和加速溶剂萃取(ASE)两种提取方法,结果表明SE对贻贝中7种PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180)回收率范围在96%~125%,ASE回收率范围在102%~115%,两者提... 针对分析贻贝中痕量多氯联苯(PCBs),比较了索氏提取(SE)和加速溶剂萃取(ASE)两种提取方法,结果表明SE对贻贝中7种PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180)回收率范围在96%~125%,ASE回收率范围在102%~115%,两者提取效果相当,但与索氏提取相比,加速溶剂萃取是一种快速、高效的提取方法.此外采用凝胶渗透色谱(GPC)分别与Florisil和C18固相萃取(SPE)小柱联用净化,GPC与Florisil柱联用净化的回收率范围在90%~112%,GPC与C18柱联用净化的回收率范围在74%~108%,结果表明GPC与Florisil柱联用净化优于GPC与C18柱联用净化. 展开更多
关键词 索氏提取 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱/电子捕获检测器 多氯联苯:9冶贝
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氧化淀粉接枝水溶性固沙抑尘剂的性能研究 被引量:8
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作者 张丽丹 邓雄飞 +2 位作者 冯秀玲 韩春英 韩娟娟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期8-10,共3页
采用氧化淀粉和3次投加尿素进行改性的工艺合成了改性磺化三聚氰胺脲醛树脂抑尘剂。测量了抑尘剂中游离甲醛含量、黏度大小,并对其进行了IR、热稳定性能分析。结果表明,改性后抑尘剂中游离甲醛含量有所降低,黏度和保水性能都有所提高。... 采用氧化淀粉和3次投加尿素进行改性的工艺合成了改性磺化三聚氰胺脲醛树脂抑尘剂。测量了抑尘剂中游离甲醛含量、黏度大小,并对其进行了IR、热稳定性能分析。结果表明,改性后抑尘剂中游离甲醛含量有所降低,黏度和保水性能都有所提高。同时,对该抑尘剂的固沙抑尘效果进行了研究,证明该抑尘剂是适于室外抑尘使用的固化性能较好的抑尘剂。 展开更多
关键词 抑尘剂 氧化淀粉 磺化三聚氰胺脲醛树脂
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芳茂铁阳离子聚合光引发剂引发活性研究 被引量:7
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作者 王涛 黄毓礼 师树简 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期735-738,共4页
研究了 7种不同芳烃结构的芳茂铁四氟硼酸盐作为阳离子紫外光聚合和光固化引发剂在环氧体系中的光引发活性 ,其中 [C5H5Fe 2 ,5 -( CH3) 2 CO-C6 H3]BF4 ( )和 [CH3CO-C5H4 Fe 2 ,4-( CH3) 2 -C6 H4 ]BF4 ( )为新物质 .研究发现 ,这 ... 研究了 7种不同芳烃结构的芳茂铁四氟硼酸盐作为阳离子紫外光聚合和光固化引发剂在环氧体系中的光引发活性 ,其中 [C5H5Fe 2 ,5 -( CH3) 2 CO-C6 H3]BF4 ( )和 [CH3CO-C5H4 Fe 2 ,4-( CH3) 2 -C6 H4 ]BF4 ( )为新物质 .研究发现 ,这 7个芳茂铁四氟硼酸盐在 3 70和 45 0 nm附近均有较强吸收 ;芳环上引入共轭 C C和共轭 C O使吸收峰发生红移 ,且使摩尔消光系数和感光速度均有所提高 ,更适合于以高压汞灯为辐射光源的长波紫外固化 ;芳茂铁四氟硼酸盐可以引发环氧树脂、脂环族和脂肪族缩水甘油基环氧单分子 ,通过加热或使用有机过氧化物 [如过氧化苯甲酰 ( BPO) 展开更多
关键词 引发活性 芳茂铁四氟硼酸盐 阳离子聚合光引发剂 感光速度 环氧化合物 聚合速度
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高折射率脂环型环氧有机硅预聚体的合成 被引量:5
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作者 张贤顺 叶辉 王涛 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第S2期76-79,共4页
以高含氢硅油(甲基氢硅油)为原料,在Lamoreaux催化剂作用下,先与N-烯丙基咔唑进行硅氢加成反应,再与4-乙烯基环氧环己烷反应,合成了折射率达1.577的脂环型环氧有机硅预聚体(Ep-Cz-SiO)。Ep-Cz-SiO的结构由1H NMR和IR表征,并确定了分子... 以高含氢硅油(甲基氢硅油)为原料,在Lamoreaux催化剂作用下,先与N-烯丙基咔唑进行硅氢加成反应,再与4-乙烯基环氧环己烷反应,合成了折射率达1.577的脂环型环氧有机硅预聚体(Ep-Cz-SiO)。Ep-Cz-SiO的结构由1H NMR和IR表征,并确定了分子中咔唑基团的含量。咔唑基团的引入显著提高了环氧有机硅预聚体的折射率。热重分析表明,所制备的带有咔唑基团的脂环族环氧有机硅预聚体的热稳定性高于含氢硅油原料。 展开更多
关键词 脂环族环氧有机硅 硅氢加成 咔唑 合成 折射率
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钙离子振荡体系中隐式和显式内信号随机共振 被引量:10
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作者 李亚平 李前树 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期147-149,共3页
The dynamic behavior of calcium ion oscillations was investigated when noise was injected to the system located in a steady state and an oscillatory state,respectively.It was found that noise can contribute to phenome... The dynamic behavior of calcium ion oscillations was investigated when noise was injected to the system located in a steady state and an oscillatory state,respectively.It was found that noise can contribute to phenomenon of implicit or explicit internal stochastic resonance(IISR or EISR),and that distance to bifurcation point was a key factor for controlling IISR or EISR.Then an external signal was added to the system,the result shows that IISR or EISR can not occur,implying an external signal destroys the cooperation of internal signal and noise.Furthermore,the difference and the similarity were discussed between IISR and EISR. 展开更多
关键词 内随机共振 钙离子振荡 控制参数
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桥连双(酮亚胺)和双(二酮亚胺)及其铝配合物的合成与催化活性 被引量:4
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作者 黄庆东 李春兰 +5 位作者 张宇 崔立山 朱百春 义建军 刘林 郝海军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期524-530,共7页
通过桥连双β-二酮类化合物与取代苯胺反应,合成了5个新的桥连双(β-单酮亚胺)化合物(1-5)和2个新的桥连双(β-二酮亚胺)化合物(6,7),它们与三甲基铝反应,得到了相应的3个双(β-酮亚胺基)二铝配合物(8-10)和2个双(β-二酮... 通过桥连双β-二酮类化合物与取代苯胺反应,合成了5个新的桥连双(β-单酮亚胺)化合物(1-5)和2个新的桥连双(β-二酮亚胺)化合物(6,7),它们与三甲基铝反应,得到了相应的3个双(β-酮亚胺基)二铝配合物(8-10)和2个双(β-二酮亚胺基)二铝配合物(11,12)。采用核磁共振、红外光谱和质谱等对这些化合物进行了表征,通过X射线单晶衍射分析证实了铝配合物的结构,并考察了这些铝配合物在ε-己内酯开环聚合反应中的催化活性。 展开更多
关键词 桥连双(β-酮亚胺) 桥连双(β-二酮亚胺) 晶体结构 催化活性
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