采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／...采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／v）混合液均质提取．应用QuEChERS技术净化，以0．2μm做孔滤膜过滤，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系下进行梯度洗脱，并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱（100mm×2．1mm，1．8μm）上实观3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测（MRM）模式扫描，采用标准曲线外标法定量．3种原多甲藻酸在1-100μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r^2）均大于0．995；3种贝类毒素的定量限（S/N=10）均为1．0μg/kg;在10、20和50μg/kg3个加标水平的添加回收率在71％～108％之间，日内和日间测定的相对标准偏差≤10％（n=6）.应用该方法对国内外多个地区的贝 类产品进行了筛查测定，发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高，重复性好，操作简例，快捷，适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。展开更多
利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集...利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75∶25,v/v)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200μg/L和1～200μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5μg/kg和7.5μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5μg/kg和25μg/kg。在100μg/kg和500μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3%～96.4%和61.3%～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。展开更多
文摘采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／v）混合液均质提取．应用QuEChERS技术净化，以0．2μm做孔滤膜过滤，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系下进行梯度洗脱，并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱（100mm×2．1mm，1．8μm）上实观3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测（MRM）模式扫描，采用标准曲线外标法定量．3种原多甲藻酸在1-100μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r^2）均大于0．995；3种贝类毒素的定量限（S/N=10）均为1．0μg/kg;在10、20和50μg/kg3个加标水平的添加回收率在71％～108％之间，日内和日间测定的相对标准偏差≤10％（n=6）.应用该方法对国内外多个地区的贝 类产品进行了筛查测定，发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高，重复性好，操作简例，快捷，适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。
文摘利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75∶25,v/v)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200μg/L和1～200μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5μg/kg和7.5μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5μg/kg和25μg/kg。在100μg/kg和500μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3%～96.4%和61.3%～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。
