橄榄油掺假鉴别技术研究进展 被引量：26

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作者 林远辉 高蓓 +3 位作者 李玉玉 蒋萍萍 张庆华 储晓刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期279-283,共5页

本文简要介绍橄榄油掺假的现状,从常规理化检测法、色谱法、光谱法、核磁等方面对目前橄榄油掺假检测的国内外研究进展作一综述,并对橄榄油掺假检测技术的研究趋势进行展望。

关键词 橄榄油 掺假 鉴别

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北京口岸进境苗木线虫检出分析 被引量：2

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作者 边勇 周琦 +6 位作者 高文娜 张锡佺 汪万春 王欣月 王松 王文静 江丽辉 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期148-152,共5页

近年来,北京口岸多次从进境苗木中检出植物病原线虫。本文对北京口岸线虫检出情况进行分析,总结了线虫疫情的特点,并提出加强进境苗木检疫监管的工作建议。旨在为提高口岸对进境苗木的检疫监管、降低检疫性线虫传入风险提供参考。

关键词 北京口岸 进境苗木 线虫

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食品中塑化剂检测技术评析 被引量：16

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作者 王金花 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第5期10-11,共2页

2011年5月底发生的＂塑化剂事件＂,波及到我国大陆地区和美国、加拿大、菲律宾等国家,已成为国际食品安全事件.中国卫生部6月1日紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）等共17种化合物列入黑名单.一时间有关食品中PAEs的检测... 2011年5月底发生的＂塑化剂事件＂,波及到我国大陆地区和美国、加拿大、菲律宾等国家,已成为国际食品安全事件.中国卫生部6月1日紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）等共17种化合物列入黑名单.一时间有关食品中PAEs的检测技术研究成为食品安全监管部门和分析技术领域关注的热点． 展开更多

关键词 食品安全事件 检测技术 塑化剂 邻苯二甲酸 大陆地区 监管部门 PAES 酯类物质

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北京口岸进境植物疫情分析及建议

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作者 江丽辉 边勇 +3 位作者 周琦 吕玉峰 邓丛良 梁林琳 《农学学报》 2014年第3期23-27,共5页

2008—2012年间,北京口岸共截获有害生物3618种次,其中以2011年最多,达到1092种次,2008年奥运年最低为441种次。截获的有害生物中以昆虫种次最多,为1970种次,其次是真菌1161种次,线虫列第3位,285种次;截获的检疫性有害生物中,昆虫种次最... 2008—2012年间,北京口岸共截获有害生物3618种次,其中以2011年最多,达到1092种次,2008年奥运年最低为441种次。截获的有害生物中以昆虫种次最多,为1970种次,其次是真菌1161种次,线虫列第3位,285种次;截获的检疫性有害生物中,昆虫种次最多,93种次,其次是线虫,61种次,病毒(类病毒)排第3,18种次。检疫性昆虫截获率整体呈下降趋势,而检疫性线虫和病毒(类病毒)的截获数量和种次逐年呈明显上升趋势,疫情首次截获情况突出。对2008—2012年间北京口岸截获植物疫情进行统计分析,旨在为提高口岸检疫监管、降低外来有害生物传入风险和检验检疫科学决策提供参考。 展开更多

关键词 北京口岸 有害生物 疫情分析 建议

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嗜卷书虱的检疫及其近缘种的检索

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作者 刘若思 杨倩倩 +2 位作者 张丽杰 崔冰艺 李志红 《北京农学院学报》 2016年第2期30-33,共4页

【目的】首都机场检疫局从入境旅客携带物上截获一种啮虫目昆虫,经中国农业大学植物检疫与入侵生物学实验室鉴定为嗜卷书虱Liposcelis bostrychophila Badonnel,1931;【方法】对该虫的有关文献的翻译和整理,对该虫进行了全面的介绍;【... 【目的】首都机场检疫局从入境旅客携带物上截获一种啮虫目昆虫,经中国农业大学植物检疫与入侵生物学实验室鉴定为嗜卷书虱Liposcelis bostrychophila Badonnel,1931;【方法】对该虫的有关文献的翻译和整理,对该虫进行了全面的介绍;【结果】详细介绍了其分类地位、地理分布、生物学特性、传播情况和潜在危害等,并提供了10个近缘种的检索表;基于以往截获记录、口岸鉴定及实际防治中存在的困难,讨论了仓储啮虫的检疫意义;【结论】鉴于仓储啮虫危害特点及其检疫意义,口岸应引起足够的重视,加强检疫工作,严防该类害虫的传入。 展开更多

关键词 嗜卷书虱 仓储啮虫 检疫 鉴定

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量：53

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作者 云环 崔凤云 +3 位作者 严华 刘鑫 何悦 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期724-728,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉

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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量：87

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作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页

利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS／MS测定，外标法定鼙。144种农药在10～2000μg／kg之间线性关系良好，相关系数（r2〉0．983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限（LOQ）均低于20μg／kg；在20、50、200μg／kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74．3％～111．8％之间，相对标准偏差（RSD）为0．5％～14．6％。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材

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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 被引量：28

8

作者 韩深 刘萤 +2 位作者 吕美玲 李建中 王金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期613-617,共5页

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取... 利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3μg/L。在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%～82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 展开更多

关键词 免疫亲和萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 中成药 中药材

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸 被引量：18

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作者 云环 严华 +3 位作者 张朝晖 李建辉 卢晓宇 刘鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期404-409,共6页

建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1... 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测： 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 二氰二胺 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶 奶粉

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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：25

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作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物

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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 被引量：21

11

作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多

关键词 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂 被引量：18

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作者 高洋洋 张朝晖 +5 位作者 刘鑫 卢晓宇 严华 何悦 杨大进 云环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期524-528,共5页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺增效剂 动物源性食品

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药 被引量：7

13

作者 陈跃 王金花 +3 位作者 卢晓宇 汪万春 黄梅 徐超一 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期720-725,共6页

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经AcquityUPLCC18超高效液相色谱柱... 应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经AcquityUPLCC18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002mg/kg。该方法仅需约2min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 种衣剂 农产品

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婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定 被引量：14

14

作者 金梦 谢守新 +6 位作者 林海丹 王金花 李小林 刘超 陈毓芳 官咏仪 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第12期34-36,共3页

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪（C18柱）分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇（98：2;体积比）,流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测... 建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪（C18柱）分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇（98：2;体积比）,流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 肌醇 婴幼儿配方奶粉

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用寡核苷酸微阵列芯片方法检测常见的食源性致病微生物 被引量：5

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作者 陈广全 张惠媛 +5 位作者 汪琦 曾静 张亮 臧庆伟 张昕 饶红 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期122-126,共5页

研制了1种高通量检测食品中常见致病微生物的寡核苷酸微阵列芯片。该芯片在种的水平可鉴别金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌、肠出血性大肠埃希氏菌0157：H7、霍乱弧菌、空肠弯曲杆菌、大肠弯曲杆菌、单核细胞增生李斯特菌、乙型溶血型链球... 研制了1种高通量检测食品中常见致病微生物的寡核苷酸微阵列芯片。该芯片在种的水平可鉴别金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌、肠出血性大肠埃希氏菌0157：H7、霍乱弧菌、空肠弯曲杆菌、大肠弯曲杆菌、单核细胞增生李斯特菌、乙型溶血型链球菌和副溶血性弧菌；在属的水平可鉴别弯曲肠杆菌属、沙门氏菌属和李斯特氏菌属。研究中利用16S rDNA和沙门氏菌、O157：H7和副溶血性弧菌的特异基因序列设计引物和探针。用参比菌株和实验室自分离的菌株检测该芯片的特异性，结果表明该芯片的特异性良好，在所检测的菌株之间无交叉反应，与同属的其他菌株之间也不存在交叉反应。在鲜活海产品的24h增菌液中添加参比菌株，当样品增菌液中的目的菌的量达到10^6～10^7 CFU／mL时，芯片可以准确检测出目的菌。 展开更多

关键词 微阵列芯片 食源性致病菌 16S RDNA

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柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸 被引量：3

16

作者 云环 张朝晖 +1 位作者 高洋洋 何悦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1026-1030,共5页

建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用AcquityUPLCHSST3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯... 建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用AcquityUPLCHSST3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:三聚氰酸在10.0～160.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20mg/kg的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00mg/kg的添加浓度的回收率为88%～108%,RSD(n=6)为2.5%～5.7%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05mg/kg,奶粉中为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多

关键词 柱后氨化 超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰酸 牛奶 奶粉

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液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量：5

17

作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页

建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．10％～4．90％（n=6），方法的定量限为20μg／kg。方法简便、准确，适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用法 乳品 维生素D3

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气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药 被引量：11

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作者 董金斌 王金花 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期230-232,共3页

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32种农药残留量(17种有机磷、8种有... 建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32种农药残留量(17种有机磷、8种有机氯、4种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9%之间,相对标准偏差小于18.3%,32种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 茶叶 多种残留 农药

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固相萃取-HPLC法同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵、多菌灵的残留量 被引量：10

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作者 刘晓松 高欣 +1 位作者 童张法 刘军义 《化学分析计量》 CAS 2006年第3期19-21,共3页

建立了一种可同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相HPLC分析法。浓缩柑橘汁样品用水适当稀释后，经过调节pH值、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱（mixed-mode SPE）进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器（DAD）的液相... 建立了一种可同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相HPLC分析法。浓缩柑橘汁样品用水适当稀释后，经过调节pH值、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱（mixed-mode SPE）进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器（DAD）的液相色谱仪检测，外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收试验，噻菌灵、多菌灵的回收率分别为80．8％-87．1％、82．9％-87．7％，二者的测定下限均为0．020mg／kg，测定结果的相对标准偏差均不大于7.38％（n=10）。 展开更多

关键词 固相萃取 浓缩柑橘汁 噻菌灵 多菌灵 残留量

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重要外来入侵害虫西花蓟马在吉林省部分地区的首次发现 被引量：24

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作者 刘若思 刘燕 +3 位作者 王军 吕玉峰 边勇 张丽杰 《北京农学院学报》 2015年第2期24-27,共4页

记述了外来入侵害虫西花蓟马在吉林省的首次发现,并对玻片的制作方法和西花蓟马形态特征进行了描述,对该虫在吉林省的发生和分布进行了记述。

关键词 西花蓟马 吉林 新记录 缨翅目

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