免疫亲和-光化学衍生高效液相色谱检测花生及花生制品中黄曲霉毒素 被引量：11

1

作者 李军 田苗 +3 位作者 于一芒 王宏伟 卫锋 王雄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期93-96,共4页

建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0．25μg/kg，相对标准偏差低于10％，回收率为64％-101％。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好，满足... 建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0．25μg/kg，相对标准偏差低于10％，回收率为64％-101％。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好，满足出入境检验检疫工作的需要。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 花生及花生制品 黄曲霉毒素

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免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素 被引量：8

2

作者 李应国 赵旭博 +6 位作者 张雷 李贤良 郗存显 王国民 王雄 果旗 李正国 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第4期53-54,62,共3页

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检... 建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱（IAC）净化是一种简单,快速,准确的方法。 展开更多

关键词 氯霉素残留物检测 免疫亲和柱净化富集 液相色谱-紫外法 牛奶

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免疫亲和柱--高效液相色谱法检测乳制品中玉米赤霉醇及其类似物 被引量：6

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作者 张清杰 谢洁 +4 位作者 果旗 江帆 王彦斐 王雄 聂长明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第12期34-35,46,共3页

采用高效液相色谱法检测牛奶和奶粉中的6种玉米赤霉醇及其类似物,该方法准确、可靠、灵敏度高。样品用乙腈提取,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。结果表明,牛奶和奶粉中添加6种玉米赤霉醇及其类似物回收率均为80%~11... 采用高效液相色谱法检测牛奶和奶粉中的6种玉米赤霉醇及其类似物,该方法准确、可靠、灵敏度高。样品用乙腈提取,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。结果表明,牛奶和奶粉中添加6种玉米赤霉醇及其类似物回收率均为80%~110%,变异系数均小于12%。 展开更多

关键词 玉米赤霉醇 类似物 高效液相色谱法 免疫亲和柱

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IAC-HPLC法检测牛奶中黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物质量分数 被引量：1

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作者 王昕 姚佳 +4 位作者 果旗 里南 江帆 王雄 张建新 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第6期38-40,54,共4页

建立了IAC-HPLC（免疫亲和柱净化-高效液相色谱）法检测牛奶中6种黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物的方法.样品经免疫亲和柱净化后,黄曲霉毒素用高效液相色谱——荧光检测器柱后衍生检测,玉米赤霉醇及其类似物用高效液相色谱——紫外检... 建立了IAC-HPLC（免疫亲和柱净化-高效液相色谱）法检测牛奶中6种黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物的方法.样品经免疫亲和柱净化后,黄曲霉毒素用高效液相色谱——荧光检测器柱后衍生检测,玉米赤霉醇及其类似物用高效液相色谱——紫外检测器检测.结果表明,牛奶中黄曲霉毒素（M2,M1,G2,G1,B2,B1）的检测限分别为0.004,0.004,0.004,0.003,0.002,0.002 μg/L,6种黄曲霉毒素的平均回收率在91.20％～113.8％之间,变异系数小于8.79％;玉米赤霉醇及其类似物的检测限均为0.05 μg/L,平均回收率在54.22％～90.76％之间,变异系数小于9.44％. 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 玉米赤霉醇 类似物 免疫亲和柱 高效液相色谱

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免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮 被引量：4

5

作者 鲍蕾 吕宁 +7 位作者 吴振兴 静平 许艳丽 王彦斐 王丽 王江 果旗 王雄 《粮食科技与经济》 2012年第5期16-18,共3页

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的检出限为10μg/kg,相对标准偏差低于14.6%,回收率为79.6%~92.9%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中玉米赤霉烯酮进行快速定量筛查检测。

关键词 免疫层析法 快速定量检测 植物油 玉米赤霉烯酮

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胶体金免疫层析法快速定量检测玉米中黄曲霉毒素 被引量：13

6

作者 徐振斌 胡东青 +2 位作者 里南 吕瑶 王雄 《粮食科技与经济》 2013年第3期24-26,共3页

建立了胶体金免疫层析法快速定量检测玉米中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量的分析方法。方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,相对标准偏差低于18.1%,回收率为82.4%~95.8%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对玉米中... 建立了胶体金免疫层析法快速定量检测玉米中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量的分析方法。方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,相对标准偏差低于18.1%,回收率为82.4%~95.8%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对玉米中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量进行快速定量筛查检测。 展开更多

关键词 胶体金免疫层析法 快速定量检测 玉米中黄曲霉毒素

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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 被引量：97

7

作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期581-584,共4页

建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 真菌毒索 粮谷

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量：9

8

作者 王伟 刘安法 +2 位作者 李明奇 邬冰 王彦斐 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2013年第1期60-61,共2页

建立了免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱法(HPLC)检测小麦中DON的分析方法。小麦试样用水萃取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性杭体的DON Test-P免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,用流动相乙腈-水定容,用Cl8色谱柱分... 建立了免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱法(HPLC)检测小麦中DON的分析方法。小麦试样用水萃取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性杭体的DON Test-P免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,用流动相乙腈-水定容,用Cl8色谱柱分离,采用紫外检测。结果表明,当呕吐毒素质量浓度为0.1～5.0mg/L时,色谱峰面积与呕吐毒素质量浓度呈线性关系,方法的检出限为0.02mg/L,试样的平均回收率为84.0%～92.0%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。 展开更多

关键词 小麦 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 呕吐毒素

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测小麦中玉米赤霉烯酮 被引量：7

9

作者 王伟 刘安法 +2 位作者 李明奇 邬冰 王彦斐 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2013年第4期59-60,65,共3页

用50ml乙腈-水(体积比90∶10)萃取小麦试样,提取液稀释过滤后经含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1.5ml洗脱,洗脱液用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比60∶40)混合溶液,流... 用50ml乙腈-水(体积比90∶10)萃取小麦试样,提取液稀释过滤后经含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1.5ml洗脱,洗脱液用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比60∶40)混合溶液,流速为1.0ml/min,采用荧光检测小麦中玉米赤霉烯酮。试验结果表明,玉米赤霉烯酮质量浓度在10.0～500.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0μg/L。应用此方法分析小麦加标样品,试样的平均回收率为83.7%～86.5%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%,符合小麦中玉米赤霉烯酮的检测要求。 展开更多

关键词 小麦 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 玉米赤霉烯酮

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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物 被引量：21

10

作者 姚佳 王昕 +6 位作者 张建新 李贤良 郗存显 王国民 王雄 里南 果旗 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期124-127,共4页

建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液... 建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%~101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。 展开更多

关键词 牛奶 氯霉素 玉米赤霉醇 免疫亲和柱 高效液相色谱

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免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮 被引量：16

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作者 鲍蕾 吕宁 +7 位作者 吴振兴 静平 许艳丽 江帆 董韬 果旗 王雄 王岳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期306-309,共4页

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,... 建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,回收率为82.0%～95.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 快速定量检测 植物油 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮

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油料和食用油中真菌毒素快速测定方法的研究 被引量：13

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作者 褚庆华 郭德华 +2 位作者 王敏 王雄 沈建英 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期114-120,共7页

本研究对油料(大豆、油菜籽)以及食用植物油中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的快速检测方法进行了研究,建立了快速检测的筛选方法(免疫亲和柱层析净化荧光光度法)和确证方法(免疫亲和柱层析净化高效液相色谱法)。

关键词 油料 食用植物油 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素A 玉米赤霉烯酮 快速检测

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液-液萃取结合免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱测定烘焙咖啡中赭曲霉毒素A 被引量：8

13

作者 樊祥 禇庆华 +5 位作者 周瑶 陈迪 王敏 王雄 沈建英 雍克岚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期736-739,共4页

烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离，所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化。用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下，进行高效液相色谱测定，用KR100-10 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）作固定相。用水... 烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离，所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化。用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下，进行高效液相色谱测定，用KR100-10 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）作固定相。用水、乙腈、乙酸（以体积比51比48比1）混合溶液作流动相，从色谱柱上将被测物洗下，流速为1.0 mL·min^-1。采用荧光检测，分析波长为333 nm（eλx）和460 nm（eλm）。赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0-50.0μg.L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系，在1.0，10.0，50.0 ng·g^-1添加水平的回收率在74.1%-78.0%范围内，相对标准偏差（n=8）在5.2%-9.6%范围内。方法测定限（S/N=10）为1.0ng·g^-1。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 荧光检测 赭曲霉毒素A 烘焙咖啡

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免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究 被引量：22

14

作者 陈新 王雄 雷达 《中国饲料》 北大核心 2007年第24期30-31,34,共3页

研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧... 研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 花生粕

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乙草胺人工抗原的合成及其单克隆抗体的制备 被引量：2

15

作者 梅平 惠小敏 王雄 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第1期109-112,共4页

通过乙草胺与3-巯基丙酸在碱性条件下反应合成了半抗原——乙草胺-巯基丙酸（AMPA）。采用活性酯法将半抗原AMPA分别与牛血清白蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）偶联制备了人工抗原。通过紫外光谱测定了AMPA与BSA及OVA间的分子结合比分别... 通过乙草胺与3-巯基丙酸在碱性条件下反应合成了半抗原——乙草胺-巯基丙酸（AMPA）。采用活性酯法将半抗原AMPA分别与牛血清白蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）偶联制备了人工抗原。通过紫外光谱测定了AMPA与BSA及OVA间的分子结合比分别为41和26。用AMPA-BSA免疫小鼠，制备得到的单克隆抗体的效价为1：16×10^4。以AMPA-OVA作包被抗原，用乙草胺单克隆抗体建立了ELISA检测方法，IC50值为0.55μg/L，方法的检测范围为O．04～5μg／L，检测限为O．04μg/L。 展开更多

关键词 乙草胺 半抗原 人工抗原 单克隆抗体

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黄曲霉毒素直接竞争法ELISA试剂盒的研制及其在花生和花生制品中的应用 被引量：6

16

作者 王雄 王艳斐 +4 位作者 果旗 荣钊 陈冰君 王丽 吴继宗 《中国饲料》 北大核心 2010年第16期37-39,共3页

本实验基于在黄曲霉毒素单克隆抗体基础上,建立酶联免疫(ELISA)直接法检测花生及其制品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的含量。应用黄曲霉毒素抗体和酶标记的黄曲霉毒素建立酶联免疫直接竞争法。试剂盒最低检出浓度为0.5ng/mL,标准曲线... 本实验基于在黄曲霉毒素单克隆抗体基础上,建立酶联免疫(ELISA)直接法检测花生及其制品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的含量。应用黄曲霉毒素抗体和酶标记的黄曲霉毒素建立酶联免疫直接竞争法。试剂盒最低检出浓度为0.5ng/mL,标准曲线的线性范围为0.5～10.0ng/mL;对花生和花生粕的添加回收率为70.0%～110.0%,变异系数小于20%。本实验制备的黄曲霉毒素试剂盒能够应用于花生及其制品的检测,酶联免疫直接法是一种简单、快速、灵敏、准确的检测方法。 展开更多

关键词 酶联免疫吸附试验 黄曲霉毒素 单克隆抗体 花生

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牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1的快速测定 被引量：19

17

作者 张鹏 张艺兵 +1 位作者 王晶 王雄 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2002年第6期30-32,共3页

采用免疫亲和柱——荧光光度法快速测定了牛乳及乳制品中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体... 采用免疫亲和柱——荧光光度法快速测定了牛乳及乳制品中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上。用甲醇与水之比为10∶90的混合液将免疫亲和柱上杂质除去;以甲醇与水之比为80∶20的混合液通过分离柱洗脱;加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度。衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%～96.1%,变异系数为0.52%～5.8%,分析一个样品的时间小于30min,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质。结果表明,本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要。 展开更多

关键词 牛奶 奶粉 黄曲霉毒素M1 测定

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