术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究

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作者 陈奎 黄蓓蓓 +6 位作者 刘洁 王腾腾 乔韵 蔡胜楠 石丽霞 李月婷 肖红斌 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期794-803,共10页

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定术通颗粒49个成分,并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器(HPLC-MWD)建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定术通颗粒49个成分,并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器(HPLC-MWD)建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样体积为5μL。Dual AJS ESI离子源四极杆-飞行时间质谱在正、负离子模式下分别采集精确分子量及裂解离子。紫外检测采用220 nm及283 nm多次切换(0~2 min、17~21 min、23~25 min,220 nm;2~17 min、21~23 min,283 nm)。通过建立术通颗粒成分数据库,利用精确分子量、碎片离子、对照品比对筛查并鉴定出49个主要的化学成分,并在25 min内实现术通颗粒中12个主要成分的基线分离,定量下限为0.0500~0.6550μg·mL^(-1),加样回收率为98.3%~103%,3批术通颗粒中12个成分的平均含量为0.060~16.597 mg·g^(-1)。该方法测定成分多、快速、灵敏、准确,可用于术通颗粒物质基础、质量控制及后续的新药开发研究。 展开更多

关键词 术通颗粒 成分鉴定 多成分测定 双波长切换

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基于代谢组学的中药质量及机制研究 被引量：9

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作者 贾志鑫 徐文娟 +1 位作者 马恺悦 肖红斌 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2018年第8期1373-1380,共8页

中药质量控制及作用机制阐明是中药现代化面临的关键科学问题。代谢组学具有整体性、系统性的特点,与中药多靶点、整体协调机制具有一致性,已成为系统论指导下研究中药质量及作用机制的有效平台,其应用有利于提高中药质量,推动中药新药... 中药质量控制及作用机制阐明是中药现代化面临的关键科学问题。代谢组学具有整体性、系统性的特点,与中药多靶点、整体协调机制具有一致性,已成为系统论指导下研究中药质量及作用机制的有效平台,其应用有利于提高中药质量,推动中药新药研发。本文对基于代谢组学的中药质量及机制研究进行了综述,介绍了代谢组学研究进展及其在中药整体性评价、中药质量标志物、中药药效/毒性作用机制研究中的应用,并对代谢组学在中药相关领域的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 代谢组学 中药 质量标志物 作用机制 毒性机制

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基于Lable-free蛋白质组学技术研究大黄素致大鼠肝损伤作用机制 被引量：7

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作者 杨晓伟 张银环 +1 位作者 段飞鹏 肖红斌 《世界中医药》 CAS 2019年第2期320-325,共6页

目的:探索连续4周服用大黄素对大鼠肝组织蛋白表达的影响。方法:选取以大黄折算临床剂量100倍的大黄素灌胃SD大鼠4周(HG1,HG2,HG3,HG4)为模型,采用Lable-free蛋白质组学方法检测肝组织蛋白表达,并对所得结果进行分析。结果:通过筛选,HG1... 目的:探索连续4周服用大黄素对大鼠肝组织蛋白表达的影响。方法:选取以大黄折算临床剂量100倍的大黄素灌胃SD大鼠4周(HG1,HG2,HG3,HG4)为模型,采用Lable-free蛋白质组学方法检测肝组织蛋白表达,并对所得结果进行分析。结果:通过筛选,HG1、HG2、HG3、HG4组中分别有158个、650个、219个、378个差异蛋白,这些差异蛋白经GO分析发现主要与细胞和代谢过程相关。其中,4组中共有差异蛋白25个,GO分类表明25个蛋白中有10个为与催化活性相关的蛋白。大黄素的存在使α-2-HS-糖蛋白(热稳定性糖蛋白)表达上调,该蛋白的浓度与肝病的严重程度正相关;并且组织蛋白酶家族蛋—富含半胱氨酸的蛋白酶表达下调。结论:长期服用大黄素会增加肝损伤的概率,其可能是由于含半胱氨酸蛋白酶的表达下调,使组织功能出现紊乱,导致肝损伤的出现,并且这一结果在低剂量组中也得到了印证。 展开更多

关键词 大黄素 蛋白质组学 肝损伤 组织蛋白酶 机制 半胱氨酸

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黄芪中黄酮类化合物的超临界流体色谱分离方法研究 被引量：10

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作者 赵淑军 董姣姣 +6 位作者 刘洁 贾志鑫 闫晓宁 郁映婷 陈奕君 李月婷 肖红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1311-1317,共7页

考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱... 考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱法(HPLC)进行了比较,并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,CO2-0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为3 mL/min;柱温为35℃;背压为10 MPa,9种黄酮类化合物可在10 min内实现基线分离。5种黄酮类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r^(2)≥0.9632),检出限为10.69~16.21μg/mL,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%;日间RSD为1.6%~2.2%。5种黄酮类化合物在48 h内具有良好的稳定性,重复性为3.6%~6.0%,回收率为91.8%~112%。与HPLC法相比,9种化合物的保留时间顺序基本相反,SFC法更快速、经济环保,且其保留及选择性受色谱柱、改性剂和添加剂的影响较大,添加剂对色谱峰形影响明显。 展开更多

关键词 超临界流体色谱(SFC) 高效液相色谱 黄芪 黄酮类化合物 快速分析

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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分 被引量：5

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作者 陈士林 刘洁 +4 位作者 冯梦晗 李月婷 贾志鑫 杨颂 肖红斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期397-411,I0004,共16页

本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下... 本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS) 紫菀 肽类 分子网络

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丹荷颗粒治疗高脂血症质量标志物发现研究 被引量：7

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作者 马兆臣 陈奎奎 +8 位作者 潘琦雪 闫晓宁 刘洁 苏汝彬 朱美霞 张银环 阳娇 李乾 肖红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期43-49,共7页

为寻找丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物,该研究基于丹荷颗粒体内成分分析结果,采用Cytoscape软件构建高脂血症-共有靶点-丹荷颗粒体内成分作用网络,利用DAVID及String数据库分别对共有靶点进行生物过程、通路富集及网络拓扑分析,明确... 为寻找丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物,该研究基于丹荷颗粒体内成分分析结果,采用Cytoscape软件构建高脂血症-共有靶点-丹荷颗粒体内成分作用网络,利用DAVID及String数据库分别对共有靶点进行生物过程、通路富集及网络拓扑分析,明确丹荷颗粒降脂作用关键靶点及成分,再建立油酸诱导的HepG2细胞脂质堆积模型验证关键成分的降脂药效,最后结合相关成分在制剂中的含量、稳定性、特征性综合确定质量标志物。结果发现,丹荷颗粒体内成分作用于CES1、ADORA2A、ADORA1、APOB、LDLR、PPARA、PPARG、INSR、ESR2、ESR1共10个高脂血症疾病靶点,主要参与脂质代谢过程以及PPAR、cAMP信号通路,其中LDLR、PPARA、PPARG可能是关键靶点,而网络中与关键靶点直接作用的成分为白藜芦醇、柚皮素。白藜芦醇和柚皮素均可降低油酸诱导的HepG2细胞内脂滴数量,改善细胞脂质堆积严重程度,并显著降低细胞内甘油三酯含量,可能为关键成分;鉴于入体成分白藜芦醇和柚皮素来源于制剂中虎杖苷及柚皮苷,且制剂中虎杖苷及柚皮苷特征明显、含量丰富、稳定,故虎杖苷及柚皮苷可作为丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物。该研究为丹荷颗粒质量标准的建立提供了合理的候选质控指标。 展开更多

关键词 丹荷颗粒 质量标志物 质量控制指标 网络药理学 高脂血症

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银莱汤中主要成分的UPLC多波长宽动态测定及质量评价研究 被引量：2

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作者 郁映婷 刘洁 +6 位作者 白辰 赵淑军 杨洁 吴浩 潘绮雪 刘铁钢 肖红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期99-105,共7页

采用超高效液相色谱(UPLC)定量测定银莱汤中10种有效成分的含量并用于其质量评价。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,3波长切换(0~10 min,320 nm;10~16... 采用超高效液相色谱(UPLC)定量测定银莱汤中10种有效成分的含量并用于其质量评价。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,3波长切换(0~10 min,320 nm;10~16 min,350 nm;16~30 min,320 nm)测定。结果表明,该方法可在30 min内实现银莱汤中10种有效成分的基线分离,10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),检出限为0.0188~0.0750μg·mL-1,定量下限为0.0625~0.250μg·mL-1。检测得到银莱汤中10种成分的平均含量为0.204~38.129 mg·g-1,其中黄芩苷的含量最高,槲皮苷的含量最低。将该方法用于3批样品分析,所测成分含量稳定、一致性好。该文建立的分析指标相对全面、合理可行,能更好地表征及评价银莱汤质量。 展开更多

关键词 银莱汤 超高效液相色谱 波长切换 含量测定 质量评价

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基于UHPLC-Q-TOF MS结合分子网络技术快速分析荷叶中生物碱类成分 被引量：11

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作者 郭忠会 覃春萍 +3 位作者 梁洁 李耀华 陈奎奎 肖红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期893-906,共14页

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS)和分子网络整合技术,快速分析和鉴定了荷叶中的生物碱类化学成分。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈溶液为流... 该研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS)和分子网络整合技术,快速分析和鉴定了荷叶中的生物碱类化学成分。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在正离子模式下采集质谱数据信息。将经格式转换后的荷叶提取物二级质谱数据上传至全球天然产物社会分子网络(GNPS)平台计算分析,借助Cytoscape 3.6.1软件构建可视化分子网络,获得了单苄基异喹啉类、双苄基异喹啉类和阿朴啡类生物碱类型的粒子簇。根据对照品、色谱保留时间、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等信息,从荷叶中共鉴定和推测57种生物碱类成分,包括27个单苄基异喹啉类、2个双苄基异喹啉类、25个阿朴啡类和3个其他类生物碱,其中19个成分为潜在新化合物,30个成分在荷叶中首次报道。该方法快速、准确,可为荷叶的药效物质基础研究提供参考,为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。 展开更多

关键词 荷叶 UHPLC-Q-TOF MS 分子网络 生物碱

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UPLC-FLD法同时测定不同产地白芷中5种香豆素 被引量：9

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作者 李乾 刘洁 +3 位作者 李月婷 阳娇 赵淑军 肖红斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2357-2362,共6页

目的建立UPLC-FLD法同时测定白芷中水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法白芷甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX ECLIPSE Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈;体... 目的建立UPLC-FLD法同时测定白芷中水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法白芷甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX ECLIPSE Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;荧光检测器激发波长259 nm,发射波长490 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率98.7%~102.5%,RSD 1.02%~4.17%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白芷的质量控制。 展开更多

关键词 白芷 香豆素类 超高效液相色谱-荧光检测

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川芎对天麻中天麻素及其代谢产物体内药动学的影响 被引量：4

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作者 刘明妍 冯梦晗 +7 位作者 刘洁 刘力榕 闫晓宁 屈碧琼 潘绮雪 刘璐璐 贾志鑫 肖红斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3513-3519,共7页

目的考察川芎对天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷体内药动学的影响。方法12只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(3.9 g/kg)、天麻(0.78 g/kg)溶液(10 mL/kg),于0、0.08、0.16、0.25、0... 目的考察川芎对天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷体内药动学的影响。方法12只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(3.9 g/kg)、天麻(0.78 g/kg)溶液(10 mL/kg),于0、0.08、0.16、0.25、0.50、0.75、1、2、4、6、8、12、24 h采血;72只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(7.8 g/kg)、天麻(1.56 g/kg)溶液(10 mL/kg),采集脑组织,HPLC-MS/MS法测定天麻素及其代谢产物血药浓度,计算主要药动学参数。结果与天麻组比较,大川芎方组大鼠血浆中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸C_(max)升高(P<0.01),对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖C_(max)降低(P<0.01);天麻素T_(max)、MRT_(0~24)h延长(P<0.01);天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸AUC_(0~24)h、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),CL_(z/F)降低(P<0.01),对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷CL_(z/F)升高(P<0.05);对羟基苯甲醇V_(z/F)降低(P<0.01),而大川芎方组大鼠脑组织中C_(max)、AUC_(0~24)h、AUC_(0~∞)、V_(z/F)升高(P<0.05,P<0.01)。结论川芎配伍天麻后,可显著影响天麻素及其代谢产物在大鼠血浆、脑组织中的体内药动学。 展开更多

关键词 川芎 天麻 天麻素 对羟基苯甲醇 对羟基苯甲酸 对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 体内药动学 HPLC-MS/MS

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质谱能量分辨曲线法快速区分香豆素类位置异构体

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作者 李乾 刘洁 +4 位作者 李月婷 阳娇 苏汝彬 贾志鑫 肖红斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-623,I0005,共11页

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)技术,结合能量分辨曲线,建立了快速区分香豆素类位置异构体的方法。对互为位置异构体的化合物施加2~40 V的动态碰撞能量,以位置异构体中分子质量相同且丰度百分比差异较大的1对... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)技术,结合能量分辨曲线,建立了快速区分香豆素类位置异构体的方法。对互为位置异构体的化合物施加2~40 V的动态碰撞能量,以位置异构体中分子质量相同且丰度百分比差异较大的1对碎片离子绘制能量分辨曲线。实现了单取代线型、双取代线型和角型呋喃香豆素以及简单香豆素各类位置异构体的快速区分。依据质谱的高分辨及高灵敏的特征,根据碎片离子的丰度差异,推测了双取代线型呋喃、角型呋喃及简单香豆素产生丰度差异的碎裂机理。结果表明:4对5,8单取代线型呋喃香豆素类、1对双取代线型呋喃香豆素、1对双取代线型和角型呋喃香豆素和1对简单香豆素的能量分辨曲线表现出明显差异。本实验通过质谱能量曲线法对上述7对香豆素类位置异构体进行区分,其中5,8位双取代线型呋喃香豆素、角型和线型呋喃香豆素、双取代简单香豆素这3对位置异构体,首次通过能量分辨曲线发现了丰度有明显差异的1对碎片离子。该方法操作简单,质谱能量分辨曲线差异明显,能够实现在无对照品的情况下快速区分这7对香豆素类位置异构体。 展开更多

关键词 香豆素 位置异构体 能量分辨曲线 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)

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