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LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量
被引量：
3
1
作者
徐勤
丁黎
+3 位作者
刘文英
陈小平
李荣姗
宋沁馨
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007年第4期385-391,共7页
目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测...
目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定。以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher5-C18色谱柱上,甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min分析胆汁样品;甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z344.2)作为测定离子。结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%。胆汁中苯环喹溴铵在30.15～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为30.15ng/mL。尿液中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为3.02ng/mL。粪便中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为3.02ng/mL。结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求。
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关键词
苯环喹溴铵
胆汁
尿液
粪便
排泄
LC-ESI-MS法
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职称材料
苯环喹溴铵血浆蛋白结合率测定
2
作者
徐勤
丁黎
+2 位作者
刘文英
陈小平
李荣姗
《广西科学》
CAS
2007年第4期397-399,共3页
为了测定苯环喹溴铵大鼠和人的血浆蛋白结合率，将大鼠和人的血浆样品加入内标后用甲醇直接沉淀法进行LC／ESI／MS分析，然后采用平衡透析法测定大鼠和人血浆中苯环喹溴铵的血浆蛋白结合率。结果表明，苯环喹溴铵大鼠血浆中药物浓度为10...
为了测定苯环喹溴铵大鼠和人的血浆蛋白结合率，将大鼠和人的血浆样品加入内标后用甲醇直接沉淀法进行LC／ESI／MS分析，然后采用平衡透析法测定大鼠和人血浆中苯环喹溴铵的血浆蛋白结合率。结果表明，苯环喹溴铵大鼠血浆中药物浓度为105．2～1842ng／ml，血浆蛋白结合是线性的，苯环喹溴铵与大鼠血浆蛋白结合率约为42．O％；苯环喹溴铵人血浆中药物浓度为305．3～3813ng／ml，血浆蛋白结合是线性的，与人血浆蛋白结合率约为71．4％。苯环喹溴铵在不同种属中的血浆蛋白结合率是不同的，与人的血浆蛋白结合率较大鼠的血浆蛋白结合率高，且与人的血浆蛋白具有中等强度的结合。
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关键词
苯环喹溴铵
血浆蛋白
结合率
平衡透析法
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职称材料
题名
LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量
被引量：
3
1
作者
徐勤
丁黎
刘文英
陈小平
李荣姗
宋沁馨
机构
中国药科大学药物分析教研室
北京世桥生物技术有限公司
出处
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007年第4期385-391,共7页
文摘
目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定。以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher5-C18色谱柱上,甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min分析胆汁样品;甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z344.2)作为测定离子。结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%。胆汁中苯环喹溴铵在30.15～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为30.15ng/mL。尿液中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为3.02ng/mL。粪便中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为3.02ng/mL。结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求。
关键词
苯环喹溴铵
胆汁
尿液
粪便
排泄
LC-ESI-MS法
Keywords
bencycloquidium bromide
bile
urine
feces
excretion
LC-ESI-MS
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
苯环喹溴铵血浆蛋白结合率测定
2
作者
徐勤
丁黎
刘文英
陈小平
李荣姗
机构
中国药科大学药物分析教研室
北京世桥生物技术有限公司
出处
《广西科学》
CAS
2007年第4期397-399,共3页
文摘
为了测定苯环喹溴铵大鼠和人的血浆蛋白结合率，将大鼠和人的血浆样品加入内标后用甲醇直接沉淀法进行LC／ESI／MS分析，然后采用平衡透析法测定大鼠和人血浆中苯环喹溴铵的血浆蛋白结合率。结果表明，苯环喹溴铵大鼠血浆中药物浓度为105．2～1842ng／ml，血浆蛋白结合是线性的，苯环喹溴铵与大鼠血浆蛋白结合率约为42．O％；苯环喹溴铵人血浆中药物浓度为305．3～3813ng／ml，血浆蛋白结合是线性的，与人血浆蛋白结合率约为71．4％。苯环喹溴铵在不同种属中的血浆蛋白结合率是不同的，与人的血浆蛋白结合率较大鼠的血浆蛋白结合率高，且与人的血浆蛋白具有中等强度的结合。
关键词
苯环喹溴铵
血浆蛋白
结合率
平衡透析法
Keywords
bencycloquidium bromide,plasma protein,binding rate,equilibrium dialysis
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
R969.1 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量
徐勤
丁黎
刘文英
陈小平
李荣姗
宋沁馨
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
苯环喹溴铵血浆蛋白结合率测定
徐勤
丁黎
刘文英
陈小平
李荣姗
《广西科学》
CAS
2007
0
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职称材料
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