酶法合成的葡萄糖氧化酶-纳米金复合物的直接电化学与生物传感 被引量：1

1

作者 何芳 覃晓丽 +3 位作者 傅迎春 陈超 谢青季 姚守拙 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期515-520,共6页

将NaAuCl4、葡萄糖氧化酶（GOx）和葡萄糖混合,借一步酶促反应制得吸附GOx的金纳米颗粒（Au NPs）,再通过滴干修饰法研制了Nafion/GOx-AuNPs修饰的玻碳（GC）电极,并考察了该酶电极上GOx的直接电化学和生物传感性能.这种酶法合成的GOx-A... 将NaAuCl4、葡萄糖氧化酶（GOx）和葡萄糖混合,借一步酶促反应制得吸附GOx的金纳米颗粒（Au NPs）,再通过滴干修饰法研制了Nafion/GOx-AuNPs修饰的玻碳（GC）电极,并考察了该酶电极上GOx的直接电化学和生物传感性能.这种酶法合成的GOx-AuNPs复合物有良好的酶直接电化学活性,也保持了GOx的生物活性,似可归因于酶法合成的纳米金更接近酶氧化还原活性中心的缘故.该酶电极在-0.4 V（vs.SCE）电位下,其稳态电流下降与葡萄糖浓度（0.5-4 mmol·L^-1）成正比,检测下限0.2μmol·L^-1. 展开更多

关键词 葡萄糖氧化酶 酶法合成 葡萄糖氧化酶-纳米金复合物 直接电化学 生物传感

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溶剂诱导相变萃取法用于高效液相色谱-质谱分析的血浆样品前处理 被引量：9

2

作者 张鸣珊 刘国柱 +2 位作者 李圣军 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1517-1521,共5页

在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯... 在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯仿),与常用的反相C18柱兼容,能直接进行高效液相色谱-质谱分析.此外,通过减少乙腈及氯仿的用量还可实现样品的自动浓缩.本文通过测定血浆中尼群地平,验证了该方法的有效性.使用反相C18柱,以V(乙腈):V(水)=70:30(含20mmol/L甲酸铵)为流动相,尼莫地平为内标,ESI正离子模式下选择离子监测(SIM)测定了血浆中尼群地平的浓度.实验所得的线性、精密度和准确度结果良好,表明所建立的方法灵敏、准确、简单、快速,可用于药物代谢动力学研究. 展开更多

关键词 溶剂诱导相变萃取 高效液相色谱-质谱 尼群地平 尼莫地平

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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量：17

3

作者 漆爱明 李玫瑰 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-309,共4页

应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂... 应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 酞酸酯 对羟基苯甲酸酯 药品

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量子点在光电化学传感器中的研究进展 被引量：3

4

作者 王琼 张伊 +2 位作者 唐浩 胡云楚 王文磊 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第18期16-23,共8页

量子点作为一种新兴的光电活性材料,因其特殊的光电效应和稳定性,既可以实现光能与电能的转化,提高检测的灵敏度,又能在外加电压0 V左右产生光电流,适合生物分子检测,为光电化学传感领域的发展带来了新的契机。然而,量子点在光电传感分... 量子点作为一种新兴的光电活性材料,因其特殊的光电效应和稳定性,既可以实现光能与电能的转化,提高检测的灵敏度,又能在外加电压0 V左右产生光电流,适合生物分子检测,为光电化学传感领域的发展带来了新的契机。然而,量子点在光电传感分析中的研究仍处于早期阶段,理论研究和实际应用上还有一些亟待解决的问题,如光电响应机理不够明确、电化学发光强度较低、光电流变化影响因素较多,需要大量系统而全面的研究揭示量子点光电转化的内在机制;另外,单一的量子点在受到光激发时产生的电子-空穴很容易发生复合,且光电转化效率较低。引入具有匹配能级的无机纳米材料或有机材料,提高量子点的光电性能和生物相容性,从而设计出一系列高灵敏度的光电化学传感器,目前已成为文献报道的焦点。基于此,本文在大量文献的基础上,深入阐述了量子点用于光电化学传感器的原理及优势,详细归纳了常用的量子点光电复合材料及其构建传感界面的方法,全面综述了量子点在金属离子、小分子化合物及生物分析等光电化学传感检测中的应用,并对其发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 量子点 复合材料 光电效应 光电化学传感器

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液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂 被引量：5

5

作者 向俊 徐建双 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期187-190,共4页

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为... 采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。 展开更多

关键词 液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂

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色素的纳米纸色谱分离分析 被引量：3

6

作者 周聪 袁平 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1733-1736,共4页

采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性... 采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性纳米粒子修饰后的滤纸分离色素的效果得到明显改善,且纳米粒子越小、烷基碳链越长、硅烷化越完全,则色素斑点越集中,分离效果越好,其保留行为与反相液相色谱相似. 展开更多

关键词 纳米粒子 纸色谱 硅烷化改性 色素

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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3

7

作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页

应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒

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聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极上多巴胺的电分析 被引量：1

8

作者 李云龙 苏招红 +2 位作者 陈超 孟越 谢青季 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1046-1051,共6页

基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液... 基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液中其氧化电流显著高于在裸电极上的响应,且能有效地抑制2.0 mmol/L抗坏血酸(AA)或K4Fe(CN)6的直接电化学响应,表明MWCNTs可增敏信号,且阳离子选择透过性PDA膜可抑制阴离子的电化学干扰。采用CV实验检测DA,DA氧化的半微分伏安峰高(ipa-sd)与多巴胺浓度在0.08～1.76μmol/L范围内呈线性关系,在无抗坏血酸和有0.5 mmol/L抗坏血酸共存时的线性回归方程分别为ipa-sd(μA/s1/2)=0.107+0.405c(μmol/L)(r2=0.986)和ipa-sd(μA/s1/2)=0.628+0.649c(μmol/L)(r2=0.992),检测限均为8.0×10-8 mol/L(S/N=3)。该法用于盐酸多巴胺注射液中多巴胺的快速测定,结果满意。 展开更多

关键词 聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极 纳米增敏 抗坏血酸干扰的抑制 多巴胺电分析

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甲胺磷抑制乙酰胆碱酯酶活性的压电体声波阻抗分析 被引量：1

9

作者 王智 李云龙 谢青季 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期517-521,共5页

采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲... 采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲胺磷的体积比浓度（V甲胺磷/V双重蒸馏水）低至8×10^-8依然给出明显的频率响应. 该工作为甲胺磷农药残留检测和研究有机磷农药对蜘蛛神经兴奋性的影响提出了一种可行的新方法. 展开更多

关键词 甲胺磷 乙酰胆碱酯酶 乙酰胆碱水解 酶活性 压电体声波阻抗分析

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江西省市售保健食品中有机氯农药的残留特征 被引量：1

10

作者 李薛君 罗旭彪 +2 位作者 田月 陈素华 陈波 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第7期200-203,共4页

为了解江西省市售保健食品中有机氯农药的残留情况。于2009年在江西省市售保健食品中采集34份不同产品(口服液类,胶囊类,含片类),采用填充柱气相色谱法测定保健品中六六六(HCBs)和滴滴涕(DDTs)的含量,并从剂型上分析了其残留特征。结果... 为了解江西省市售保健食品中有机氯农药的残留情况。于2009年在江西省市售保健食品中采集34份不同产品(口服液类,胶囊类,含片类),采用填充柱气相色谱法测定保健品中六六六(HCBs)和滴滴涕(DDTs)的含量,并从剂型上分析了其残留特征。结果显示,所测样品中有机氯农药的检出率高达94.1%,总有机氯含量为0.005 mg/kg^0.211 mg/kg,其中HCBs和DDTs的检出率分别为94.1%和23.5%,残留范围分别为0.005 mg/kg^0.159 mg/kg和0.067 mg/kg^0.177 mg/kg。口服液和胶囊类保健食品中有机氯农药的检出率和残留浓度都高于含片类。HCBs的主要残留成分为δ-HCB,其次为γ-HCB,DDTs的主要残留成分为p,p'-DDT。本次抽检的江西省保健食品中有机氯农药残留情况不容乐观,使用纯天然、无污染的原料是保证天然保健食品应用安全的前提,同时需要加大监督管理力度,保障消费者的身体健康。 展开更多

关键词 保健食品 有机氯农药 六六六 滴滴涕

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电化学石英晶体阻抗和FTIR-ATR研究牛血清白蛋白在羟基磷灰石、TiO_2表面的吸附

11

作者 杨琴 刘美玲 +2 位作者 张友玉 谢青季 姚守拙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期128-133,共6页

用电化学石英晶体阻抗法(EQCI)和衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了牛血清白蛋白(BSA)在纳米生物活性材料TiO_2和羟基磷灰石(HAP)上的吸附行为,获得了BSA吸附过程中电极表面的质量变化和电极/蛋白质界面双电层中电容变化以及BSA构... 用电化学石英晶体阻抗法(EQCI)和衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了牛血清白蛋白(BSA)在纳米生物活性材料TiO_2和羟基磷灰石(HAP)上的吸附行为,获得了BSA吸附过程中电极表面的质量变化和电极/蛋白质界面双电层中电容变化以及BSA构象变化等信息。以2步骤连串反应机理分析BSA吸附动力学。结果表明,BSA在2种电极表面的吸附过程均分为吸附和重排2个过程,BSA在TiO_2上吸附速度慢于在HAP上的吸附,且难达到稳定状态。根据Sauerbrey方程结合Martin方程估算了BSA在TiO_2和HAP上饱和吸附时的表面质量覆盖度,分别为1．12×10^(-6)和1．09×10^(-6)g/cm^2。红外谱图结果还表明,生物材料的表面组成对蛋白质吸附动力学和蛋白质结构变化均有影响。BSA在HAP表面吸附时的响应更大,并对蛋白质二级结构的变化影响更大。 展开更多

关键词 牛血清白蛋白 电化学石英晶体阻抗 衰减全反射红外光谱法 TIO2 羟基磷灰石 吸附动力学

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基于碲膜置换制备粗糙金电极的无酶葡萄糖电化学传感器

12

作者 巢龙 黄朝帆 +3 位作者 姜硕 孙智彬 柳尧坤 黄钊 《包装学报》 2020年第3期26-35,共10页

高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱... 高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱性环境中采用循环伏安法研究了AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化性能,并藉此构建了无酶葡萄糖电化学传感器。结果表明,与普通的镀金GCE(Aucon/GCE)和裸Au电极相比,AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化活性更高;在最优条件下,采用恒电位计时安培法检测了葡萄糖浓度,AuTe-R/GCE对葡萄糖的线性检测范围(LDR)为0.01~2.00 mmol·L^-1,灵敏度为3.8 mA·mmol^-1·cm^-2,检测下限(LOD)为55 nmol·L^-1;且该无酶葡萄糖电化学传感器抗干扰能力强,稳定性好。以半导体碲膜制备特定形貌与高粗糙度薄层纳米Au的方法具有简便、快捷和低成本等优点,有望在高活性纳米电催化剂的界面组装及其电化学性能研究中被广泛应用。 展开更多

关键词 碲 粗糙金 置换反应 无酶葡萄糖电化学传感器

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63

13

作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品

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槲皮素与酪蛋白和牛血清白蛋白的相互作用及共存碳纳米管的影响 被引量：23

14

作者 陈代武 谢青季 +1 位作者 蒋雪琴 姚守拙 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期379-387,共9页

采用荧光猝灭和同步荧光法,研究了磷酸缓冲溶液(PBS,pH=7.4)中有无碳纳米管(CNTs)共存时,荧光活性物质槲皮素(Qct)与牛血清白蛋白(BSA)和酪蛋白(Cas)的相互作用.推导了方法1(固定蛋白质浓度,改变Qct浓度,测量蛋白质荧光改变)和方法2(固... 采用荧光猝灭和同步荧光法,研究了磷酸缓冲溶液(PBS,pH=7.4)中有无碳纳米管(CNTs)共存时,荧光活性物质槲皮素(Qct)与牛血清白蛋白(BSA)和酪蛋白(Cas)的相互作用.推导了方法1(固定蛋白质浓度,改变Qct浓度,测量蛋白质荧光改变)和方法2(固定Qct浓度,改变蛋白质浓度,测量Qct荧光改变)研究分子间作用的一般方程,由非线性最小二乘拟合法测算了结合常数K和摩尔结合比n,并藉此定量评估了"光内滤所致猝灭"效应的影响.研究了共存CNTs或Qct对BSA或Cas的荧光猝灭效应,及CNTs对Qct-BSA和Qct-Cas相互作用的影响.以同步荧光法考察了CNTs或Qct对BSA或Cas构象的影响,并测算了CNTs或Qct与蛋白质中酪氨酸(Tyr)或色氨酸(Trp)残基相关的K和n.结果表明,CNTs主要与处于蛋白质分子表面附近的Trp残基作用,而小分子Qct则还可与处于蛋白质分子内部的Tyr残基作用. 展开更多

关键词 碳纳米管 槲皮素 酪蛋白 牛血清白蛋白 荧光猝灭 同步荧光 分子间作用

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液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮 被引量：13

15

作者 张成功 赵倩 +1 位作者 陈波 马铭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期641-645,共5页

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受... 建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0μL0.1mol/LHCl,搅拌速度为600r/min,萃取时间为50min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10μg/mL,氯胺酮0.01～5μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5ng/mL(S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。 展开更多

关键词 液-液-液三相液相微萃取 高效液相色谱 安非他明 氯胺酮 人尿

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中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定 被引量：25

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作者 向俊 漆爱明 毛丽秋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TB... 将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。 展开更多

关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂 食品

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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯 被引量：21

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作者 李玫瑰 李元星 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期35-38,共4页

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃... 将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75cm,搅拌速度为1 000r/m in,萃取时间为20m in。该方法的线性范围为0.1~4 000μg/L,检测限为25ng/L^0.8m g/L,加标回收率为87.1%~114.4%,相对标准偏差为4.9%~11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 酞酸酯 食品

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HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸 被引量：18

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作者 丁芳林 卢亚玲 陈波 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2008年第4期111-114,共4页

建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速... 建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。 展开更多

关键词 HPLC-ESI/MS 糖精钠 甜蜜素 安赛蜜 苯甲酸

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壳聚糖固定化血管紧张素转化酶及其性质 被引量：12

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作者 洪韫嘉 李谭瑶 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期328-331,共4页

以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大... 以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大活性,其米氏常数Km为2.39mmol/L.同时,固定化酶具有良好的稳定性,可重复利用. 展开更多

关键词 壳聚糖 血管紧张素转化酶 固定化酶

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人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取／高效液相色谱法测定 被引量：8

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作者 刘庆艳 张朝辉 +1 位作者 陈波 马铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期26-29,共4页

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，... 建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，获得了高的富集因子（大于117倍）。方法的线性范围为麻黄碱0.05～10mg·L^-1，可待因0．10～10mg·L^-1，相关系数（r）大于0．997，检出限分别为0．025mg·L^-1和0、05mg·L^-1，相对标准偏差小于9％。该方法能有效地去除尿样中的干扰物质，有机溶剂消耗少，萃取效率高，可同时测定尿样中麻黄碱和可待因。 展开更多

关键词 液-液-液微萃取 高效液相色谱 麻黄碱 可待因 尿液

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