联苯肼酯在柑橘及其土壤中的残留分析方法 被引量：8

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作者 戴魏 李晓刚 +8 位作者 陈力华 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 张贵群 刘义珂 刘金胜 刘力 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期677-680,共4页

采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1、土壤样品采用V(丙酮)∶V(二硫化碳)=1∶1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD... 采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1、土壤样品采用V(丙酮)∶V(二硫化碳)=1∶1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 联苯肼酯 柑橘 土壤 残留分析

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国际食品法典2015至2019年农药评估优先列表评介 被引量：5

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作者 朱光艳 武丽芬 +3 位作者 郑尊涛 付启明 段丽芳 龚勇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期371-383,共13页

为了解国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(MRLs)制定最新动向,文章介绍了2015—2019年CAC的农药评估优先列表,就未来5年内CAC将评估的新化合物、新用途及再评估的化合物进行了总结评述,并对这些化合物在我国的登记情况进行了分析... 为了解国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(MRLs)制定最新动向,文章介绍了2015—2019年CAC的农药评估优先列表,就未来5年内CAC将评估的新化合物、新用途及再评估的化合物进行了总结评述,并对这些化合物在我国的登记情况进行了分析,以供有意向国际食品法典委员会农药残留专家联席会议(JMPR)提交数据的政府或相关企业、以及国内关注国际农药残留限量标准制定进展的相关科研机构参考。同时,文章对我国应如何参与国际残留限量标准制定工作提出了建议,认为我国可通过提交扩大农药使用范围数据,加强我国农药在小作物上的登记,从而促进农产品的出口。 展开更多

关键词 国际食品法典 食品法典农药残留委员会 农药残留专家联席会议 农药最大残留限量 优先列表

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新除草剂甲硫嘧磺隆的水解动力学与机理研究 被引量：3

3

作者 欧晓明 步海燕 +5 位作者 裴晖 唐德秀 黄明智 付启明 雷满香 喻快 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1537-1544,共8页

甲硫嘧磺隆,试验代号为HNPC-C9908,化学名称为2-（4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶-2-基）氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯,是我国具有自主知识产权的新型磺酰脲类除草剂品种,主要用于防除麦类作物田各种阔叶杂草和一些禾本科杂草,且对作物安全... 甲硫嘧磺隆,试验代号为HNPC-C9908,化学名称为2-（4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶-2-基）氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯,是我国具有自主知识产权的新型磺酰脲类除草剂品种,主要用于防除麦类作物田各种阔叶杂草和一些禾本科杂草,且对作物安全。采用HPLC和LC-MS等手段研究了甲硫嘧磺隆在水体中的水解动力学及机理,结果表明,甲硫嘧磺隆的水解遵循一级动力学反应,且受溶液pH、温度、粘土矿物和表面活性剂等因素的影响。在pH1~10时,甲硫嘧磺隆的水解速率先随pH值增加而缓慢降低,至pH值为7时达到最低,此后呈显著增加的趋势,至pH10达到最大值。甲硫嘧磺隆在pH5、7、9缓冲溶液中的水解速率随温度升高而明显加快,其水解主要是由反应的活化熵所驱动的。池塘水和稻田水中的微生物对甲硫嘧磺隆的降解无明显影响。表面活性剂0205、EL-40和NP-20对甲硫嘧磺隆的水解速率均有不同程度的影响,其中0205对甲硫嘧磺隆水解表现出明显的促进作用,EL-40对甲硫嘧磺隆的水解有一定的促进作用,而NP-20对甲硫嘧磺隆的水解表现出一定的抑制作用。膨润土对甲硫嘧磺隆的水解具有明显影响,甲硫嘧磺隆在含粘土矿物的水溶液中的水解速率明显低于重蒸水中。甲硫嘧磺隆的水解途径主要涉及到脲桥断裂,其主要降解产物为2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶、2-氨基-4-甲氧基-6-甲基亚砜嘧啶,2-氨磺酰基苯甲酸甲酯和2-亚磺酸基苯甲酸甲酯。 展开更多

关键词 磺酰脲类除草剂 甲硫嘧磺隆 水解动力学 水解机理

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高效液相色谱检测番茄与土壤中的吩胺霉素残留 被引量：3

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作者 刘红玉 陈梦现 +2 位作者 欧晓明 付启明 文珊 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期128-133,共6页

吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂．选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象，建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法．土壤中吩胺霉素选择混合液（V氨水：V乙醇：V二氯甲烷=1：2：3）振荡提取，番茄... 吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂．选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象，建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法．土壤中吩胺霉素选择混合液（V氨水：V乙醇：V二氯甲烷=1：2：3）振荡提取，番茄中吩胺霉素采用乙腈振荡提取，碱性氧化铝柱净化．土壤与番茄中的平均回收率分别为80．2％～95．7％和80．1％～85．6％，RSD（相对标准偏差）分别为2．14％～4．17％和4．12％～5．17％．吩胺霉素的最小检出量为0．2ng，在基质中最低检测限为0．01mg／kg．本方法简单可靠，基质效应弱，符合农药残留分析要求，可用于土壤和番茄中吩胺霉素的残留检测． 展开更多

关键词 吩胺霉素 番茄 土壤 高效液相色谱 基质效应

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吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂气相色谱分析 被引量：3

5

作者 吴曼 谢晓辉 +2 位作者 高恒旭 李涛 陈九星 《农药科学与管理》 CAS 2015年第12期44-47,共4页

建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡... 建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡唑醚菌酯和氟环唑的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,标准偏差为0.11和0.05,相对标准偏差为0.45%和0.50%,平均添加回收率分别为99.01%和99.89%。 展开更多

关键词 吡唑醚菌酯 氟环唑 气相色谱 分析

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高效液相色谱技术检测烟草和植烟土壤中的二氯喹啉酸残留量 被引量：7

6

作者 郑雄志 曾维爱 +5 位作者 赵松义 蔡志敏 周清明 张路由 王志德 欧晓明 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期17-22,共6页

采用高效液相色谱技术对烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测方法进行了研究。烟叶和植烟土壤采用0．05mol／L氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗罗里硅土混合固相萃取小柱净化。烟叶和土壤中添加水平为0．05-2．00mg/... 采用高效液相色谱技术对烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测方法进行了研究。烟叶和植烟土壤采用0．05mol／L氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗罗里硅土混合固相萃取小柱净化。烟叶和土壤中添加水平为0．05-2．00mg/L时，其平均回收率分别为79．4％～94．9％和92．9％～108．2％，相对标准偏差分别为8．1％～12．9％和5．5％～9．6％，说明该方法具有前处理方法简便快速、成本低、准确度和精密度高，可为稻．烟轮作系统中烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测和归趋研究提供参考。 展开更多

关键词 二氯喹啉酸 烟叶 植烟土壤 残留分析 高效液相色谱

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新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性 被引量：1

7

作者 阳承虎 欧晓明 +4 位作者 刘红玉 梁骥 付启明 任竞 聂思桥 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期875-881,共7页

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的... 氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。 展开更多

关键词 氯溴虫腈 甘蓝 土壤 消解动态 最终残留

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碱解-Fenton氧化预处理灭多威生产废水 被引量：2

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作者 马林 张燕 +3 位作者 秦岳军 裴文婷 欧晓明 陈明 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期319-323,共5页

采用碱解—Fenton氧化工艺对灭多威生产废水进行处理,考察了液碱加入量、碱解温度和碱解催化剂对碱解处理效果的影响,分析了影响Fenton氧化效果的主要因素。实验结果表明:在液碱加入量5%(w)、碱解催化剂加入量5 g/L、碱解温度150℃、碱... 采用碱解—Fenton氧化工艺对灭多威生产废水进行处理,考察了液碱加入量、碱解温度和碱解催化剂对碱解处理效果的影响,分析了影响Fenton氧化效果的主要因素。实验结果表明:在液碱加入量5%(w)、碱解催化剂加入量5 g/L、碱解温度150℃、碱解时间5 h、双氧水加入量3%(w)、Fenton反应温度65℃、反应时间70 min的最佳工艺条件下,灭多威生产废水经碱解—Fenton氧化工艺处理后,COD由39347.5 mg/L降至5390.6 mg/L,去除率为86.3%,灭多威肟质量浓度由9021.2 mg/L降低至98.1 mg/L,去除率为98.9%,灭多威质量浓度由3354.5 mg/L降至未检出,BOD5/COD由0.02提高至0.34;采用碱解—Fenton氧化工艺处理1 t灭多威生产废水的药剂成本为103.01元。 展开更多

关键词 碱解 FENTON氧化 灭多威 灭多威肟 废水处理

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超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中莠去津及其代谢物的残留量和风险评估 被引量：3

9

作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 梁骥 梁贵平 刘义珂 于琴琴 《农药科学与管理》 CAS 2021年第6期26-34,53,共10页

分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残... 分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残留量。样品用乙腈-甲酸溶液(体积比,9:1)提取,经二氯甲烷液-液分配净化,用Agilent EC-C 18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.99;在鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中的定量限均为0.01mg/kg;不同添加水平下,鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中ATZ的平均回收率分别为95%~102%、95%~103%、94%~104%,RSD分别为2%~5%、2%~4%、1%~4%;DEA的平均回收率分别为90%~97%、93%~97%、94%~100%,RSD分别为4%~6%、3%~4%、3%~6%;DIA的平均回收率分别为86%~106%、101%~107%、99%~106%,RSD为3%~7%、2%~10%、4%~8%;DDA的平均回收率分别为90%~107%、88%~107%、99%~106%,RSD分别为2%~7%、2%~6%、2%~5%;HYA的回收率分别为88%~102%、90%~105%、91%~103%,RSD分别为3%~5%、3%~8%、3%~7%。膳食风险评估结果表明:普通人群莠去津的国家估算每日摄入量是0.084μg/(kg·d),占日允许摄入量的0.4%。该方法操作简单,回收率和精密度均较高,可同时检测玉米中莠去津及其代谢物的残留量,能满足玉米中莠去津的监测及该药的登记试验需求。玉米中莠去津的长期膳食摄入风险可以接受。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 莠去津 代谢物 玉米 风险评估

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UPLC-MS/MS法测定烟叶中呋虫胺及其代谢物的残留 被引量：3

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作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 曾利红 梁骥 梁贵平 刘义珂 《湖南农业科学》 2021年第6期78-81,共4页

为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18... 为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18)色谱柱分离,再采用正离子多反应监测(MRM)模式进行电喷雾电离串联质谱测定。结果表明:DNF、DN、UF在1-100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.994 8;DNF、DN、UF在烟叶中的最低检测浓度均为0.05mg/kg;不同加标水平的试验中DNF、DN、UF的平均回收率分别为88%-92%、77%-92%和87%-92%,相对标准偏差分别为2%-11%、2%-8%、2%-3%。该方法操作简单、快速,正确度和精密度均较高,可同时检测烟叶中DNF、DN、UF的残留量,能满足烟草中呋虫胺的监测及该药的登记试验需求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 呋虫胺 代谢物 烟叶 残留

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甲基嘧啶磷原药中残留溶剂气相色谱分析

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作者 吴曼 王胜得 +2 位作者 曹金艳 陈明 杜升华 《农药科学与管理》 CAS 2023年第5期39-44,共6页

建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定... 建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定甲基嘧啶磷的校正因子和各溶剂相对于甲基嘧啶磷的相对校正因子,进行试样中残留溶剂的同时定量检测。方法中甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯的线性相关系数分别为0.99998、0.99996和0.99996,标准偏差为0.00089、0.012和0.00075,相对标准偏差为0.99%、0.62%和1.19%,平均添加回收率分别为99.07%、100.58%和100.92%。加相对校正因子的气相色谱内标法简单快速准确,适用于甲基嘧啶磷原药中残留溶剂的日常分析。 展开更多

关键词 甲基嘧啶磷 残留溶剂 气相色谱 分析

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