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ICP-MS测定食品原料中微量硒
被引量:
11
1
作者
聂刚
李忠宏
+1 位作者
杜双奎
朱占烨
《中国测试》
CAS
北大核心
2015年第11期40-43,共4页
建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n...
建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)<5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。
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关键词
硒
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
77Se
食品原料
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职称材料
柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
被引量:
24
2
作者
刘拉平
武瑜
+3 位作者
王玉堂
张晓荣
刘朝霞
李爱华
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期439-446,共8页
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流...
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
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关键词
柱前衍生
高效液相色谱-串联质谱
土壤
草甘膦
代谢物
氨甲基膦酸(AMPA)
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职称材料
SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇
被引量:
8
3
作者
刘拉平
刘朝霞
+2 位作者
武瑜
张晓荣
李爱华
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期142-146,共5页
建立了以乙腈-水(84:16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPL...
建立了以乙腈-水(84:16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N:3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.0000)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.9999);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。
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关键词
SPEHPLC-MS/MS
玉米赤霉烯酮(ZEN)
脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)
粮食
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职称材料
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量
被引量:
8
4
作者
李婧妍
郭春锋
+1 位作者
崔立辉
刘拉平
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第11期49-52,共4页
建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分...
建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β2-受体激动剂在1.0-200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03-0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1-0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%-96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。
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关键词
液态乳
β2-受体激动剂药物残留量
QUECHERS
高效液相色谱-串联质谱
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职称材料
题名
ICP-MS测定食品原料中微量硒
被引量:
11
1
作者
聂刚
李忠宏
杜双奎
朱占烨
机构
西北农林科技大学
食品
科学与工程学院
农业部
食品质量
监督
检验
测试中心
(
杨凌
)
出处
《中国测试》
CAS
北大核心
2015年第11期40-43,共4页
基金
国家自然科学基金(31371813)
大型仪器设备项目(Dysb130208)
文摘
建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)<5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。
关键词
硒
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
77Se
食品原料
Keywords
selenium
inductively coupled plasma-mass spectrometry
77Se
raw food materials
分类号
TS207 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
被引量:
24
2
作者
刘拉平
武瑜
王玉堂
张晓荣
刘朝霞
李爱华
机构
西北农林科技大学
测试中心
/
农业部
食品质量
监督
检验
测试中心
(
杨凌
)
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期439-446,共8页
基金
西北农林科技大学大型仪器设备功能开发项目(dysb130217)
文摘
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
关键词
柱前衍生
高效液相色谱-串联质谱
土壤
草甘膦
代谢物
氨甲基膦酸(AMPA)
Keywords
pre-column derivatization
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
soil
glyphosate
metabolites
aminomethylphosphonic acid(AM PA)
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇
被引量:
8
3
作者
刘拉平
刘朝霞
武瑜
张晓荣
李爱华
机构
西北农林科技大学
测试中心
农业部
食品质量
监督
检验
测试中心
(
杨凌
)
出处
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期142-146,共5页
文摘
建立了以乙腈-水(84:16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N:3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.0000)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.9999);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。
关键词
SPEHPLC-MS/MS
玉米赤霉烯酮(ZEN)
脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)
粮食
Keywords
SPE, HPLC- MS/MS, zearalenone (ZEN), deoxynivalenol (DON), cereal grains
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量
被引量:
8
4
作者
李婧妍
郭春锋
崔立辉
刘拉平
机构
西北农林科技大学
食品
科学与工程学院
出处
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第11期49-52,共4页
文摘
建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β2-受体激动剂在1.0-200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03-0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1-0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%-96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。
关键词
液态乳
β2-受体激动剂药物残留量
QUECHERS
高效液相色谱-串联质谱
Keywords
milk
β2-agonist drug residues
QuEChERS
HPLC-MS/MS
分类号
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
ICP-MS测定食品原料中微量硒
聂刚
李忠宏
杜双奎
朱占烨
《中国测试》
CAS
北大核心
2015
11
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职称材料
2
柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
刘拉平
武瑜
王玉堂
张晓荣
刘朝霞
李爱华
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
24
在线阅读
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职称材料
3
SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇
刘拉平
刘朝霞
武瑜
张晓荣
李爱华
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
8
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量
李婧妍
郭春锋
崔立辉
刘拉平
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2016
8
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职称材料
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