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我国肥料使用现状与蔬菜产品质量安全 被引量:3
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作者 张冲 宋健浩 王富华 《世界热带农业信息》 2006年第5期5-8,共4页
关键词 使用现状 产品质量安全 肥料 蔬菜 农作物产量 化肥工业 种植面积 农产品品质 土壤肥力 养分归还
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量:79
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量 被引量:23
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作者 郑姝宁 李凌云 +4 位作者 林桓 赵文 张延国 姚周麟 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期71-78,共8页
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱... 采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%~126.4%,相对标准偏差范围为1.0%~18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005~2.0μg/kg和0.1~10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱 谱库检索 农药残留 蔬菜 筛查
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ICP-AES法测定蔬菜、水果中锌含量的不确定度评定 被引量:12
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作者 杨锚 刘肃 +1 位作者 钱永忠 邵华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期104-107,共4页
分析等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜、水果中锌的过程,建立相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布... 分析等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜、水果中锌的过程,建立相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 等离子体原子发射光谱法 蔬菜 水果 不确定度
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蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析 被引量:19
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作者 刘新艳 潘灿平 刘肃 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期166-171,共6页
建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(9... 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶3,体积比),以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇胺的添加浓度在0.05~0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 灭蝇胺 农药残留 强阳离子交换(SCX) 高效液相色谱
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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页
建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME—SFO)一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME—SFO)一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME—SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07—0.58μg/kg和0.22—1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多
关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
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广东省蔬菜硝酸盐含量的调查与分析 被引量:25
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作者 杜应琼 王富华 +5 位作者 李乃坚 邓义才 苏青云 殷秋妙 赖穗春 徐爱平 《生态环境》 CSCD 2004年第1期19-22,共4页
为了解广东省蔬菜硝酸盐含量状况,分别对阳山、番禺、深圳等蔬菜生产基地和深圳市各流通领域中蔬菜的硝酸盐含量进行跟踪调查。结果表明,广东省蔬菜生产基地的蔬菜硝酸盐含量超标严重,特别是市民食用量较大的几种叶类蔬菜超标最为明显... 为了解广东省蔬菜硝酸盐含量状况,分别对阳山、番禺、深圳等蔬菜生产基地和深圳市各流通领域中蔬菜的硝酸盐含量进行跟踪调查。结果表明,广东省蔬菜生产基地的蔬菜硝酸盐含量超标严重,特别是市民食用量较大的几种叶类蔬菜超标最为明显。定点监测结果表明,蔬菜的硝酸盐含量与蔬菜的新鲜程度呈明显的正相关,蔬菜越新鲜其硝酸盐含量越高;在2次定点监测中,蔬菜硝酸盐平均含量都呈现出如下的趋势:生产基地的>批发市场的>超市和农贸市场的。 展开更多
关键词 蔬菜 硝酸盐 农药污染 重金属污染 分级标准 限量标准
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关于有机蔬菜认证和质量管理的思考 被引量:13
8
作者 张德纯 刘中笑 靳松 《中国蔬菜》 北大核心 2007年第6期4-6,共3页
关键词 有机食品认证 有机蔬菜 质量管理 绿色食品蔬菜 农产品质量 食品安全 无公害食品 无公害蔬菜
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日本“肯定列表制”对我国蔬菜出口的影响 被引量:20
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作者 张德纯 刘中笑 《中国蔬菜》 北大核心 2006年第5期1-3,共3页
关键词 蔬菜出口 列表 日本 农业化学品 农产品 LIST 食品 大幅度 残留 进口
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我国蔬菜产业的国际化比较 被引量:19
10
作者 张真和 刘肃 《中国蔬菜》 北大核心 2006年第3期1-5,共5页
我国是世界上蔬菜生产第一大国,也是蔬菜出口第一大国,但是出口数量占蔬菜产量比例低于世界平均水平。2004年,我国蔬菜收获面积2196.87万hm2,产量42336.9万t,出口量601.9万t,出口比例仅1.4%,如果能达到世界平均出口率(5.7%),出口量则可... 我国是世界上蔬菜生产第一大国,也是蔬菜出口第一大国,但是出口数量占蔬菜产量比例低于世界平均水平。2004年,我国蔬菜收获面积2196.87万hm2,产量42336.9万t,出口量601.9万t,出口比例仅1.4%,如果能达到世界平均出口率(5.7%),出口量则可以达到2400万t以上。显然,蔬菜出口有着很大空间和潜力。我国蔬菜产业的国际市场开发存在明显缺陷。首先,蔬菜出口到蔬菜进口大国的数量少,所占市场份额偏低,2004年对十大进口国出口281.3万t,不足其进口量的9%。其次,大宗蔬菜出口的市场份额偏低,2003年世界出口贸易额超过10亿美元的11个蔬菜产品中,我国大陆市场仅有番茄酱所占份额稍高一些,但仍不足14%。第三,蔬菜标准体系与国际标准比较差距明显,主要表现在标准的可操作性不强,标准体系不配套及技术水平低,农残限量标准与国际不接轨,等等。亚洲是我国蔬菜出口的支撑市场,出口量占全国总出口量的七成以上;欧美蔬菜进口量占世界的七成以上,我国大陆对欧美的出口量不足其进口量的5%。因此,要进一步扩大我国蔬菜出口,除继续立足亚洲外,要积极开发欧美市场。 展开更多
关键词 蔬菜产业 国际化 蔬菜出口 蔬菜产量 蔬菜生产 出口量 世界 出口率 大空间 平均
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十字花科蔬菜安全生产关键控制技术规程 被引量:2
11
作者 王富华 肖荣英 +2 位作者 杜应琼 李乃坚 鲁剑巍 《广东农业科学》 CAS CSCD 2006年第1期66-68,共3页
概述了十字花科蔬菜生产过程中确保质量安全的综合控制技术措施,内容包括产地生态环境、种子质量、播种期、施肥、病虫害防治与农药使用、采收、包装、运输和贮存以及质量管理体系建立等。
关键词 十字花科蔬菜 农业标准 质量安全 技术规程
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我国蔬菜质量安全问题与对策 被引量:13
12
作者 宋健浩 王富华 《广东农业科学》 CAS CSCD 2006年第7期70-72,共3页
通过分析我国蔬菜质量安全现状,指出环境污染、农药和肥料的不合理使用、规模化生产程度低、标准体系不够完善以及质量安全监测未到位等是影响蔬菜质量安全的主要因素,并提出了针对性的对策建议。
关键词 蔬菜 质量安全 对策
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蔬菜与水果检测方法的评价与选择原则 被引量:3
13
作者 杨锐珊 王富华 黄玩群 《现代农业科技》 2011年第19期31-32,34,共3页
介绍了蔬菜与水果检测方法中,灵敏度、准确度、精密度、检测限、测定限、检测上限等的定义和评价方法,阐述了检测方法适用范围与最佳测定范围,以及选择性与专一性,系统总结了选择方法的原则,以期为正确选择和评价蔬菜与水果检测方法提... 介绍了蔬菜与水果检测方法中,灵敏度、准确度、精密度、检测限、测定限、检测上限等的定义和评价方法,阐述了检测方法适用范围与最佳测定范围,以及选择性与专一性,系统总结了选择方法的原则,以期为正确选择和评价蔬菜与水果检测方法提供参考。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 检测方法 评价 选择原则
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毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究 被引量:26
14
作者 袁玉伟 司朝光 +2 位作者 林桓 王静 叶志华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期1199-1202,共4页
采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果。按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊... 采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果。按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8d。参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3~14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用。结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性。 展开更多
关键词 毒死蜱 氰戊菊酯 高效氯氰菊酯 农药残留 甘蓝
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高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素 被引量:29
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作者 王旭 王富华 +2 位作者 钟红舰 肖荣英 靳松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期378-381,共4页
采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素。超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1+1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm)。结果表明,辣椒素含量在0.13~160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04~160... 采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素。超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1+1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm)。结果表明,辣椒素含量在0.13~160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04~160mg/L之间;峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,相关系数为1;RSD为1.36%~4.79%,回收率在70.50%~100.07%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 测定 辣椒素 二氢辣椒素
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高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素 被引量:10
16
作者 徐爱平 王富华 +2 位作者 王晓容 李乃坚 赖穗春 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期592-595,共4页
建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法.样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定.研究... 建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法.样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定.研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00 μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%.该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高. 展开更多
关键词 辣椒素 二氢辣椒素 高效液相色谱
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果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析 被引量:5
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作者 徐爱平 王富华 +2 位作者 赖穗春 李乃坚 王晓容 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期561-563,共3页
建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕... 建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0.002~0.005mg/kg,添加回收率为84.0%~104.0%,在0.002~3.00 mg/kg范围内检测线性关系良好,其线性相关系数为0.995。该分析方法灵敏、准确,操作简便,适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。 展开更多
关键词 水果 蔬菜 农药 检测技术 残留量分析
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水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷 被引量:7
18
作者 殷秋妙 赵沛华 +1 位作者 杜应琼 张冲 《广东农业科学》 CAS CSCD 2007年第1期74-76,共3页
在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1~220mg/kg范围内,1+1王水水浴消解土壤0.5h,10%盐酸反应介质,各5%硫脲+抗坏血酸预还原,2... 在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1~220mg/kg范围内,1+1王水水浴消解土壤0.5h,10%盐酸反应介质,各5%硫脲+抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%~106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限为0.953μg/L,测量效果好。 展开更多
关键词 王水水浴 氢化物 原子荧光法 土壤
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气相色谱-飞行时间质谱联用快速筛查桃中的25种农药残留 被引量:8
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作者 马智玲 李凌云 +4 位作者 刘新艳 魏长宾 刘玉革 刘肃 方佳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2015年第4期804-812,共9页
应用分散固相萃取(DSPE)与分散液液微萃取(DLLME)相结合的样品前处理技术,与气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF/MS)联用,建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法,实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立... 应用分散固相萃取(DSPE)与分散液液微萃取(DLLME)相结合的样品前处理技术,与气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF/MS)联用,建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法,实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立了飞行时间质谱农药筛查数据库。结果表明:在优化的实验条件下,25种农药在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.98;桃空白基质在10、30、50μg/kg 3个不同的添加浓度下,农药的平均回收率为64.9%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~22.1%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范围分别为0.01~12.30μg/kg和0.1~36.7μg/kg。 展开更多
关键词 农药多残留 DSPE DLLME GC-TOF/MS
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分散液液微萃取技术及其在食品安全分析中的应用 被引量:7
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作者 马智玲 魏长宾 +4 位作者 刘新艳 李凌云 刘玉革 刘肃 方佳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2015年第2期432-440,共9页
分散液液微萃取是2006年发展起来的一种新型的液相微萃取技术,该方法因操作简单、快速、成本低、富集倍数高、所需有机溶剂用量少、萃取时间短等特点而成为一种备受关注的绿色友好的分离富集技术。近些年,该技术已经在环境水样、饮品、... 分散液液微萃取是2006年发展起来的一种新型的液相微萃取技术,该方法因操作简单、快速、成本低、富集倍数高、所需有机溶剂用量少、萃取时间短等特点而成为一种备受关注的绿色友好的分离富集技术。近些年,该技术已经在环境水样、饮品、食品、矿物样品以及生物流体、土壤样品的分析中得到广泛应用。综述分散液液微萃取技术近期的研究进展及其在食品安全分析领域的应用,包括饮品、蔬菜水果、谷物及动物性组织等食品中农药、酚类物质、持久性污染物、金属及其他一些物质的分析检测,并对其发展趋势进行了阐述。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 食品安全 样品前处理 分析检测
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