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基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻米中嘧草醚和双草醚残留 被引量：9
1
作者 秦美玲 柴爽爽 +3 位作者 马有宁 高欢欢 张涵彤 何巧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期719-723,共5页
采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经... 采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX SB C18色谱柱实现目标化合物的基线分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,动态多反应监测(dynamic MRM)技术定性分析,外标法定量。结果表明:在稻米基质中,嘧草醚和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.996);嘧草醚和双草醚的检出限(LOD)分别为0.8和3μg/kg。在3个添加水平下,嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为76.6%~85.6%和73.0%~86.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%~3.4%和1.2%~5.5%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 嘧草醚 双草醚 稻米
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高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量 被引量：6
2
作者 杨欢 马有宁 +4 位作者 秦美玲 柴爽爽 何巧 张涵彤 牟仁祥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期304-309,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-... 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C_(18)两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C_(18)柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5种分析物在0.2～1 000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7μg/kg;定量限为1.0～5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125μg/kg)的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差(n=6)为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) QUECHERS 农药 代谢物 稻米
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改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量：25
3
作者 杨欢 孙伟华 +4 位作者 曹赵云 马有宁 柴爽爽 秦美玲 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1070-1076,共7页
建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十... 建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18 ） 两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果, 优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0. 1% （ 体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物 在 Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8 种 目标化合物在0. 5～500. 0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998,方法检出限为0. 2～1. 7 μg/kg,定量限为0.5～5.0 μg/kg.各种目标化合物在8 种基质中3 个添加水平（ 5 .0、 25 .0和 125.0 μg / k g ）下的回收率为 71.4%～121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为 0.8%～17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QUECHERS 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 蔬菜 水果
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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量：18
4
作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素 被引量：4
5
作者 曹赵云 马有宁 +2 位作者 牟仁祥 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期715-721,共7页
建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／... 建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。 展开更多
关键词 聚合物阳离子交换树脂 液相色谱-串联质谱 水稻 细胞分裂素
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柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定水稻中7种巯基化合物 被引量：3
6
作者 周蓉 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 李正翔 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-39,共5页
建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（... 建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7-100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03-0.20 mg／L；加标回收率为89.26％-99.42％，相对标准偏差为2.05％-5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 巯基化合物 水稻
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响 被引量：10
7
作者 吴小亮 欧菊芳 +1 位作者 曹赵云 牟仁祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1580-1584,共5页
研究了气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响。蔬菜样品经乙腈提取,提取液进行空白基质加标,在气相色谱分离中用HP-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以甲基毒死蜱为内标物。29... 研究了气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响。蔬菜样品经乙腈提取,提取液进行空白基质加标,在气相色谱分离中用HP-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以甲基毒死蜱为内标物。29种农药均表现为基质增强效应,仅12种农药的基质效应在3%~19%之间;当进样口温度和脉冲压力分别设为280℃和275.8kPa时,可分别使22种农药的基质效应值降至2%~20%以内;适当增加进样体积能有效地降低蔬菜基质效应,最佳进样体积为2μL。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 基质效应 进样条件 蔬菜 农药
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新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组 被引量：7
8
作者 曹晓林 巩佳第 +3 位作者 陈铭学 于莎莎 卞英芳 曹赵云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1181-1186,共6页
采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/... 采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(nanoLC-LTQ/Orbitrap MS)分析,相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法(FASP法)、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对SDS去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明:3种方法均有较好的SDS去除效果(去除效率均大于95%);尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性,但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多,为563种,远多于FASP法和丙酮沉淀法的196和306种;此外,亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同pI值蛋白质的净化,而FASP法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和pI值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法,一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种;肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。 展开更多
关键词 亲和去垢小柱 纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱 鸟枪法 蛋白质组学 水稻叶片 十二烷基硫酸钠
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高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素 被引量：4
9
作者 卞英芳 于莎莎 +5 位作者 牟仁祥 曹赵云 孙伟华 杨欢 林晓燕 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1046-1050,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱PCX净化,采用Xselect HSS T3色谱柱（150mm×2.1 mm,3.5μm）分离,... 建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱PCX净化,采用Xselect HSS T3色谱柱（150mm×2.1 mm,3.5μm）分离,以水（含0.1%（v/v）甲酸）和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1 000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10^-6（1 ppm）,同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高分辨质谱 稻曲病菌毒素 水稻 鉴定
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基于不同提取方法的水稻叶片蛋白质组的二维液相色谱分离及高分辨质谱分析 被引量：3
10
作者 柴爽爽 马有宁 +5 位作者 高欢欢 秦美玲 杨欢 张涵彤 何巧 林晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期107-113,共7页
建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。... 建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。比较了液相色谱分离系统(一维液相色谱与二维液相色谱)和水稻叶片蛋白质提取方法(酚法、十二烷基硫酸钠法(SDS法)和三氯乙酸/丙酮法(TCA/丙酮法))对鉴定蛋白质数量的影响,结果表明:在二维液相色谱条件下,酚法、SDS法和TCA/丙酮法鉴定到的蛋白质数目为2 712、2 415和1 914,分别是一维液相色谱条件下鉴定到的蛋白质数目的 2.7、2.5和1.9倍。二维液相色谱条件下,酚法鉴定到的蛋白质数目比SDS法和TCA/丙酮法分别多297和798。与SDS法和TCA/丙酮法相比,酚法不但鉴定到的蛋白质数量多,而且能够鉴定到一些极端蛋白质,如酸性、碱性及高等电点的蛋白质。此外,对二维液相色谱条件下3种蛋白质提取方法提取到的蛋白质进行生物学功能分类,发现3种方法鉴定到的蛋白质的功能存在互补性,但酚法鉴定到的蛋白质功能种类最多。该法为水稻蛋白质组学研究提供了技术支撑,同时也为其他作物的蛋白质组学研究技术提供重要的借鉴。 展开更多
关键词 酚法 二维液相色谱 高分辨质谱 蛋白质组学 水稻叶片
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