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气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法 被引量:155
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作者 贺利民 刘祥国 曾振灵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期98-104,共7页
对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样... 对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 基质效应 解决方法
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氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定 被引量:5
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作者 贺利民 苏贻娟 +1 位作者 曾振灵 黄显会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉... 研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)。氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00,1000μg/L,FF与TAP为5.00—1000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%.相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。 展开更多
关键词 氯霉素类三甲基硅醚 质谱表征 气质联用 猪组织 兽药残留
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尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定 被引量:4
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作者 沈祥广 贺利民 +2 位作者 余静贤 张嘉慧 刘戎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期523-526,共4页
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检... 建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼卡巴嗪原料药和制剂 4 4′-二硝基均苯二脲 2-羟基-4 6-二甲基嘧啶
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高灵敏度原子荧光法测定锗的研究 被引量:4
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作者 殷秋妙 王纪阳 +3 位作者 赵沛华 余静贤 黄河清 莫辉 《广东农业科学》 CAS CSCD 2007年第8期84-86,共3页
应用梯度选择设计,对主要影响锗元素氢化物发生原子荧光法测定的磷酸酸度和硼氢化钾还原剂条件进行研究,结果表明,磷酸酸度的影响不大,20%体积浓度时线性最好;硼氢化钾浓度影响显著,最佳浓度条件与仪器型号有关;锗的工作曲线线性范围较... 应用梯度选择设计,对主要影响锗元素氢化物发生原子荧光法测定的磷酸酸度和硼氢化钾还原剂条件进行研究,结果表明,磷酸酸度的影响不大,20%体积浓度时线性最好;硼氢化钾浓度影响显著,最佳浓度条件与仪器型号有关;锗的工作曲线线性范围较窄,精确定量需要在较窄的范围内配制工作曲线。应用当前广泛使用的AFS-230、AFS-930、AFS-933、AFS-9130型号原子荧光仪进行加标回收试验,结果在加标浓度10μg/L、20μg/L时,回收率为83.3%~105.3%。 展开更多
关键词 原子荧光法 测定
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