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土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究 被引量：42
1
作者 秦冬梅 秦旭 +3 位作者 徐应明 孙扬 梁学峰 戴晓华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期858-863,共6页
研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带... 研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 番茄 土壤 残留 液相色谱
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土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究 被引量：7
2
作者 薛津津 秦旭 +2 位作者 徐应明 孙有光 孙扬 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期101-105,共5页
为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添... 为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10^(-12)g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg。田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08d、4.28～4.92d和3.67～4.10d。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7d,距最后1次施药7d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1mg/kg。 展开更多
关键词 环境科学技术基础学科 五氯硝基苯 西瓜 土壤 消解动态 气相色谱法
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杀虫单在小白菜和土壤中的残留及消解动态研究 被引量：5
3
作者 魏丹 孙扬 +2 位作者 徐应明 秦旭 孙约兵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1926-1930,共5页
为了解杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留状况,研究了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱检测方法,并在天津、江苏两地开展了20%阿维菌素.杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留田间试验研究.结果表明... 为了解杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留状况,研究了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱检测方法,并在天津、江苏两地开展了20%阿维菌素.杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留田间试验研究.结果表明,在0.02—1 mg.kg-1添加水平范围内,通过外标法定量,获得杀虫单在小白菜和土壤中的平均添加回收率为73.88%—103.65%,其变异系数为6.14%—11.85%;小白菜和土壤中杀虫单的最小检出量均为3.4×10-11 g,最低检出浓度分别为0.002 mg.kg-1和0.001 mg.kg-1,该方法的灵敏度和回收率均可满足杀虫单在小白菜和土壤中的残留分析要求.田间试验结果表明,杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解半衰期分别为3.5—4.0 d和3.3 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在小白菜上各喷施20%阿维菌素.杀虫单可湿性粉剂2—3次,两次施药间隔为7 d,距最后1次施药5 d时,杀虫单在小白菜中的最高残留量为0.043 mg.kg-1,低于我国农业行业标准中规定的杀虫单在十字花科甘蓝上的最大残留限量标准0.2 mg.kg-1. 展开更多
关键词 杀虫单 小白菜 土壤 消解动态 残留
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水稻、土壤和田水中氟啶脲残留检测与消解动态研究 被引量：3
4
作者 霍九春 孙扬 +3 位作者 徐应明 秦旭 戴晓华 魏丹 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期13-18,共6页
为了解氟啶脲在水稻、土壤和田水中的消解动态及其残留状况,建立了氟啶脲在水稻、土壤和田水中的液相色谱检测方法,并在天津、浙江杭州和广西南宁开展了两年氟啶脲在水稻和土壤中消解动态规律和残留状况田间试验。结果表明,采用乙腈提... 为了解氟啶脲在水稻、土壤和田水中的消解动态及其残留状况,建立了氟啶脲在水稻、土壤和田水中的液相色谱检测方法,并在天津、浙江杭州和广西南宁开展了两年氟啶脲在水稻和土壤中消解动态规律和残留状况田间试验。结果表明,采用乙腈提取水稻稻米、稻壳和茎叶样品,丙酮提取土壤和田水样品,液相色谱仪带紫外检测器测定,外标法定量,在0.03～1mg·kg^(-1)添加水平范围内,水稻、土壤和田水中氟啶脲的平均添加回收率为84.94%～98.73%,变异系数为2.84%～9.44%;水稻、土壤和田水中氟啶脲的最小检出量为5.6×10^(-11)g,最低检出质量比为:茎叶0.01mg·kg^(-1),稻壳0.01mg·kg^(-1),稻米和土壤0.005 mg·kg^(-1),田水0.003 mg·kg^(-1)。田间试验表明,氟啶脲在水稻、土壤和田水中残留消解动态规律符合方程C_t=C_0e^(-kt);氟啶脲·三唑磷31%乳油在水稻茎叶、土壤和田水中的消解半衰期分别为6.27～7.83 d、5.28～7.36 d和6.01～7.06 d。最终残留试验结果表明,在水稻上手动喷雾施药氟啶脲·三唑磷31%乳油,按推荐剂量325.5g^(a.i.)·hm^(-2)和1.5倍推荐剂量488.25g^(a.i.)·hm^(-2)施药,兑水喷雾处理1～2次,两次施药间隔为7 d,距最后一次施药采收间隔期为35 d时,氟啶脲在水稻稻米和土壤中的残留量分别为ND～0.028 0mg·kg^(-1)和ND～0.014 8 mg·kg^(-1)。参照日本"肯定列表制度"规定氟啶脲在稻米中的最大允许残留限量MRL值为0.05 mg·kg^(-1),按照1.5倍推荐剂量在水稻上施药1～2次,其有效成分之一氟啶脲在水稻稻米中残留是安全的。 展开更多
关键词 农药学 氟啶脲 水稻 土壤 残留 液相色谱法
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土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的残留检测与消解动态研究 被引量：3
5
作者 高志文 孙扬 +2 位作者 徐应明 孙有光 秦旭 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期22-26,共5页
研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在0.05～1 mg./kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84... 研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在0.05～1 mg./kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84.59%～92.08%,变异系数为2.44%～6.81%;在0.03～1 mg/kg的添加水平下,土壤中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为82.75%～89.74%,变异系数为5.03%～6.25%;辣椒和土壤中吡唑醚菌酯的最小检出量均为1.3×10^(-10)g,其中辣椒中吡唑醚菌酯的最低检出质量比为0.005mg/kg,土壤中为0.003 mg/kg。田间残留试验表明,吡唑醚菌酯在土壤和辣椒中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤和辣椒中的残留消解半衰期分别为4.5～5.4 d和2.9～4.7 d。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在辣椒上各喷施18.7%烯酰吗啉·吡唑醚菌酯水分散粒剂3～4次,2次施药间隔为10 d,距最后1次施药5 d时,吡唑醚菌酯在辣椒中的最高残留量为0.28 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的辣椒中吡唑醚菌酯的最大残留限量标准(0.5mg/kg)。 展开更多
关键词 环境科学技术基础学科 吡唑醚菌酯 土壤 辣椒 消解动态 高效液相色谱法
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氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的检测方法及其残留动态 被引量：12
6
作者 孙扬 秦冬梅 +3 位作者 徐应明 秦旭 戴晓华 梁学峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期760-765,共6页
为了解氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的消解动态及其残留状况,建立了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的液相色谱分析方法,并在天津、山东和江苏三地开展了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中残留田间试验研究.结果表明,采用乙酸乙酯和10%H3PO4(含4%KC... 为了解氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的消解动态及其残留状况,建立了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的液相色谱分析方法,并在天津、山东和江苏三地开展了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中残留田间试验研究.结果表明,采用乙酸乙酯和10%H3PO4(含4%KC l)振荡提取小麦和土壤中的氯氟吡氧乙酸,氯仿萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,乙醚/石油醚(体积比为3∶97)混合液洗脱,减压浓缩,N2吹干,乙腈定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)进行测定,小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸的添加回收率分别为91.3%—100.2%、82.0%—90.9%和81.0%—99.7%,变异系数分别为3.2%—8.7%、3.1%—9.6%和3.1%—5.3%;氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的最小检出量为3.57×10-10g,最低检出浓度为0.005 m.gkg-1.在小麦苗期喷雾施用19%苯磺隆.氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂,氯氟吡氧乙酸在小麦植株和土壤中的残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为7.22—9.65 d和7.99—9.92 d.在小麦芽后茎叶期喷雾施用19%苯磺隆.氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂1次,其制剂施用量为0.06—0.09.gm-2,在小麦收获时,氯氟吡氧乙酸在小麦籽粒中的残留量均低于方法最低检出浓度.表明按推荐剂量和1.5倍在小麦芽后茎叶期喷雾施用19%苯磺隆.氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂1次,氯氟吡氧乙酸在小麦籽粒上的残留是安全的. 展开更多
关键词 氯氟吡氧乙酸 小麦 土壤 消解动态 液相色谱分析
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土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃(PAHs)不同提取与净化方法比较 被引量：11
7
作者 刁春燕 周启星 +1 位作者 周俊良 孙约兵 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2399-2407,共9页
系统分析和比较了土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃(PAHs)的提取与净化方法,阐述和对比了索氏提取法、超声波提取法、超临界流提取法、固相提取与固相微提取法、固液提取法、微波辅助提取法、快速溶剂提取法等提取方法以及定量浓缩净... 系统分析和比较了土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃(PAHs)的提取与净化方法,阐述和对比了索氏提取法、超声波提取法、超临界流提取法、固相提取与固相微提取法、固液提取法、微波辅助提取法、快速溶剂提取法等提取方法以及定量浓缩净化法、硅胶柱层析净化法、费罗里土柱层析净化法、氧化铝净化法、固相萃取(SPE)净化法等净化方法。旨在通过比较目前的提取和净化方法,展望将来提取与净化方法发展的新方向。 展开更多
关键词 PAHS 提取方法 净化方法 土壤样品 沉积物样品 植物样品
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