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固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞
被引量：
9
1
作者
戴礼洪
刘潇威
+1 位作者
王迪
蒋梦
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期1178-1182,共5页
采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱...
采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液，混匀，过滤后通过VenusilMPC18色谱柱，用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mm01．L-1半胱氨酸溶液（5＋45＋50）混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件，用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0．5～20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，汞（Ⅱ）、甲基汞、乙基汞的检出限（3S／N）依次为1．6，0．5，1．2ng·L-1。加标回收率在71．2％～95．2％之间，测定值的相对标准偏薯（n=6）在4．9％～10％之间．
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关键词
高效液相色谱法
原子荧光光谱法
固相萃取
无机汞
有机汞
水样
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职称材料
六氯苯·马拉硫磷和治螟磷标准工作液的研制与不确定度评定
被引量：
1
2
作者
王璐
彭袆
罗铭
《安徽农业科学》
CAS
2014年第27期9344-9346,9348,共4页
[目的]制备适用于气相色谱仪期间核查时使用的3种农药标准工作液并对其量值不确定度进行评定。[方法]针对气相色谱仪期间核查需求,以农残检测常见农药品种六氯苯、马拉硫磷和治螟磷为研究对象,以国家农药标准物质为原料,采用容量法研制...
[目的]制备适用于气相色谱仪期间核查时使用的3种农药标准工作液并对其量值不确定度进行评定。[方法]针对气相色谱仪期间核查需求,以农残检测常见农药品种六氯苯、马拉硫磷和治螟磷为研究对象,以国家农药标准物质为原料,采用容量法研制了农药标准工作液。标准工作液分别通过配置了电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行均匀性和稳定性检验,并在浓度赋值后,从原料、制备过程、均匀性和稳定性几方面进行了量值不确定度的评定。[结果]3种标准工作液质量浓度分别为0.1、10.0、100.0 mg/L,扩展相对不确定度分别为2.640%、1.980%和2.400%(k=2)。[结论]为实验室开展仪器设备期间核查提供了技术支持。
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关键词
气相色谱仪
期间核查
农药
不确定度评定
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职称材料
题名
固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞
被引量：
9
1
作者
戴礼洪
刘潇威
王迪
蒋梦
机构
农业部环境保护科研监测所农业部环境质量监督检验测试中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期1178-1182,共5页
基金
2013中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(农业部环境保护科研监测所)资助项目(2013-szjj-cc)
2010年农业部农业行业标准制定和修订项目(106)
文摘
采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液，混匀，过滤后通过VenusilMPC18色谱柱，用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mm01．L-1半胱氨酸溶液（5＋45＋50）混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件，用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0．5～20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，汞（Ⅱ）、甲基汞、乙基汞的检出限（3S／N）依次为1．6，0．5，1．2ng·L-1。加标回收率在71．2％～95．2％之间，测定值的相对标准偏薯（n=6）在4．9％～10％之间．
关键词
高效液相色谱法
原子荧光光谱法
固相萃取
无机汞
有机汞
水样
Keywords
HPLC
AFS
Solid phase extractiom Inorganic mercury
Organic mercury
Water samples
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
O652.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
六氯苯·马拉硫磷和治螟磷标准工作液的研制与不确定度评定
被引量：
1
2
作者
王璐
彭袆
罗铭
机构
农业部环境保护科研监测所农业部环境质量监督检验测试中心
(天津)
出处
《安徽农业科学》
CAS
2014年第27期9344-9346,9348,共4页
基金
国家科技支撑计划项目(2012BAK25B03-12)
文摘
[目的]制备适用于气相色谱仪期间核查时使用的3种农药标准工作液并对其量值不确定度进行评定。[方法]针对气相色谱仪期间核查需求,以农残检测常见农药品种六氯苯、马拉硫磷和治螟磷为研究对象,以国家农药标准物质为原料,采用容量法研制了农药标准工作液。标准工作液分别通过配置了电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行均匀性和稳定性检验,并在浓度赋值后,从原料、制备过程、均匀性和稳定性几方面进行了量值不确定度的评定。[结果]3种标准工作液质量浓度分别为0.1、10.0、100.0 mg/L,扩展相对不确定度分别为2.640%、1.980%和2.400%(k=2)。[结论]为实验室开展仪器设备期间核查提供了技术支持。
关键词
气相色谱仪
期间核查
农药
不确定度评定
Keywords
Gas chromatograph
Intermediate checks
Pesticide
Uncertainty evaluation
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞
戴礼洪
刘潇威
王迪
蒋梦
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2015
9
在线阅读
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职称材料
2
六氯苯·马拉硫磷和治螟磷标准工作液的研制与不确定度评定
王璐
彭袆
罗铭
《安徽农业科学》
CAS
2014
1
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